肾安平胶囊中川芎挥发油的提取工艺研究

赵玉兰　张桂芝

1.江苏师范大学化学化工学院, 江苏　徐州　221116;2.徐州市中医院，江苏　徐州　221003

药物研究

肾安平胶囊中川芎挥发油的提取工艺研究

赵玉兰1,2张桂芝1*

1.江苏师范大学化学化工学院, 江苏徐州221116;2.徐州市中医院，江苏徐州221003

【摘要】目的:优选肾安平胶囊中川芎挥发油的最佳提取工艺。方法:采用正交实验法，以川芎挥发油提取量作为提取工艺的评价指标。结果:最佳提取工艺条件为药材浸泡3h，超声40min，水蒸气蒸馏提取4h。结论:优选的工艺条件合理、可行。

【关键词】肾安平胶囊；川芎挥发油；提取工艺；正交实验

肾安平胶囊为徐州市中医院制剂，主要由黄芪、党参、川芎、大黄等8味中药组成。用于治疗、预防和阻断慢性肾炎、慢性肾功能不全等疾病[1]。其中，川芎挥发油为肾安平胶囊发挥治疗作用的重要有效成分。据文献报道[2-6]，川芎挥发油有改善微循环，降低血压，增加脑血流量及解热镇静，调节心血管功能，抗凝血等广泛的药理活性 。而研究发现血液流变学和微循环异常是慢性肾炎主要的病理特征。但其原生产工艺中仅将处方中诸药投入多功能提取罐中混合水煎提取，导致挥发性成分损失过多，成品中川芎挥发油的含量极低。为了改进该制剂的生产工艺，提高临床治疗效果，笔者采用正交实验法，对川芎挥发油的提取工艺进行了优选。现报道如下。

1仪器和仪器

1.1仪器电热套(巩义英峪宁华仪器厂)；EL104电子天平(梅特勒托利多仪器有限公司)；超声波提取器(武汉嘉鹏电子有限公司)；挥发油提取器(上海建强玻璃仪器有限公司)。

1.2仪器川芎饮片来源于徐州市中医院草药库，由张桂芝教授鉴定为伞形科植物川芎LigusticumchuanxiongHort.的干燥根茎。实验所用试剂均为分析纯。

2方法及结果

2.1挥发油的提取与纯化将川芎饮片粉碎成粗粉(过二至三号筛)，备用。按正交表的排序安排实验，分别称取粗粉50g，置于500ml圆底烧瓶中，加水400ml浸泡数小时后，超声处理，根据药典中[7]中的甲法提取，收集挥发油用乙醚萃取2次，合并乙醚液，加适量无水硫酸钠脱水后，于40 ℃水浴上挥尽乙醚，得纯挥发油，称重。

2.2正交实验法考察提取工艺及结果分析根据肾安平胶囊的实际生产情况和预试验结果，选择浸泡时间(A)、超声时间(B)、蒸馏时间(C)作为影响川芎挥发油提取工艺的三个主要因素，采用L9(34)正交实验表，结合文献[8-10]，以挥发油提取量为指标，对挥发油的提取工艺进行优选。因素水平表见表1，正交实验表及方差分析结果见表2、3。

由表2中极差R值作为指标直观分析，影响川芎挥发油提取因素的重要性依次为：超声时间(B)>浸泡时间(A)>蒸馏时间(C)。其中，A因素中A3>A2>A1；B因素中B3>B2>B1；C因素中C2>C3>C1,所以最优提取工艺为A3B3C2。

表1　挥发油提取因素水平表

表2　正交试验结果

表3　方差分析表

F0.05(2,2)=19.00，F0.01(2,2)=99

表3中方差分析结果表明： A、B两因素对提取效果有显著性影响，C因素无显著性影响，最佳工艺条件为A3B3C2。结合生产实际，确定最佳生产工艺为A3B3C1，即川芎粗粉加水浸泡3h，超声提取40min，蒸馏提取4h。

2.3验证实验三次试验研究表明，优选的工艺结果稳定可靠，重复性好，合理可行。

批号140710140721140812提取工艺A3B3C1A3B3C1A3B3C1投料量(g)505050提取量0.17470.17540.1783RSD%0.88

3讨论

戚志华等[8]报道，浸泡中药的溶剂用量，浸泡时间这类因素对挥发油的提取工艺均无显著影响。而本实验表明超声时间和浸泡时间对川芎挥发油的提取量有着显著的影响。该研究所优选出最佳川芎挥发油的提取工艺能为改进肾安平胶囊生产工艺提供科学依据。

参考文献

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[8]戚志华,徐媛,张琰,等.归辛胶囊中当归、川芎提取工艺的正交实验[J].中国医院药学杂志,2010,30(21):1811-1813.

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[10]李艳清,高文超,王蓉,等.川芎挥发油提取及GC-MS分析[J].江苏农业科学,2014,42(8):276-278.

Study on Extraction Process of Volatile Oil from Chuanxiong Rhizoma in Shen Anping Capsule

ZHAO YulanZHANG Guizhi

1.School of Chemistry & Chemistry Engineering，Jiangsu Normal University,Xuzhou 221116，China; 2. Xuzhou City Hospital of Traditional Chinese Medecine Jiangsu,Xu zhou 221003，China

Abstract:Objective To optimize the best extraction technology of volatile oil from Chuanxiong Rhizoma in Shen Anping capsule. Methods With the index of the content of volatile oil from Chuanxiong Rhizoma by using orthogonal design methods. Results The best extraction technology was to soak Chuanxiong Rhizoma for 3 h, and ultrasonic extraction for 40 min, then steam distillation for 4h. Conclusion The the technology was stability and feasible.

Key words:Shen Anping Capsule;Volatile Oil;Chuanxiong Rhizoma;Extraction Process;Orthogonal Design

作者简介：赵玉兰(1963- ),女，副主任中药师，研究方向：中药学。E-mail:xyx12699@126.com 通信作者：张桂芝(1955-)，女，江苏丰县人，现任江苏师范大学化学化工学院教授，主任中药师，学士学位，主要从事中药鉴定、中药挥发油化学成分及指纹图谱研究。

【中图分类号】R284.2

【文献标志码】A

【文章编号】1007-8517(2016)08-0012-02

(收稿日期：2016.02.04)