分析苯霜灵原药所需要的气相条件研究

2016-06-12王艳飞浙江禾本科技有限公司浙江温州325008

浙江化工 2016年2期

关键词：气相色谱

王艳飞（浙江禾本科技有限公司，浙江　温州　325008）

分析测试

分析苯霜灵原药所需要的气相条件研究

王艳飞
（浙江禾本科技有限公司，浙江温州325008）

摘要：通过不同条件的尝试，确定合适的苯霜灵原药的分析条件。

关键词：苯霜灵；气相色谱；分析条件

0　引言

农产品是人类赖以生存的物质基础和基本保障，随着生活水平的逐步提高，城乡居民对农产品质量安全供给的关注度不断提升[1]，农药的残留受到越来越多的人的重视。有鉴于此，本文对苯霜灵原药的分析方法进行了研究。

苯霜灵是N-酰基丙氨酸类内吸杀菌剂，其通用名为Benalaxyl，商品为名Galben。它是一种高效、低毒、药效期长、对作物安全兼具保护与治疗作用的一种新内吸杀菌剂，广泛用于黄瓜，番茄，白菜，马铃薯，葡萄，烟草，啤酒花及草皮等多种作物，可有效地防治霜霉病、早疫病、晚疫病、烟草霉病等[2]。虽然高效液相色谱分析应用非常普遍，但气相色谱法具有操作简单快速、高选择性及高灵敏度等优点[3-4]，所以决定选择气相色谱。气相色谱分析中有内标法、外标法、归一法。归一法较快速和简便[5]；外标法较准确；内标法比外标法快速，又比归一法准确，最后决定用气相色谱的内标法进行分析。

1　实验部分

1.1材料及仪器

1.1.1主要材料

丙酮：500 mL，分析纯；内标物：邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯，都应不含有干扰分析的杂质；苯霜灵标样：已知质量分数98.0%；苯霜灵试样：含量96.0%左右。

1.1.2主要仪器

电子天平：BP221S；气相色谱仪：GC-9790；超声清洗仪：SB2200。

1.2溶液的配制

取10 mL小玻璃瓶6个，分别标记1，2，3，4，5，6。1号随意加入少许苯霜灵标样。2号到5号依次加入两滴邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯。

再取10 mL小玻璃瓶3个，分别标记以标、样1、样2，将以标标记的玻璃瓶中称取0.075 g左右异辛酯、0.092 g左右标样（精确至0.002 g），标有样1、样2的瓶中称取0.075 g左右异辛酯和0.094 g左右试样。

用5 mL移液管准确移取5 mL分析纯丙酮于上述小玻璃瓶中，放入超声清洗仪中超声溶解，备用。

1.3实验过程

将气相色谱仪的条件设定到需要条件：

温度:柱温：220℃；气化室：250℃；检测器室：250℃。

气体流量:载气（N2）：30 mL/min；氢气（H2）: 30 mL/min；空气（Air）：400 mL/min。

从超声清洗仪中取出1～6号小瓶，待基线稳定后，依次进样，可得各个不同内标和苯霜灵在柱箱温度为220℃时的出峰位置，将各个峰叠加后，可得各内标物与苯霜灵的相对位置，出峰时间见表1。

表1　气相色谱分析结果

表1结果说明内标选取异辛酯最为合适。

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针的响应值变化小于1.2%以后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

2　结果与讨论

2.1分析结果如图1所示。

图1　苯霜灵色谱图

2.2方法验证

2.2.1方法的线性相关性试验

称取苯霜灵标样0.76 g（精确至0.2 mg）于100.00 mL容量瓶中，丙酮溶解定容，制备成标样母液，摇匀后分别移取1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL母液于50.00 mL容量瓶中，称取0.075 g内标于50 mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，用5 mL移液管移取5 mL内标液于上述的50 mL容量瓶中，丙酮定容，超声溶解，配成不同浓度的苯霜灵标样溶液。在上述的色谱条件下测定，得到不同浓度下苯霜灵所对应的峰面积值，以苯霜灵的质量浓度为横坐标、样品与内标的峰面积比值为纵坐标绘制线性曲线（图2），所得苯霜灵的线性回归方程为：