铁矿石中磁性铁测定方法的研究

2016-09-01谢向瑜新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密839000

新疆有色金属 2016年6期

谢向瑜（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密　839000）

铁矿石中磁性铁测定方法的研究

谢向瑜
（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密839000）

测定磁性铁含量广泛采用的方法有3种，结合本单位实验室的实际情况选用手工外磁选法进行试验。本法用氯化铵和邻菲罗啉恒温分解试验后，再用900±100奥斯特强度的磁铁分离磁性铁，用重铬酸钾标准溶液滴定。本法测定结果与WFC-3型磁选仪磁选法相比，有同样高的精确度和回收率，操作简便，节约了实验室成本。现已用于铁矿石中磁性铁的日常检测，获得了满意的结果。

铁矿石磁性铁手工外磁选法

1　引言

随着现代科技的飞速发展，国内各大钢厂对于高品位铁矿石的需求也越来越大，而进口矿粉的价格十分高，许多钢厂为了节约成本而大量采购低品位磁铁进行磁选制备铁精粉以满足生产，因此铁矿石的计价也变得十分重要。

磁性铁是指磁化系数大于3 000×10-6cm3/g的含铁矿物中的铁［1］，在地质勘查中，铁矿中磁性铁占全铁的占有率，是评价铁矿床工业价值和划分矿石工业类型的标准。具有工业价值的强磁性铁矿物主要有：磁铁矿、钛磁铁矿、半假象赤铁矿等。多年以来，地质工作者们为了制定磁性铁含量的分析方法，经过反复试验研究，基本上倾向于磁场强度在900±100奥斯特和分析试验粒度小于0.074mm的条件下进行磁性铁的测定。现被广泛应用的有3种方法：手工内磁选法、手工外磁选法、WFC-3型磁选仪磁选法。手工内磁选法操作繁琐，准确度较差，而WFC-3型磁选仪磁选法虽有较高的准确度，但成本太高，由于本室经济条件有限，故选用低成本的手工外磁选法，并对测定条件及准确度进行了研究。

2　实验部分

2.1主要试剂及配制

氯化铵、邻菲罗啉、硫磷混酸（1+1）。

钨酸钠溶液（250g/L）：称取25g钨酸钠，加7.5mL磷酸，加水稀释至100mL。

三氯化钛溶液（5％）：取5mL三氯化钛，加入10mL盐酸，稀释至100mL，现用现配。

二苯胺磺酸钠溶液（2g/L）：称取0.2g二苯胺磺酸钠固体溶于100mL去离子水中。

重铬酸钾标准溶液：移取事先配好的饱和重铬酸钾30mL于2 000mL容量瓶中，稀释至刻度线摇匀，待标。

以上化学试剂均为分析纯，配制溶液的水均为去离子水。

2.2分析步骤

称取试样0.1000g于250mL锥形瓶中，加入5g氯化铵和0.1g邻菲罗啉。注入150mL去离子水在电热板上加热至试剂溶解恒温加热40min，取下冷却至室温，用永久磁铁（隔锥形瓶底测得的磁场强度为900±100奥斯特的磁铁）紧贴锥形瓶底部移动，使磁性矿物移向一侧并吸住它，然后倾出非磁性矿物，再用水冲散锥形瓶中矿样，重复操作2～3次至倾出的水中无矿物。加入10mL硫磷混酸，在电炉上分解，锥形瓶下部冒白烟至2/3处，取下冷却至室温。加水20mL，摇匀。加入1mL钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液调至淡蓝色，重铬酸钾标准溶液滴至无色透明。滴加3～4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用已知浓度的重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点。同时做空白实验。

3　结果与讨论

3.1准确度与精确度

选取标准物质GBW07272和GBW07275进行5次测定，测得的结果见表1。

表1　本试验方法的准确度和精密度

根据表1的数据可以看出此法测得的数据与真值接近，准确度高。

3.2本试验方法与WFC-3型磁选仪磁选法对比

选取一个标样和一个生产样品，用WFC-3型磁选仪磁选法［2］和本法测得的数据见表2。

表2　本法与磁选法对比　％

从表2中可以看出，本试验方法测得的结果和磁选法一样准确度高，可以替代实验费用大的磁选仪磁选法，满足实验室生产需求。

3.3磁铁强度对实验结果的影响

实验中采用磁场强度在900±100奥斯特的永久磁铁，紧贴锥形瓶底部时吸附性最好。如果离开瓶底一定的距离对磁性物质吸附力较小，随着水溶液的晃动容易被带走导致结果偏低。所以在实验中磁铁一定要紧贴瓶底，确保磁性物质在倾出的过程中无流失。

3.4试样粒度的影响

将生产式样分别制备成过0.125mm、0.074mm筛网的分析试样，按试验方法进行测定，测得结果见表3。

表3　试样粒度的影响

根据表3数据可以看出，通过0.074mm筛孔的试样磁性铁分析结果准确度和精密度均好于过0.125mm筛孔的。所以选用通过0.074mm筛孔的试样加工粒度为宜。

3.5水流速度的影响

由于水流的速度影响着水流的冲力，为此进行了水流速度对磁选分离磁性铁的影响试验。结果表明：水流速度在9～12mL/min为最佳。当水流速度大于15mL/min时，对于弱磁性的铁矿石，由于水流速度太快，弱磁性铁矿粒来不及被吸引在磁石附近而被冲走，导致磁性铁的分析结果偏低。但如果水流速度太慢，磁选时间过长而影响分析周期。

3.6回收实验

称取0.1000g的磁性铁质量分数为47.60的2号试样5份，分别加入0.0200、0.0400、0.0800、0.1000、 0.1500g编号为GBW07275（磁性铁含量为18.5）的标样进行回收试验，磁性铁回收率为98.8％～99.6％。