散养与笼养鸡蛋中稳定碳氮同位素特征研究

戴　祁，钟其顶，王道兵，武竹英，陈珊珊，肖冬光

(1.天津科技大学，天津　300457；2.中国食品发酵工业研究院，北京　100015；3.全国食品发酵标准化中心，北京　100015)



散养与笼养鸡蛋中稳定碳氮同位素特征研究

戴祁1,2,3，钟其顶2,3，王道兵2,3，武竹英2,3，陈珊珊2,3，肖冬光1

(1.天津科技大学，天津300457；2.中国食品发酵工业研究院，北京100015；3.全国食品发酵标准化中心，北京100015)

摘要：建立了元素分析-稳定同位素比值质谱(EA-IRMS)联用测定鸡蛋各组分的碳氮稳定同位素组成的方法，并初步探究了散养与笼养蛋鸡生产的鸡蛋的碳氮稳定同位素分布特征。结果表明：利用该方法测定鸡蛋各组分(蛋清、蛋黄、蛋壳膜)的碳氮同位素组成具有良好的重复性，SD值均不高于0.2‰(n=6)；鸡蛋各组分的碳氮同位素组成存在差异，各组分δ13C值从大到小的顺序依次为蛋壳膜>蛋清>蛋黄，各组分δ15N值从大到小的顺序依次为蛋黄>蛋清>蛋壳膜，与δ13C值的变化规律相反；各组分δ13C值之间呈线性相关(R2分别为0.768，0.761，0.640)，各组分δ15N值之间也呈线性相关(R2分别为0.862，0.875，0.711)。对比散养和笼养生产的鸡蛋，散养鸡蛋蛋清中δ13C和δ15N值的分布范围分别为-18.00‰～-14.97‰，3.02‰～4.37‰；笼养鸡蛋蛋清中δ13C和δ15N值的分布范围分别为-18.96‰～-15.98‰，1.66‰～2.68‰。可见，结合δ13C和δ15N值，能够有效地区分散养与笼养鸡蛋。

关键词：鸡蛋；元素分析仪-同位素比值质谱法(EA-IRMS)；饲养方式；鉴别

鸡蛋含有大量的维生素、矿物质及高生物价值的蛋白质[1]，长久以来一直是人类最好的营养来源之一。市场上的鸡蛋主要分为散养鸡蛋、笼养鸡蛋和有机饲养鸡蛋。相比笼养鸡，散养鸡和有机饲养鸡有更大的活动空间，有机会自由的寻找食物，如蛆虫、甲虫、蠕虫、草、种子等，可以少量食用或不食用化学合成的农药、化肥、生长调节剂、抗生素、饲料添加剂等物质。因此普遍认为，按照散养方式和有机饲养方式生产的鸡蛋更符合消费者的消费心理[2]。但由于散养和有机饲养方式生产的鸡蛋生产投入成本较高[3]，相应的市场价格也较高，有些不法商家在巨大利益的驱使下，以普通笼养鸡蛋冒充散养、有机鸡蛋牟取高额利润。目前，我国还没有针对有机鸡蛋、散养鸡蛋的国家和行业标准，只有一些地方性的标准[4-5]，而且其重点是生产过程的监控，缺少检测和鉴别指标。因此，建立不同饲养方式的鸡蛋检测和鉴别方法，对于打击不法生产厂家，维护消费者的权益具有重大意义。

基于稳定同位素的自然分馏特征[6-7]，稳定同位素技术已被用于一些植源性产品的产地溯源和真实性鉴别[8-12]。动物是异养生物，虽然稳定同位素在代谢过程中会出现一些代谢分馏，但动物体内的同位素组成一般会保留其原料的同位素差异[13-17]。文献[14-16]已对牛奶、鸡肉、牛肉等动物源性食品的稳定同位素分布规律做了相关研究，证明动物组织的稳定同位素分布受饲料种类和生长环境的影响，利用稳定同位素技术可以进行牛肉、鸡肉等产地的溯源，和牛奶奶源的鉴别。

国际上，关于稳定同位素在鸡蛋鉴别领域应用的研究和报道相对较少[18]；在国内，稳定同位素技术在禽蛋上的应用基本处于空白状态，鸡蛋生产方式鉴别方面的研究尚处于起步阶段。

本研究拟采用元素分析仪-同位素比值质谱法(EA-IRMS)测定鸡蛋各组分(蛋清、蛋黄、蛋壳膜)中δ13C和δ15N值，以及鸡蛋各组分间碳氮稳定同位素的相关性，探讨不同饲养方式的鸡蛋各组分的碳氮同位素组成，为利用碳、氮稳定同位素鉴别蛋鸡的饲养方式奠定基础。

1实验部分

1.1装置与仪器

EA-IRMS元素分析-稳定同位素比值质谱联用仪：美国Thermo-Fisher公司产品，配有Flash 2000型有机元素分析仪及Conflo IV连续流稀释装置；烘箱：上海一恒科技有限公司产品；冷冻干燥机：北京亚泰科隆仪器技术有限公司产品；十万分之一天平：瑞士Mettler-Toledo公司产品；分散机(型号T25)：德国IKA公司产品。

1.2实验材料与样品采集

锡杯：美国Element Microanalysis公司产品；EA-IRMS标准物质IAEA600(δ13CPDB=(-27.771±0.043)‰)、IAEA-CH-6(δ13CPDB=(-10.449±0.033)‰)和空气氮库(δ15NAir=(1.0±0.2)‰)：由国际原子能机构提供。

样品采集地点：北京地区11家养鸡场，其中4家散养鸡、7家笼养鸡；采样时间：2015-05-01～2015-05-30；采样方案：每隔5天随机取1个鸡蛋样品；每家养鸡场采样量为6枚，共计66枚。11家养鸡场鸡的饲养方式及饲料组成情况列于表1。

表1　11家养鸡场蛋鸡的饲养方式及饲料组成

市场采样：采集10个品牌的市售鸡蛋样品(生产日期为2015年5月)，其中散养鸡蛋和非散养鸡蛋各5个品牌。

1.3样品前处理

1.3.1清洗用蒸馏水冲洗鸡蛋，除去蛋壳表面附着的饲料、粪便等，再用丙酮擦洗蛋壳，除去蛋壳表面残留的有机物质，然后置于通风橱中挥干蛋壳表面的丙酮[19]。

1.3.2蛋清和蛋黄敲破鸡蛋，分离蛋清和蛋黄，注意保证蛋黄膜的完整性，然后用移液枪吸走蛋黄周围多余的蛋清，并吸除卵系带[19]。用分散机分别均质蛋清和蛋黄，使其组分均匀一致， 然后各取0.5 g蛋清和蛋黄，置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥24 h后，制成均匀粉末，保存于干燥皿中，待测。

1.3.3蛋壳膜用镊子小心分离蛋壳上所有的蛋壳膜，用蒸馏水冲洗5次，置于40 ℃烘箱中烘干1 h，然后进行液氮研磨，制成均匀粉末，置于干燥皿中，待测。

1.4样品测定

EA-IRMS分析系统[20]的条件为氧化管温度980 ℃，还原管温度650 ℃，柱温60 ℃，氦气流速100 mL/min[20]。利用跳峰模式同时测定碳、氮稳定同位素，88 s时开始进样，先用15N的测定程序，305 s时自动调整至13C的测定程序，其色谱图示于图1。每个样品平行测定3次，得出样品的δ13C、δ15N值。

在样品测定序列中，同时测定2个参考物质，依据Stephen等[21]报道的方法进行校正，得出样品的δ13CPDB。

测定结果以δ(‰)表示[22]：

其中，R样品为稀有同位素/丰富同位素的比值(例如15N/14N，或者13C/12C)；R标准为13C标准物质，美国南卡罗来纳州白垩纪皮狄组层位中的拟箭石化石(V-PDB)，13C/12C=(11 237.2±90)×10-6。

15N标准物质为空气氮库中15N与14N的比值，15N/14N=0.003 68。

图1　碳、氮稳定同位素同时测定色谱图

2结果与讨论

2.1测定重复性验证

随机选取1枚鸡蛋，按1.3节步骤处理鸡蛋各组分。蛋清、蛋黄分别处理6份，蛋壳膜按1.3节方法烘干后，进行初步破碎，按其质量平均分成6份，分别进行液氮研磨。每份样品平行测定3次，其结果列于表2。可以看出，测定的稳定碳、氮同位素值具有良好的重复性，SD值不高于0.20‰，均在误差允许范围内[23]。

2.2采样稳定性验证

按1.2节方法采集样品，按1.3节方法进行前处理，然后测定已收集鸡蛋各组分的δ13C值和δ15N值，随机选取的其中一家养鸡场样品的测定结果列于表3。可以看出：30天内同一养鸡场不同批次鸡蛋各组分的δ13C值和δ15N值有良好的稳定性；各组分δ13C的SD值不超过0.2‰，δ15N的SD值不超过0.3‰；比较而言，蛋清的稳定性最为良好。其他10家样品也得到了类似的测定结果：同一养鸡场按1.2节方法采集的鸡蛋样品各组分δ13C和δ15N的SD值均不超过0.4‰，在此不再一一罗列测定数据。该结果说明，在饲养方式和饲料组成不变的情况下，一段时间内，鸡蛋各组分的稳定同位素分布规律未呈现出明显的改变，按照1.2节方法采集的样品的碳、氮稳定同位素分布特征可以代表该养鸡场的整体情况。

表2　测定重复性验证

表3　采样稳定性验证

2.3鸡蛋不同组分碳、氮稳定同位素关系研究

2.3.1鸡蛋各组分中碳稳定同位素特征蛋清、蛋黄和蛋壳膜3 种组分之间的δ13C值存在差异，但也存在一定的规律。各组分δ13C值从大到小的顺序依次为蛋壳膜>蛋清>蛋黄。相关性分析结果表明，三者呈两两正相关，其中，蛋清与蛋黄、蛋清与蛋壳膜的相关系数分别为 0.768、0.761，蛋黄与蛋壳膜的相关系数为0.640，结果示于图2。这说明：不同饲养方式的鸡蛋各组分δ13C值的变化趋势一致，这是因为蛋清、蛋黄、蛋壳膜均来自于同一个蛋鸡机体，其同位素必然有同源性[24]；但3种组分之间的δ13C值存在差异，这是因为不同组分的成分组成是不同的，而不同化学成分在蛋鸡消化吸收、再合成过程中的代谢分馏情况不同[25]。Sakamoto等[26]研究发现，脂肪的δ13C值低于蛋白质的，鸡蛋各组分中蛋壳膜是一种胶原蛋白，而蛋黄脂肪含量很高，所以δ13C值呈上述的变化规律。

2.3.2鸡蛋各组分中氮稳定同位素特征蛋清、蛋黄和蛋壳膜3 种组分之间的δ15N值也存在差异，各组分δ15N值从大到小的顺序依次为蛋黄>蛋清>蛋壳膜，这与各组分δ13C值的变化规律相反。相关性分析结果表明，三者之间两两正相关，蛋清与蛋黄、蛋清与蛋壳膜的相关系数分别为0.862和0.875，蛋黄与蛋壳膜的相关系数为0.711，结果示于图3。与碳同位素一样，各组分的稳定氮同位素也表现出一致的变化规律，这说明，蛋清、蛋黄、蛋壳膜对膳食或环境中15N的累积模式相同[27]。

图2　蛋清、蛋黄、蛋壳膜δ13C值的相关性

图3　蛋清、蛋黄、蛋壳膜δ15N值的相关性

由于鸡蛋各组分的δ13C值和δ15N值均具有相关性，且蛋壳膜分离操作困难，蛋黄脂肪含量高，较难冷冻干燥，为了实验方便，后续研究只取蛋清作为研究对象，仅比较不同来源鸡蛋中蛋清的碳氮同位素组成。

2.4实际应用

动物组织中的同位素组成不仅受食物种类的影响，而且受代谢分馏的影响。研究表明，碳同位素主要与植物的光合作用方式有关，而氮同位素受气候、土壤、施肥、植物类型等多种因素影响[28-29]。因此，动物组织中的δ13C值主要反映食物组成，而δ15N值是多种因素综合影响的结果。生态学上，经常用15N来研究动物的营养等级[30]。笼养和散养蛋鸡主要饲料的碳、氮稳定同位素分布情况列于表4。

表4　蛋鸡主要饲料的δ13C值和δ15N值

2.4.1由碳稳定同位素值进行鉴别散养、笼养两种饲养方式的鸡蛋蛋清的δ13C值示于图4。可以看出，散养鸡蛋的δ13C值在范围上更为偏正，这可能是因为散养鸡食入的动物脂肪较多，相应的鸡蛋脂肪含量高[31]，而脂肪对13C有贫化作用[32]，所以脂肪含量越高，蛋清的δ13C值越偏正。但由于这两类饲养方式的主要饲料组成都是玉米和豆粕，所以δ13C值的交叠范围大。因此，δ13C值不能为单一样品饲养方式的鉴别提供明显有效的依据，但可作为大批量样品鉴别的参考。

图4　蛋清的δ13C值

2.4.2由氮稳定同位素值进行鉴别与笼养相比，散养的蛋鸡能自由觅食，有机会摄入营养等级更高的动物蛋白，使得蛋清的δ15N值比笼养的鸡蛋更为偏正[33]，结果示于图5。由图5可见，散养方式生产的鸡蛋蛋清的δ15N值明显高于笼养方式生产的鸡蛋，这与Rogers[32]得出的结论一致。

图5　蛋清的δ15N值

2.4.3市售商品鸡蛋的验证分别收集5个品牌的市售散养鸡蛋和非散养鸡蛋，测定蛋清的δ13C值和δ15N值，分布情况示于图6。可以看出：散养和非散养鸡蛋呈现明显差异性；有一品牌标明为纯山林放养鸡蛋，其δ15N值高达6.85‰，明显高于其他品牌的样品，这可能与自由觅食地域范围大，有机会食入更多昆虫、蠕虫等高级动物蛋白有关；有一非散养品牌鸡蛋的δ15N值为负数，这可能与该品牌鸡蛋的饲料来源为重度施肥区有关；另外有一散养品牌鸡蛋的δ15N值为1.79‰，更接近于笼养鸡蛋，怀疑为假冒产品，需要通过其他研究进一步确认。

图6　不同批次鸡蛋蛋清的δ13C和δ15N分布图

3结论

本工作建立了元素分析仪-稳定同位素比值质谱法测定鸡蛋各组分(蛋黄、蛋清、蛋壳膜)的碳、氮稳定同位素。研究表明，鸡蛋中不同组分的δ13C和δ15N之间均具有良好的相关性，可选择其中一种组分进行后续研究分析，而且同一养鸡场30天内生产的鸡蛋的稳定同位素组成波动较小。本工作研究了散养鸡蛋和笼养鸡蛋的稳定同位素特征，数据显示，由于不同饲养方式饲喂的饲料种类不同，两种鸡蛋的稳定同位素组成存在一定的差异，其中散养鸡蛋δ13C值较笼养鸡蛋更为偏正，δ15N值也大于笼养鸡蛋，这表明应用稳定同位素技术可以区分不同饲养方式的鸡蛋，进而鉴别蛋鸡的饲养方式。但是，由于稳定同位素的自然波动特性，同种饲料也可能出现同位素差异，因此，该方法的应用准确性还需进一步的研究和验证。

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收稿日期：2015-09-25;修回日期：2015-11-12

作者简介：戴祁(1991—)， 女(汉族)，甘肃人，硕士研究生，从事稳定同位素技术研究。E-mail: d_q2012@126.com

中图分类号：O657.63

文献标志码：A

文章编号：1004-2997(2016)04-0366-08

doi：10.7538/zpxb.2016.37.04.0366

Study on Stable Carbon and Nitrogen Isotope Characteristics of Cage-Free Eggs and Caged Eggs

DAI Qi1,2,3, ZHONG Qi-ding2,3, WANG Dao-bing2,3, WU Zhu-ying2,3,CHEN Shan-shan2,3, XIAO Dong-guang1

(1.TianjinUniversityofScienceandTechnology,Tianjin300457,China;2.ChinaNationalInstituteofFoodandFermentationIndustries,Beijing100015,China;3.NationalStandardizationCenterofFood&FermentationIndustry,Beijing100015,China)

Abstract:A method of elemental analysis-stable isotope ratio mass spectrometry (EA-IRMS) was established for determination of the components of carbon and nitrogen stable isotope of EW (egg white), EY (egg yolks) and EM (eggshell membrane). And carbon and nitrogen stable isotope distribution characteristics of free-range eggs and caged eggs were explored preliminary. The results show that the method has good repeatability in determination of carbon and nitrogen isotopic composition of EW, EY and EM, and SD values are less than 0.2‰ (n=6). Carbon and nitrogen isotopic compositions are different in egg white, egg yolks and eggshell membrane (δ13C: EM >EY>EW, δ15N: EW>EY>EM). But δ13C values of each components are linearly related (R2 are 0.768, 0.768, 0.761 for EW, EY and EM, respectively), and δ15N values for each components also have linear relationship (R2 are 0.862, 0.862, 0.875). δ13C and δ15N values of free-range eggs (EW) are from -18.00‰ to -14.97‰ and from 3.02‰ to 4.37‰, respectively, and that of caged eggs(EW) are from -18.96‰ to -15.98‰ and from 1.66‰ to 2.68‰, respectively. Combined with δ13C and δ15N values can better distinguish caged eggs and free-range eggs.

Key words：egg; element analyzer-isotope ratio mass spectrometry (EA-IRMS); feeding pattern; identification