顶空气相色谱法测定水相中的微量苯系物

钱惠菊

摘 要： 建立测定水中微量苯系物含量的顶空气相色谱法。该方法准确度高，对地表水、饮用水的测定和质量安全控制具有重要意义。

关键词： 水相 苯系物 顶空 气相色谱

苯系物是苯及其衍生物的总称。广义上苯系物包括全部芳香族化合物，狭义上特指包括挥发性苯系物（BETX）在内的含有苯环的化学物质，如甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等水中挥发性苯系物（BTEX）主要来自工业废水。苯系物对水体的污染已经成为环境污染重最突出的问题之一，越来越引起国内外的广泛关注。

1.实验

1.1实验仪器与试剂

顶空气相色谱仪、电子天平、水浴锅、移液管、容量瓶、苯、甲苯、乙苯、甲醇；

1.2色谱条件

载气压力为0.08Mpa、分流比为10：1、柱温为90℃、气化室温度为160℃、检测器温度为160℃；

1.3顶空条件

平衡温度65℃，平衡时间25min，气液相比1：1，氯化钠的用量7g，进样量0.5mL；

1.4溶液配制

标准溶液的配制：移取一定量甲醇于100mL的容量瓶中，分别用5μL的进样针定量加入5μL的苯、甲苯和乙苯，并记录其质量分别为：m苯=0.0076g；m甲苯=0.0081g；m乙苯=0.0078g。加蒸馏水定容，摇匀。苯、甲苯和乙苯浓度分别为76.00μg/mL、81.00μg/mL、78.00μg/mL。记为1#。采用逐级稀释法配制稀溶液：标记为2#、3#、4#、5#、6#溶液待用。

2.结果与讨论

2.1线性范围和检测限

在实验条件严格一致的情况下，研究苯、甲苯，乙苯吸收峰响应值与系列不同浓度的线性关系。

2.2加标回收率测定

在最佳分析条件下对苯、甲苯和乙苯的加标回收率进行测定，见表2-2、2-3、2-4。

3.样品实测

3.1藻江大运河水的测定

取样地点：藻江大运河的水

（1）样品配制：量取125ml的澡江大运河水于250ml顶空瓶中。

（2）色谱条件：柱温90℃，气化室温度160℃，检测器温度160℃。

（3）顶空条件：平衡温度65℃，平衡时间25min，气液相比1：1，7g氯化钠。

（4）进样量：0.5mL。

在上述水样中，甲苯、乙苯均未检出。

根据GB5749-2006中的规定，苯不得超过0.01mg/L，经实验所测，上述藻江大运河中的水不符合生活饮用水标准。

3.2学院自来水的测定

取样地点：常州技师学院。

在上述水样中，苯、甲苯、乙苯均未检出。

4.结语

实验采用盐析—顶空气相色谱法测定水相中微量的苯系物（苯、甲苯、乙苯），具有干扰少、灵敏度高、对分析人员和环境危害小等优点。在样品实测中发现：藻江大运河中测出苯（浓度5.972μg/mL），属轻度污染，其他水样中未检出苯系物。该分析方法中，苯、甲苯、乙苯的检测灵敏度分别比GB5750.8-2006生活饮用水标准高5倍、8倍和15倍，对测定水相中微量的苯系物具有重要意义。

参考文献：

[1]苟德国，黄忠平，陈京京，等.静态顶空气相色谱法测定地表水中苯系物[J].中国资源综合利用，2011，29（3）：41-43.

[2]陈小丽，陈敏，梁春霞.自动顶空毛细管气相色谱法测定水中8种苯系物[J].化学分析计量，2009，18（6）：37-39.

[3]朱春丽，梁宁，侯晓红，等.顶空气相色谱法测定污水中的苯系物[J].石油化工，2011，40（4）：444-449.

[4]GB5750.8-2006生活饮用水标准检验方法有机物指标[S].

[5]GB5749-2006生活饮用水卫生标准[S].