抗感冒药中对乙酰氨基酚含量的红外光谱法测定

何优选，卢 凯，陈燕娜，邱冰花，梁奇峰

（1.嘉应学院设备与实验室管理处，广东 梅州 514015；2.嘉应学院化学与环境学院，广东 梅州 514015）

实验室与分析

抗感冒药中对乙酰氨基酚含量的红外光谱法测定

何优选1，卢 凯2，陈燕娜2，邱冰花2，梁奇峰2

（1.嘉应学院设备与实验室管理处，广东 梅州 514015；2.嘉应学院化学与环境学院，广东 梅州 514015）

摘 要：建立了红外光谱内标法测定抗感冒药中对乙酰氨基酚的方法。选择铁氰化钾作为内标物，定量添加到对乙酰氨基酚中，在对乙酰氨基酚百分含量为0.16%～1.67%范围内，测得混合物红外光谱中对乙酰氨基酚测量峰（1564.1cm-1）和铁氰化钾内标峰（2117.6cm-1）的峰高比（y= hi/hs）与两者质量比（x= mi/ms）有良好的线性关系，其线性回归方程为y=0.8448x+0.0842，相关系数r=0.9983。据此测得抗感冒药样品中对乙酰氨基酚的含量，测定结果与药典法相近。

关键词：抗感冒药；对乙酰氨基酚；铁氰化钾；红外光谱内标法

对乙酰氨基酚是抗感冒中西药复方制剂的主要有效成分，具有解热镇痛作用［1］。目前测定中成药中对乙酰氨基酚含量的方法主要有分光光度法［2］、高效液相色谱法［3］及其他方法［4-6］等。红外光谱定量分析已经实现了单一物质、元或多元物质的定量测定［7-10］。红外光谱内标法是分别选取待测组分和内标物的一个特征峰作为测量峰和内标峰，在同一份样品测定中，测量峰和内标峰的峰高比（hi/hs）与待测组分和内标物质量比（mi/ms）成正比，据此可进行红外光谱的定量分析。该法可消除压片过程中KBr压片厚度（光程）的不确定性及测定过程中仪器波动带来的影响，简化了压片过程，提高了压片效率，有较好的稳定性和准确度。

本文建立了红外光谱内标法测定抗感冒中西药复方制剂中对乙酰氨基酚含量的方法，测定时样品无需进行繁琐的提取分离，消耗量少，操作简单快捷，测定结果与药典法相近，有一定的实用价值。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Nicolet Avatar 360傅立叶变换红外光谱仪。

铁氰化钾、溴化钾（均为分析纯）。对乙酰氨基酚标准品，抗感灵片，扑感片，新复方大青叶片。

通信联系人：梁奇峰（1973-），男，广东梅县人，硕士，副教授，主要研究方向:仪器分析的教学和科研工作

1.2 实验方法

1.2.1 红外光谱测绘条件

测定范围为4000～400cm-1，扫描次数32次，分辨率4cm-1。每次谱图扫描前用一个空白的KBr片做背景，以即时除去水、CO2和KBr中所含杂质的影响。数据采集和处理采用OMNIC 7.4软件。

1.2.2 标准工作曲线的绘制

固定对乙酰氨基酚、K3［Fe（CN）6］和KBr晶体的总质量在0.3g左右，内标物K3［Fe（CN）6］的质量为0.0015g，以KBr晶体为稀释剂，准确称量并配制百分含量为0.16%～1.67%左右的对乙酰氨基酚标准样品系列，分别混合研磨均匀，压片，采集红外光谱。测出测量峰（1564±1）cm-1和内标峰（2117±1）cm-1的校正峰高（吸光度）。绘制测量峰与内标峰峰高比（hi/hs）与相应标准样品中对乙酰氨基酚与内标物质量比（mi/ms）的标准工作曲线。

1.2.3 对乙酰氨基酚含量的测定

取同一批次的抗感灵片（或扑感片、大青叶片）20片，去掉外层包衣，将里面的药粒研成粉末，混匀。准确称取0.0271g抗感灵片药粉（或0.0169g扑感片、0.0126g大青叶片药粉）、0.0015g K3［Fe（CN）6］和适量的KBr晶体（总质量控制在0.3g左右），混合研磨均匀，压片，采集红外光谱。测出红外谱图中测量峰和内标峰的校正峰高（吸光度），计算样品中对乙酰氨基酚的百分含量。平行测定10次，计算测定的相对标准偏差。

1.2.4 回收率的测定

准确称取0.0142g混合均匀的抗感灵片药粉（或0.0085g扑感片、0.0063g大青叶片药粉），0.0015g K3［Fe（CN）6］和适量的KBr晶体，总质量控制在0.3g左右，磨细磨匀，得药粉稀释物。准确称取该稀释物0.0186g，分别加入适当质量的对乙酰氨基酚标准品，再加入0.0014g K3［Fe（CN）6］和适量的KBr晶体，总质量控制在0.3g左右，混合研磨均匀，压片，采集红外光谱。测出测量峰和内标峰的校正峰高（吸光度），计算样品加标回收率。每份样品测定6次，计算测定的相对标准偏差。

2 结果与讨论

2.1 内标物的选择

经实验，K3［Fe（CN）6］在2117.6cm-1处出现一个强而且孤立的特征峰，其他区域吸收较小或不吸收。且K3［Fe（CN）6］不与对乙酰氨基酚以及抗感灵片、扑感片的组分发生化学反应，故选取K3［Fe（CN）6］作为本方法的测定内标物。

2.2 内标峰与测量峰的选择

由图1可以看出，对乙酰氨基酚在1564.1cm-1处有特征的红外吸收峰，该峰在抗感灵片、扑感片谱图中出峰明显（1564.1cm-1），其他物质的干扰较小。内标物K3Fe（CN）6在2117.6cm-1处有强而且孤立的特征峰，且在该处对乙酰氨基酚、抗感灵片、扑感片和大青叶片样品无吸收，故选择1564.1cm-1和2117.6 cm-1吸收峰分别作为测量峰和内标峰。

图1 样品的红外光谱Fig.1 FT-IR of samples

2.3 样品稳定性的测定

将适量对乙酰氨基酚或抗感冒药样品粉末、K3Fe（CN）6和KBr晶体混合研磨均匀，在红外烘灯下，露置于空气中放置0～30min。 结果表明，所得红外光谱的测量峰和内标峰的峰高比在30min内基本不变，说明样品混合后性质比较稳定。

2.4 对乙酰氨基酚浓度的选择

经实验，对乙酰氨基酚与KBr晶体质量比为1∶100时，对乙酰氨基酚的吸收峰强度较合适且峰形较好，故选择两者的混合比例为质量比1∶100左右。

2.5 标准工作曲线

按照实验方法，测定对乙酰氨基酚百分含量为0.16%～1.67%标准样品的红外光谱，以（1706.5cm-1，1589.8 cm-1）两点所定基线测定各谱图中测量峰（1564.1cm-1）的校正峰高（hi），以（2146.2cm-1，2096.5cm-1）两点所定基线测定各谱图中内标峰（2117.6cm-1）的校正峰高（hs）。以hi/hs为纵坐标，以对乙酰氨基酚和内标物质量比mi/ms为横坐标，绘制标准工作曲线见图2。

由图2可知，在对乙酰氨基酚百分含量为0.16%～1.67%范围内，测量峰和内标峰的峰高比（y= hi/hs）与两者质量比（x=mi/ms）有良好的线性关系，其线性回归方程为y=0.8448x+0.0842，线性相关系数r=0.9983。

图2 标准工作曲线Fig.2 Standard working curve

2.6 样品的测定

按样品测定方法，测定各抗感冒药（抗感灵片、扑感片和新复方大青叶片）中对乙酰氨基酚的含量，结果见表1。

2.7 药典法测定

表1 抗感冒药中对乙酰氨基酚含量的测定Tab.1 Determination results of acetaminophen in samples and recoveries of the method

3 结论

本文建立了红外光谱内标法测定抗感冒中成药（抗感灵片、扑感片、复方大青叶片）中对乙酰氨基酚含量的方法，测定时样品无需进行繁琐的提取分离，消耗量少，操作简单快捷，测定结果均与药典法相近，有一定的实用价值。参考文献：

［1]国家基本药物领导小组.国家基本药物（西药）［M］.北京:人民卫生出版社，1999:254-255.

［2]刘东风，雷键.紫外分光光度法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚含量［J］.中国药师，2009，12（7）:986-987.

［3]韩正洲，吴曙光，李琼娅，等.HPLC测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量［J］.中国药学杂志，2010，45（3）:228-230.

［4]谢笑英，黄文峰.中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法及比较［J］.河北医学，2005，11（6）:563-565.

［5]程存归，赵彦勤，梁刚锋.复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的漫反射傅里叶变换红外光谱法测定［J］.中国医药工业杂志，2003，34（2）:87-89.

［6]屈爱桃，孙利民，温爱萍.薄层扫描法测定三九感冒灵冲剂中对乙酰氨基酚及咖啡因的含量［J］.中国药房，2003，14（6）:365-366.

［7]程存归，朱鲁夫.漫反射FT-IR法测定阿奇霉素片剂中阿奇霉素的含量［J］.分析试验室，2002，21（3）:37-39.

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［9]周永国，侯文龙，杨越冬，等.傅里叶变换红外光谱法同时测定奶粉中蛋白质和脂肪含量［J］.理化检验-化学分册，2009，45（1）:66-69.

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中图分类号：O 657.33

文献标识码：A

文章编号：1671-9905（2016）02-0030-04

作者简介：何优选（1974-），男，广东大埔人，高级实验师，硕士，主要研究方向:实验室管理和仪器分析。TeL:0753-2186680；E-mail: jyuhyx@126.com

收稿日期：2015-12-23

Determination of Acetaminophen in Anti-cold Drugs by Internal Standard Method of FT-IR

HE You-xuan1， LU Kai2， CHEN Yan-na2， QIU Bing-hua2， LIANG Qi-feng2
（1.Facility and Laboratory Management Department， Jiaying University， Meizhou 514015， China； 2.School of Chemistry and Environment， Jiaying University，Meizhou 514015， China）

Abstract:A novel method for the determination of acetaminophen in anti-cold drugs by internal standard method of Fourier transform infrared spectrophotometry （FT-IR） was establlished. Potassium ferricyanide was added into acetaminophen as internal reference and the mixtures were detected by FT-IR. The peak of acetaminophen at （1564±1）cm-1was chosen as quantitative peak and the one of potassium ferricyanide at （2117±1） cm-1was chosen as inside mark quantitative peak. The ratio of two peak's absorbance （y=hi/hs） had good linear relationship with their mass ratio （x=mi/ms） when the mass fraction of acetaminophen was 0.16%～1.67%. The linear regression equation was y=0.8448x+0.0842， and the linear correlation coefficient was 0.9983. The contents of acetaminophen in the anti-cold drugs sample was detected and the determination results were similar to those of pharmacopoeia method.

Key words:anti cold drugs； acetaminophen； potassium ferricyanide； internal standard method of FT-IR