轻质磷酸盐胶黏剂的制备与性能研究

曹先启，李博弘，关悦瑜，陈泽明，2，韩　爽，王　超，2

（1.黑龙江省科学院石油化学研究院，哈尔滨 150040；2.黑龙江省科学院高技术研究院，哈尔滨 150020）

轻质磷酸盐胶黏剂的制备与性能研究

曹先启1，李博弘1，关悦瑜1，陈泽明1，2，韩爽1，王超1，2

（1.黑龙江省科学院石油化学研究院，哈尔滨 150040；2.黑龙江省科学院高技术研究院，哈尔滨 150020）

以磷酸盐胶黏剂、空心微珠与发泡剂为主要原材料，制备了一种耐热磷酸盐胶黏剂材料。采用热重法（TG）测试了轻质磷酸盐胶黏剂1 000℃热失重；用扫描电子显微镜（SEM）观察了轻质磷酸盐胶黏剂的微观形貌；用拉力机测试了常温和高温剪切强度。结果表明：磷酸盐胶黏剂具有优异的耐热性能，磷酸盐与空心玻璃微珠界面结合强度高，所制备的复合材料高温处理后仍能保持较高的机械强度。

磷酸盐；空心球；剪切强度

在1 000℃以上使用的胶黏剂主要为无机类胶黏剂，它是由无机盐、无机酸、无机碱与金属氧化物、氢氧化物等组成的一类胶黏剂，具有优异的耐高温性能，可在-183℃～2 900℃［1-5］，甚至更高温度下使用，且具有黏结强度高、固化收缩率小、耐久性能优良、无污染、使用方便等特点，是一类具有广阔发展前景的胶黏剂［6-8］。

本文以自制磷酸盐树脂与固化剂，通过添加空心玻璃微球与发泡剂制备了一种轻质磷酸盐耐高温胶黏剂，并考察了该胶黏剂的耐热性能、耐水性能及力学性能。

1　实验材料及方法

1.1轻质磷酸盐胶黏剂的制备

将磷酸盐树脂与固化剂在球磨机中湿磨1～2h，制备成磷酸盐胶黏剂，然后添加空心球、发泡剂混合搅拌均匀。

1.2性能测试

1.2.1磷酸盐胶黏剂耐热性能分析

采用DuPont1090B型TGA热分析仪对制备的基体胶进行TG测试，升温速度为10℃/min；空气气氛。

1.2.2磷酸盐基体微观形貌

将固化后的磷酸盐胶黏剂试样进行喷金处理，用MX-2600FE型扫描电镜观察磷酸盐胶黏剂高温处理前后微观形貌变化。

1.2.3力学性能测试

剪切强度按GB/T7124-2008标准测试。

1.2.4耐水性能测试

将固化好的试片在自来水中浸泡10d，烘箱干燥后按GB/T7124-2008标准测试。

2　实验结果与讨论

2.1磷酸盐胶黏剂耐热性能

图1为磷酸盐胶黏剂热失重图谱（TG）。由图1可知，磷酸盐胶黏剂1 000℃热失重为6.2%，可见，磷酸盐胶黏剂高温热失重较小，说明磷酸盐胶黏剂具较好的耐热性。由图还可看出，在200℃～600℃内，磷酸盐胶黏剂热失重严重，约为5%，分析认为，是由于磷酸盐胶黏剂中部分自由水和结合水的挥发所导致。

图1　为磷酸盐胶黏剂TG图Fig.1　The weight loss of phosphate adhesive

2.2磷酸盐胶黏剂力学性能

图2为磷酸盐胶黏剂室温、800℃（保温30min）、1 000℃（保温10min）和1 200℃（保温10min）剪切强度测试结果。结果表明：磷酸盐胶黏剂具有较高的力学性能，测试试片均断裂于孔处（如图3所示），由试片断裂时最大载荷与黏结面积计算可得其剪切强度：室温＞12MPa、800℃（保温30min）＞11MPa、1 000℃（保温10min）＞10MPa、1 200℃（保温5min）＞9 MPa。可见，具有优异的耐热性能。

图2　轻质磷酸盐胶黏剂剪切强度Fig.2　Flexural strength of light phosphate adhesive

图3　陶瓷试片断裂貌照片Fig.3　The fracture photo of ceramic specimen

2.3磷酸盐胶黏剂耐水性能

图4为磷酸盐胶黏剂的在自来水中浸泡10d后室温、800℃（保温 30min）、1 000℃（保温 10min）和1 200℃（保温10min）剪切强度。测试证明，磷酸盐胶黏剂具有较高的力学性能，室温＞11.8MPa、800℃（保温30min）＞10.2MPa、1 000℃（保温 10min）＞9.4MPa、1 200℃（保温10min）＞8.3MPa。可见，经自来水浸泡后，磷酸盐胶黏剂强度基本没有改变，说明磷酸盐胶黏剂具有良好的耐水性能。

图4　磷酸盐胶黏剂的剪切强度Fig.4　Flexural strength of phosphate

3　结论

本文制备了一种无机轻质磷酸盐耐高温胶黏剂，该胶黏剂具有优异的耐热性能与耐水性能，可广泛应用于陶瓷、隔热层及耐高温金属等材料的黏结与密封。对其分析、测试，结果表明，该磷酸盐胶黏剂具有优异的耐热性能，经TGA测试1 000℃热失重仅为6.2%。通过黏结陶瓷试片测试力学性能，发现该胶黏剂具有优异的力学性能。用自来水对所黏结的陶瓷试片浸泡后，测试其常温、高温剪切强度，发现其力学性能并未出现明显变化。

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Preparation and resisting study of lightweight thermal insulation phosphate adhesive

CAO Xian-qi1，LI Bo-hong1，GUAN Yue-yu1，CHEN Ze-ming1，2，HAN Shuang1，WANG Chao1，2
（1.Institute of Petrochemistry，Heilongjiang Academy of Sciences，Harbin 150040 China；Institute of Advanced Technology，Heilongjiang Academy of Sciences，Harbin 150020，China）

Light phosphate adhesive was manufactured by phosphate adhesive，hollow beads and blowing agent.The room and high temperature bending strength of the composites was measured with tensile machine.The results show that∶the heat resistant performance were excellent，composite material with high temperature treatment can still keep high mechanical strength.

Phosphate；Hollow beads；Shear strength

TB332

A

1674-8646（2016）12-0024-02

2016-05-18

曹先启（1983-），男，山东菏泽人，硕士，助理研究员，从事无机磷酸盐耐高温胶黏剂、复合材料及不烧结磷酸盐陶瓷的研究。

王超（1968-），男，黑龙江哈尔滨人，博士，研究员，主要从事高性能胶黏剂及其界面的研究，e-mail∶wangchao711@163.com。