水中十二烷基苯磺酸钠检测方法综述

沈 洁

(梅州市食品药品监督检验所，广东 梅州 514071)

水中十二烷基苯磺酸钠检测方法综述

沈 洁

(梅州市食品药品监督检验所，广东 梅州 514071)

十二烷基苯磺酸钠是人们生活中常用的合成洗涤剂，也称作阴离子合成洗涤剂。地表环境中合成洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，消耗水中的溶解氧，破坏水体生态系统，危及人类健康。本文主要概述利用亚甲蓝分光光度法、间接原子吸收法、高效液相色谱法以及Seal-AA3流动注射法测定水中十二烷基苯磺酸钠，通过对这几种方法的对比与分析，便于在不同的实验环境下选择更加有效的检测方法，也为探究测定水中阴离子合成洗涤剂的新方法提供了导向性作用。

十二烷基苯磺酸钠 ; 检测方法; 洗涤剂

1 十二烷基苯磺酸钠的危害

合成洗涤剂是我们日常生产生活中所最常接触到的，它主要分为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂及非离子型表面活性剂三种[1]。其中，阴离子合成洗涤剂，即十二烷基苯磺酸是人们最常用的合成洗涤剂。阴离子是普通合成洗涤剂的主要活性成分，其中使用最普遍的阴离子合成洗涤剂的主要成分是烷基苯磺酸盐(简称ABS)[2]。如果过量的含有阴离子合成洗涤剂的生活污水直接外排到环境中，将会造成水污染，不仅改变水源质量，挥发有害的气体，产生泡沫或发生乳化现象，阻断水中氧气的交换，并且还消耗水中溶解氧[3]，影响水生物生长，破坏水体生态系统平衡，同时烷基苯磺酸钠对人体的皮肤、血液、肝脏、电解质代谢都有一定危害，严重时对遗传也有不良影响[4]。因此，近年来阴离子合成洗涤剂的监测已是水质控制和分析的一项重要指标和项目之一，用它作为水质污染程度的标准。基于上述阴离子合成洗涤剂的特点与危害，多种检测方法被建立起来用于对水质的检验与监测，避免破坏水体生态系统及人类的健康，下面就这些检测方法加以概述。

2 十二烷基苯磺酸钠的检测方法

2.1 亚甲蓝分光光度法(国家标准法)

阳离子染料亚甲基蓝与阴离子合成洗涤剂作用，生成不溶的蓝色络合物，统称为亚甲基蓝活性物质。该络合物可被三氯甲烷萃取，其色度与质量浓度成正比，可用分光光度计在波长650nm处测量三氯甲烷层的吸光度，绘制标准曲线图，从而计算出阴离子合成洗涤剂的质量浓度。

其操作步骤为取250mL分液漏斗7个，依次加入十二烷基苯磺酸标准使用液0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL，用纯水稀释至100mL。向标准系列中各加入3滴酚酞溶液，摇匀。逐滴加入氢氧化钠溶液，使水样呈碱性。然后再逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去。加入5mL三氯甲烷及10mL亚甲基蓝溶液，猛烈振摇30s，静置分层。将三氯甲烷相放入125mL分液漏斗中，各加入25mL洗涤液，猛烈振摇30s，静置分层。在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓加入25mL比色管中。各加5mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡并静置分层后，合并三氯甲烷相于25mL比色管中。再重复操作以上步骤1次，用三氯甲烷稀释至刻度。于650nm波长、3cm比色管下，以三氯甲烷作参比，测量吸光度并绘制工作曲线。准确吸取100mL水样，按和标准系列相同的步骤测量吸光度并求出其质量浓度[5]。

亚甲蓝分光光度法是测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的经典方法，被推为国家标准方法之首[6]。但是该法首先对水样调pH值，然后反复萃取合并后洗涤，工作量大，需要进行多次萃取，繁琐耗时[7]，且需耗费大量试剂，且三氯甲烷毒性大对操作人员具有一定的危害。

2.2 间接原子吸收法

用DBS一αα'一联吡啶一Cu2+离子缔合物和甲基异丁基酮(MIBK)的萃取体系，用310型双光束原子吸收分光光度计，通过火焰原子吸收法进行测定[8]。

其实验步骤是取水样150mL于250mL分液漏斗中(其中DBS含量小于0.6mg/L，否则，取样体积适当减少，并用水稀释至150mL)，用NaOH调整pH值为10.5，加23%NaCI溶液0.75 mL，5×10-3mol/1，Cu2+溶液l.0 mL，35.6×10-3mol/lα、α'一联吡啶乙醇溶液0.75ml，再加5ml MIBK，振摇1min，静置40min，分去水相，小心地将毛细导管插入有机相，严格防止水相混人，将有机相直接喷人火焰，测定铜的含量，间接测定阴离子合成洗涤剂的含量[4]。

火焰原子吸收法进行测定水中微量阴离子合成洗涤剂，具有灵敏度高，操作简便，干扰少，噪音低、方法简便，结果准确等特点，可作为一种水中微量阴离子合成洗涤剂的日常分析方法。

2.3 高效液相色谱法

高效液相色谱法采用HPLC法分析水中直链烷基苯磺酸钠，根据水样中直链烷基苯磺酸钠含量的高低，微孔滤膜过滤后，采用不同的进样量，以甲醇和含Na2CO3、NaHCO3的水溶液为流动相，用荧光检测器直接测定[9]。

实验采用Agilent-1100型高效液相色谱仪，Agilent G132lA型荧光检测器以及Agilent G1314A型紫外检测器。根据不同的分析要求，可选择不同流动相组成: 测定直链烷基苯磺酸钠总含量时，让直链烷基苯磺酸钠以单一色谱峰流出，流动相中甲醇与水(含2×10-3mol/L Na2CO3，3×10-3mol/L NaHCO3) 的比例为98:2。样品中直链烷基苯磺酸钠含量较低时， 进样量为50～100μL；样品中直链烷基苯磺酸钠含量较高时，进样量为1～20μL；流速为0.5mL/min；柱温为25℃；荧光检测器的激发波长为232nm，发射波大为290nm。PTM-Gain=10。对直链烷基苯磺酸钠烷基同系物进行分离时，流动相中甲醇与水(含2×10-3mol/ L Na2CO3，3×10-3mol/L NaHCO3)的比例为80:20；流速为lmL/min，柱温为25℃。对烷基磺酸钠杂质分离时，流动相中甲醇与水的比例为65:35；流速为1mL/min，柱温为25℃。紫外波长为230nm。

高线液相色谱法测定直链烷基苯磺酸钠水样化学处理方便，只要过滤就可直接测定，进样量在4.0～200ng之间，校正曲线线性关系良好，同对甲基蓝比色法相比，具有消除此类化合物的干扰，灵敏度高，结果准确的优点[10]。

2.4 Seal-AA3流动注射法

采用流动注射测定饮用水中阴离子合成洗涤剂，方法的稳定性好，线性范围宽，准确度、灵敏度、精密度较比色法均有提高，检出限也有所提高[13-14]。且全程自动化程度高，操作简单，能够减少实验人员的工作强度，减小有害试剂对实验人员的危害[15]，特别适用于实验室大批量样品的检测。

3 总结

综上所述，因水中的阴离子合成洗涤剂存在对环境污染与对人类危害，本文对比分析了几种测定水中阴离子合成洗涤剂的方法，其中国家标准法测定水中阴离子合成洗涤剂原理简单易懂，但操作繁琐，且需要大量的有毒试剂对环境再次造成污染以及对操作人员具有危害；间接原子吸收法、高效液相色谱法、流动注射法等方法在测定阴离子合成洗涤剂时，各自具有不同的优势，在实验过程中可根据不同的实验条件，选择最适合的检测方法。在探讨测定阴离子合成洗涤剂的新方法上，操作简便，干扰少，减少危害等特点成为主要的研究方向。

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(本文文献格式：沈 洁.水中十二烷基苯磺酸钠检测方法综述 [J].山东化工，2016，45(04)：54-55，58.)

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Summary of Sodium Dodecyl Benzene Sulfonate Detection in Water

Shen Jie

(Menzhou Institute for Food and Drug Control, Meizhou 514071, China)

Sodium dodecyl benzene sulfonate is synthetic detergent，which commonly used in people's lives，also known as anionic synthetic detergents. Surface environment pollution with synthetic detergent will cause the water to produce foam which is not easy to disappear，consumption of dissolved oxygen in water，destruction of aquatic ecosystems，endanger human health. This paper main outlines the use of methylene blue spectrophotometry，Indirect atomic absorption spectrometry，High performance liquid chromatography and Seal-AA3 flow injection analysis to determine sodium dodecyl benzene sulfonate in water by comparison and analysis of these several methods，easy to choose a more effective detection methods in different experimental environment，also explore new ways of measuring water anionic synthetic detergents provide guiding role.

dodecyl benzene sulfonic acid sodium;detection method; detergent

2016-01-12

沈 洁(1988—)，女，硕士研究生，从事食品检验工作。

O656

A

1008-021X(2016)04-0054-02