花椒籽废渣制备活性炭及其对对硝基苯酚的吸附行为

查　飞，于　霞,朱　钰，郑海蓉，王亚飞

(1.西北师范大学化学化工学院，甘肃兰州　730070;2.张掖市环保局，甘肃张掖　734000)



花椒籽废渣制备活性炭及其对对硝基苯酚的吸附行为

查飞1，于霞1,朱钰1，郑海蓉2，王亚飞1

(1.西北师范大学化学化工学院，甘肃兰州730070;2.张掖市环保局，甘肃张掖734000)

以花椒籽废渣为原料，在N2气氛下用ZnCl2活化制备了活性炭，采用FT-IR,BET,XRD,SEM和TG对制备的活性炭进行了表征.在碳化温度700 ℃、碳化时间60 min、ZnCl2浓度50%(质量比)、ZnCl2溶液与花椒籽废渣质量比为1.5的条件下，制备的活性炭具有高度破裂的多孔表面，比表面积为883.4 m2·g-1，总孔体积为0.55 cm3·g-1,平均孔径为2.47 nm.以制得的活性炭为吸附剂，研究了其对对硝基苯酚的吸附行为.结果表明，在吸附剂投加量为0.5 g·L-1、温度293 K、pH=8.0、吸附时间为6 h时，制备的活性炭对对硝基苯酚的吸附容量为334 mg·g-1，吸附可用Sips等温方程较好模拟，吸附为自发的吸热过程，吸附符合准二级动力学模型.

花椒籽废渣；活性炭；对硝基苯酚；吸附热力学；吸附动力学

对硝基苯酚常用于合成药物、染料、炸药以及皮革着色，木材防腐，农药制备等，是一种很难被生物降解且对生态系统和人体健康有很强毒性的有机物，被列为优先控制污染物[1].到目前为止,其废水处理方法主要有混凝和絮凝、膜分离、氧化或臭氧化、电凝固法等，但因效率低或成本高而难以普遍应用[2].而活性炭吸附法设计简单，吸附效果高、吸附范围广，得到了广泛应用[3-5].目前使用的活性炭主要用木材和煤制备[6]，寻找可再生和更便宜的活性炭生产材料如工业和农业废弃物更具有吸引力[7].

生产活性炭的常用方法主要有物理活化和化学活化.物理活化是含碳材料在逐渐升高温度(500～900 ℃)或相同的温度下在惰性气氛中热解或在高温下在氧化性气体如蒸汽、空气和二氧化碳存在的条件下热活化[8]；化学活化法是在惰性气体下，在500～800 ℃的温度下通过电阻炉或用微波加热碳化，常用的活化剂有ZnCl2,H3PO4,KOH,H2SO4和NaOH[9].化学活化是最常用的方法，在制备活性炭时，活化剂对吸附剂的产率和吸附性能起着决定性的作用[10].用氯化锌做活化剂，在许多生物质材料如核桃壳[11]、果核[12]、巴西棕(树)的纤维[13]、葡萄籽[14]和杏壳[15]等制备活性炭中都得到了广泛应用.

我国是花椒的第一大生产国，产量十分丰富.花椒籽是花椒果皮生产中的主要副产物,其理论产量高出花椒果皮20%，但却因长期未得到合理利用而被废弃填埋或者焚烧[16].花椒籽是一种含油量丰富的木本油料和食物蛋白质资源，其籽油在诸多工业中已显示出巨大的应用价值，但随着花椒籽的开发利用，大量的花椒籽废渣产生.花椒籽废渣除少数作为家畜饲料外，利用率很低[17].因此，对花椒籽废渣的回收利用成了迫在眉睫的问题.本文利用花椒籽废渣通过氯化锌活化制备活性炭，将其用于吸附对硝基苯酚，实现了花椒籽废弃物的再利用.

1　实验部分

1.1材料和仪器

实验所用花椒籽取自甘肃省天水市，花椒籽通过索氏提取法[18]将油提出，得到干燥的花椒籽废渣(RPS).氯化锌，天津市大茂化学试剂厂；亚甲基蓝(MB)，天津市光复精细化工研究所；对硝基苯酚，上海国药集团；所有试剂均为分析纯，实验用水均为去离子水.

OTF-1200X型管式电阻炉，合肥科晶材料技术有限公司；SHA-B恒温振荡器，常州国华电器有限公司；DHG-9075A型电热恒温鼓风干燥箱，上海一恒科技有限公司；pHS-3C型精密酸度计，上海雷磁仪器厂；UV8453A型紫外可见分光光度计，美国Agilent仪器有限公司.

1.2活性炭的制备

准确称取一定质量的花椒籽废渣，按照不同浸渍比(ZnCl2与花椒籽废渣的质量比)，加入ZnCl2溶液，在室温下装入陶瓷坩埚中浸渍24 h，在管式炉中以10 ℃ min-1的加热速率在N2气氛下热解.在一定温度下碳化、活化后，将样品在N2气氛下降温冷却，然后将样品浸渍在5%的HCl溶液中，过滤后固体反复用蒸馏水洗涤直至滤液的pH达到6.5～7.0.将样品在110 ℃下真空干燥24 h，得活性炭产品(RAC).

1.3样品的表征

花椒籽废渣和所制活性炭的官能团通过Nicolet NEXUS 670红外光谱仪进行分析；物相通过日本理学公司D/Max-2400 X射线粉末衍射仪(λ=0.1542 nm，Cu靶，40 kV，60 mA)进行分析；表面形态的微观结构特征用JEOL JSM-5600扫描电子显微镜(SEM)观察；元素分析通过德国Element公司 Flash 2000型元素分析仪测定；Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积和孔容在美国康塔仪器公司生产的Autosorb-1型全自动比表面和孔径分布分析仪上完成，测定孔容时的相对压力(P/P0)为0.99，活性炭测定前于90 ℃氮气流中脱气预处理；热重/差热分析(TG-DTA)通过Perkin-Elmer TG/DTA-6300热分析仪测定.

1.4吸附实验

准确称取10 mg RAC加入到50 mL碘量瓶中，然后加入10 mL一定浓度的对硝基苯酚溶液，在设定温度下以180 r·min-1的转速恒温振荡，达到吸附平衡后收集上层清液，用紫外可见分光光度计在波长318 nm下检测对硝基苯酚的浓度.利用公式(1)计算吸附量：

(1)

其中，qe为平衡吸附量(mg·g-1);C0为对硝基苯酚的初始质量浓度(mg·L-1);Ce为吸附达到平衡时对硝基苯酚的质量浓度(mg·L-1);V为加入溶液的体积(L);W为吸附剂的加入质量(g).

2　结果与讨论

2.1影响活性炭制备的因素

本实验用活性炭产率和亚甲基蓝(MB)的吸附量来确定制备活性炭的最佳条件，探讨了ZnCl2质量分数、ZnCl2/RPS质量比、碳化温度和碳化时间对制备的影响，结果见图1.

(a)ZnCl2的质量分数(浸渍比=1.5，T=650 ℃,t=1 h)；(b)浸渍比(ZnCl2浓度=50%,t=1 h,T=700 ℃)；(c)碳化温度(浸渍比=1.5,t=1 h,ZnCl2浓度=50%)；(d)碳化时间(浸渍比=1.5,ZnCl2浓度=50%,T=700 ℃)

图1影响活性炭制备的因素

Fig 1Effects of(a)the mass fraction of ZnCl2；(b)chemical impregnation ratio；(c)carbonization temperature and(d)the carbonization time on the preparation of RAC

2.1.1ZnCl2质量分数的影响图1a显示了ZnCl2的质量分数对MB的吸附量和碳产率的影响，可以看出ZnCl2质量分数从30%增加至50%，活性炭的产率和MB的吸附量都增加.ZnCl2质量分数从50%增加至70%，活性炭的产率逐渐增加，而对MB的吸附量下降.这是由于ZnCl2浓度增加，活化剂与花椒籽废渣反应强度增加，使比表面积和孔体积提高，从而使吸附量和产量进一步增强.但ZnCl2浓度过高，会使气化反应剧烈，从而破坏了碳结构，导致比表面积急剧下降，从而降低了对MB的吸附[19].因此，选取ZnCl2质量分数为50%比较适宜.

2.1.2浸渍比的影响图1b显示了浸渍比(ZnCl2/RPS，质量比)对MB的吸附量和碳产率的影响.可以看出，当浸渍比从0.5增至1.5，碳产率从55.22%增加到83.95%，MB吸附量从181.15 mg·g-1增加到343.33 mg·g-1.说明在活化过程中，浸渍比增加会使花椒籽废渣充分浸润，产率和吸附量进一步增强.浸渍比从1.5增至3，碳产量和MB吸附量逐渐下降.出现这种现象的原因是增加浸渍比会促进炭的气化并增加总重量，减少活性炭产率[20].

2.1.3碳化温度的影响图1c显示了碳化温度对MB的吸附量和碳产率的影响.可以看出，在500和550 ℃时，MB吸附量和碳产率几乎保持不变，这表明炭和活化剂之间没有连续反应.而在600～700 ℃，MB吸附量急剧增加，碳产量随温度的增加而减少，原因是高温会促进焦油的挥发、脱水和分解[21]，此过程促进孔结构的产生，使表面积增大.而在700～800℃，随着气化加剧，表面积和孔隙度减少，同时产生积炭，吸附量和碳产量逐渐减少.因此，700 ℃为最佳碳化温度.

2.1.4碳化时间的影响图1d显示了碳化时间对MB的吸附量和碳产率的影响.可以看出，碳化时间对活性碳多孔结构有显著影响.碳化时间从0.5 h增加至1 h，吸附量从216.85 mg·g-1增加至299.89 mg·g-1.这是因为延长碳化时间能产生更多热量，增加了反应速率，从而扩展了孔结构.而从1 h增至2.5 h，吸附量略有下降，可能是由于烧结作用破坏了相邻孔之间的孔壁，拓宽了微孔和中孔，导致外部收缩和碳骨架的塌陷[14].此外，过高的温度会破坏C—O—C和C—C键，降低碳产率[22].

2.2结构表征

2.2.1元素分析取RPS和RAC进行元素分析(%)，RPS含C 48.39，H 4.44和O 47.17，说明花椒籽废渣是一种含碳量较高的物质，适合作为制备活性炭的原材料.制得RAC后，C的质量分数增加至72.72，而H为0.92，O为26.36.

2.2.2红外(FT-IR)分析图2为RAC和RPS的红外光谱图.从图2可以看出，在RPS样品中,3 340 cm-1处为O—H伸缩振动，2 921 cm-1和1 620 cm-1分别为C—H键和C=C键的伸缩振动，1 737 cm-1为C=O伸缩振动，1 610～1 500 cm-1处为烯烃结构中的C=C键的伸缩振动，1 053和808 cm-1处的峰为C—O酸酐和C—H衍生物的振动吸收峰[22].所以在RPS中，含氧基团包括羰基、醚、酯、醇和酚.在RAC样品中，3 424 cm-1为羧基和羟基O—H的伸缩振动，1 620 cm-1处为C=C键的伸缩振动，1 129 cm-1为C—O的伸缩振动，许多官能团的伸缩振动变得很弱，表明RPS的碳化基本完成.

2.2.3X射线粉末衍射(XRD)分析图3为RPS和RAC样品的X射线衍射图.由图可见，对于RPS样品，在2θ=21.8°的峰是花椒籽废渣中纤维素的特征峰[23].碳化后的峰消失是由于纤维素活化分解.在RAC样品中，2θ=25°和43°的峰表明样品中存在石墨结构的(002)和(100)[2].

图2　RAC(a)和RPS(b)的红外光谱

图3　RAC和RPS的X射线衍射图

2.2.4扫描电镜(SEM)分析图4分别为RPS(a)和RAC(b)的SEM照片，可以看出RPS(a)表面光滑，无孔状结构.活化后花椒籽废渣的形貌(b)完全发生改变，表面产生裂缝和空隙，显示良好的气孔率.

图4　RPS(a)和RAS(b)的扫描电镜图

2.2.5热稳定性分析由图5可以看出在N2气氛中用ZnCl2制备活性炭时，前驱体在50～180 ℃存在明显失重，这个阶段质量损失是由于水分的脱去.在200～400 ℃，DTG曲线表明质量损失速率明显降低，是由于ZnCl2抑制了小分子挥发物质的生成，会引起碳链环化[24].在400～600 ℃范围内，样品有剧烈的质量损失，这主要是由于样品中的纤维素、半纤维素和木质素的分解,在600 ℃以上无明显质量损失.

图5　在N2气氛中用ZnCl2制备活性炭前驱体的热重分析

2.2.6活性炭的比表面积和孔结构分析N2吸附-脱附曲线可研究碳材料的吸附机理和多孔结构[25].图6为RAC的N2吸附-脱附等温线和孔径分布图，可以看出，所制得活性炭在相对低压力(P/P0<0.2)下，主要是微孔吸附.在相对高压力(P/P0>0.2)下，N2吸附增加，是由于在中孔、微孔和外表面上发生了多层吸附.在0.4～1.0的分压区间内有明显的吸附滞后环存在，也说明有微孔和介孔存在.RAC的吸附行为表现出微孔和中孔结构的组合，是因为ZnCl2预处理活性炭能有效增加RAC的碳产率而不牺牲表面积和孔隙率.对RAC的氮气吸附等温线进行拟合，得知RAC的BET表面积为883.4 m2·g-1，其中外表面积316.1 m2·g-1，微孔表面积为567.2 m2·g-1，总孔体积0.55 cm3·g-1，平均孔径2.47 nm.其中微孔体积0.30 cm3·g-1，介孔体积0.23 cm3·g-1，结果表明RAC的比表面积大，具有优良的吸附性能.

2.3RAC对对硝基苯酚的吸附行为

2.3.1酸度对吸附的影响在吸附剂投加量为0.5 g·L-1，温度为293 K，吸附时间为6 h的条件下，测定了酸度对对硝基苯酚的吸附行为，结果见图7.可以看出，在pH=1.0～8.0时，吸附量随pH的增加而增加，而当pH>8.0时，吸附容量随着 pH的增加而减少，这是因为对硝基苯酚在pH>pKa(pKa=7.14)[26]时，以分子态存在于溶液中，当在pH

图6　RAC的N2吸附-脱附等温线和孔径分布

图7　pH对对硝基苯酚吸附的影响

2.3.2吸附热力学在吸附剂投加量为0.5 g·L-1，pH为8.0，吸附时间为6 h的条件下，测定了不同温度下吸附剂对对硝基苯酚的吸附行为，结果见图8.对硝基苯酚的吸附量随温度升高而增大，这是因为溶质和吸附剂之间的相互作用力变得比溶质和溶剂更强[27].用Sips方程[28]对吸附等温曲线进行拟合：

(2)

其中，qs为饱和吸附量;Ks为吸附常数;n描述等温线的变化趋势.拟合后相关参数列于表1.可以看出，Sips等温线模型可以较好地对吸附过程进行拟合，对硝基苯酚的最大吸附量可达340.92 mg·g-1.

热力学参数是用来确定吸附过程和评价热力学可行性的重要因素，包括焓变(ΔH)、熵变(ΔS)和自由能变化(ΔG).其计算式如下：

(3)

(4)

其中，K为吸附常数;R为摩尔气体常数(8.314 J·mol-1·K-1);T为绝对温度(K).

根据实验结果，将lnK对1/T作图，由直线的斜率和截距可计算出相应的焓变(ΔH)和熵变(ΔS).计算表明，RAC对对硝基苯酚的吸附焓变为6.46 kJ·mol-1，熵变为9.26 kJ·mol-1，吸附自由能为-2.71 kJ·mol-1(293 K).上述结果表明对硝基苯酚在RAC上的吸附过程是一个自发的吸热过程，吸附过程以物理吸附为主.

图8　RAC吸附对硝基苯酚的等温线

表1　对硝基苯酚的等温吸附参数

2.5.3吸附动力学在吸附剂投加量为0.5 g·L-1，吸附温度为293 K，pH为8.0的条件下，RAC在不同吸附时间下对对硝基苯酚的吸附容量的影响见图9.在100～600 mg·L-1的初始浓度下，RAC对对硝基苯酚的吸附量随时间的增加而增加，在5 h左右吸附基本达到平衡.这是因为在初始阶段，对硝基苯酚易于接触活性炭表面活性位点，当吸附达到平衡时，位点逐渐减少[29].采用准一级动力模型(5)和准二级动力模型(6)进行拟合.

(5)

(6)

其中，Qt和Qe分别代表t时刻的吸附量和平衡吸附量(mg·g-1);k1为一级方程的吸附速率常数(min-1);k2为二级方程的吸附速率常数(g·mg-1·min-1).

吸附过程的动力学模型的适合性是由归一化标准偏差(7)验证.

(7)

其中，n为数据点的数量，qexp为实际测量的吸附量值(mg·g-1),qcal为通过吸附动力学模型计算的吸附量值(mg·g-1).

图9　吸附时间对RAC吸附对硝基苯酚的影响

采用上述模型对吸附过程进行拟合，结果见表2和表3.准二级动力学模型拟合的相关系数(R2)均大于0.96，表明准二级动力学模型可对RAC吸附对硝基苯酚有较好的描述，而且吸附速率随对硝基苯酚初始浓度的增大而增大.

表2　RAC吸附硝基苯酚的准一级动力学参数

表3　RAC吸附硝基苯酚的二级动力学模型参数

3　结论

以花椒籽废渣为原料，用ZnCl2活化制备了活性炭，制备的活性炭有微孔和中孔结构，比表面积为883.4 m2·g-1，总孔体积为0.55 cm3·g-1,平均孔径为2.47 nm.在吸附剂投加量0.5 g·L-1、接触温度293 K、pH=8.0、吸附时间6 h时的条件下，制备的活性炭对对硝基苯酚的吸附量可达到334 mg·g-1.吸附过程可以用Sips等温模型描述，吸附是自发的吸热过程，吸附以物理吸附为主.吸附符合准二级动力学模型，吸附速率随对硝基苯酚初始浓度的增大而增大.

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(责任编辑陆泉芳)

Preparation of activated carbon from waste residue of Chinese prickly ash seeds and its adsorption properties for p-nitrophenol

ZHA Fei1,YU Xia1,ZHU Yu1,ZHEN Hai-rong2,WANG Ya-fei1

(1.College of Chemistry and Chemical Engineering,Northwest Normal University,Lanzhou 730070，Gansu,China;2.Zhangye Municipal Environmental Protection Bureau,Zhangye 734000,Gansu,China)

Activated carbons are prepared from waste residue of Chinese prickly ash seeds activated by ZnCl2in N2atmosphere.It is characterized by the methods of FT-IR,BET,XRD,SEM and TG.Under the conditions that ZnCl2concentration is 50%(mass ratio),weight ratio of ZnCl2to waste residue of Chinese prickly ash seeds is 1.5,carbonization time is 60 min and carbonization temperature is at 700 ℃,activated carbons prepared have highly cracked porous surfaces,grooves and macroporous.The BET surface area,total pore volume and pore volume are 883.4 m2·g-1,0.55 cm3·g-1and 2.47 nm,respectively.It is used as adsorbent for the removal of p-nitrophenol from aqueous solution.The adsorption capacity can be achieved to 334 mg·g-1at adsorbent dose of 0.5 g·L-1,adsorption temperature at 293 K,solution pH of 8.0 and reaction time of 6 h.Thermodynamic study shows that the adsorption process can be favorably described by the Sips isotherm equation.Thermodynamic function calculated shows that the adsorption is a spontaneous and endothermic process.The adsorption kinetics can be satisfactory fitted by the pseudo-second-order model.

waste residue of Chinese prickly ash seeds；activated carbon； p-nitrophenol；adsorption thermodynamics；adsorption kinetics

10.16783/j.cnki.nwnuz.2016.02.013

2015-09-02;修改稿收到日期:2015-11-24

国家自然科学基金资助项目(21161017)

查飞(1970—)，男，甘肃临泽人，教授，博士.主要研究方向为环境与能源化工、现代分离分析技术.

E-mail:zhafei@nwnu.edu.cn.

TQ 351;TQ 424

A

1001-988Ⅹ(2016)02-0060-08