马来酸酐改性超支化聚合物在棉织物纳米银整理中的应用

朱鹏飞，吴明华,2，刘爱莲

(1.浙江理工大学 先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室，浙江 杭州 310018； 2.浙江理工大学 生态染整技术教育部工程研究中心，浙江 杭州 310018；3.浪莎针织有限公司，浙江 义乌 322000)

马来酸酐改性超支化聚合物在棉织物纳米银整理中的应用

朱鹏飞1，吴明华1,2，刘爱莲3

(1.浙江理工大学 先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室，浙江 杭州 310018； 2.浙江理工大学 生态染整技术教育部工程研究中心，浙江 杭州 310018；3.浪莎针织有限公司，浙江 义乌 322000)

为了提高纳米银利用率并减少纳米银团聚，采用马来酸酐改性超支化聚合物为模板配制硝酸银/改性超支化聚合物整理液，通过浸渍-汽蒸整理工艺制备纳米银整理棉织物。研究了硝酸银/改性超支化聚合物质量比对纳米银粒径的影响，探讨了硝酸银质量浓度和汽蒸条件对棉织物整理效果的影响，考察了整理织物抗菌性的耐洗性，并将该工艺与其他整理工艺进行比较。结果表明：硝酸银/改性超支化聚合物最佳质量比为0.17∶2；当汽蒸时间为45 min，硝酸银质量浓度为0.085 g/L时，整理织物的抑菌率已达99.99%；经50次标准洗涤后整理织物抑菌率仍大于94%；相比于棉自还原法和丁二酸酐改性超支化聚合物模板法，该工艺整理织物银含量高，且有效改善了纳米银团聚。

改性超支化聚合物；纳米银；棉织物；抗菌

近年来，纳米银因其超强的抗菌能力和广谱的抗菌性能，在抗菌纺织品的开发和研究中得到了广泛的应用[1-2]。目前制备纳米银抗菌棉织物主要以后整理法为主，其中棉自还原法因其工艺简单和操作方便等优点得到一定程度应用[3-4]，但该方法往往存在整理织物上纳米银含量少，纳米银颗粒粒径大等问题。通过对织物接枝改性引入可吸附、还原银离子的基团能有效提高纳米银含量[5-6]，但接枝改性技术对织物的力学性能有一定的影响[7]。采用超支化聚合物为模板制备纳米银织物不仅提高了整理织物上的纳米银含量，并且对织物的物理性能影响较小[8-9]，但常规超支化聚合物制备纳米银时银颗粒间仍存在团聚，未能有效地改善整理织物上纳米银粒径偏大的问题。

为此，本文采用马来酸酐改性聚丙烯酰胺超支化共聚物，利用超支化物上呈现三维网络结构的不饱和碳碳双键、酰胺键、胺基或氨基对银离子的络合、吸附和还原作用[10-12]，配制硝酸银/改性超支化聚合物整理液，采用浸渍-汽蒸整理工艺[13]将棉织物纤维表面硝酸银/改性超支化聚合物上的银离子通过胺基和双键等还原性基团原位还原成纳米银。由于银离子的还原被控制在聚合物网络空腔内部，能有效改善纳米银粒径形成过程中团聚的问题，因此，该工艺不仅提高了纳米银在织物上的施加量，而且很好地控制了纳米银的团聚。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

织物：纯棉织物(经密为280根/10 cm，纬密为240根/10 cm)。

试剂：马来酸酐(丁二酸酐)改性超支化聚合物，实验室自制；硝酸银、氯化钠，均AR级；浓硝酸(65%～68%)，AR级；酵母菌、琼脂粉、胰蛋白胨，BR级，杭州百思生物技术有限公司。

仪器：LB-550型动态光散射纳米粒度仪，日本Honba公司；DHE65102型万能汽蒸焙烘机，瑞士沃纳马西斯有限公司；Datacolor SF600测色配色仪，DTG科技香港有限公司；SOLAAR M6型原子吸收光谱仪，美国电热公司；ES-315型高压蒸汽灭菌锅，美国TOMY公司；LTI-700型低温恒温培养箱，上海爱朗仪器有限公司；SW-CJ-2FD型超净工作台，苏州净化设备有限公司；ZEISS ULTRA55型场发射扫描电子显微镜，德国卡尔蔡司公司；YM065A型断裂强力仪，莱州元茂仪器有限公司；YG065H型电子式织物强力机，莱州市电子仪器有限公司；WSB-2型智能白度仪，杭州大成光电仪器有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 改性超支化聚合物的合成

在装有搅拌器和温度计的250 mL四口烧瓶中加入0.1 mol的二乙烯三胺，用冰水浴冷却至0～5 ℃，在N2保护下，采用恒压漏斗，缓慢滴加0.1 mol丙烯酸甲酯的甲醇溶液(甲醇用量为20 mL)，滴完后在常温下反应4 h，得淡黄色液体(中间体)。然后将淡黄色液体(中间体)转移至茄形烧瓶中，采用旋转蒸发仪减压除去甲醇。加入0.005 mol的马来酸酐，升温至150 ℃减压反应1 h，反应结束后继续抽真空(-0.1 MPa)，当体系中温度降到室温后，停止反应，得到黏稠状马来酸酐改性超支化聚合物[14]。

丁二酸酐改性超支化聚合物合成：采用丁二酸替代马来酸酐作为改性剂，合成步骤同上。

1.2.2 改性超支化聚合物纳米银溶胶的制备

将0.2 g改性超支化聚合物溶解在100 mL去离子水中，加入硝酸银溶液，配制成一定硝酸银/改性超支化聚合物质量比的混合溶液，持续搅拌一段时间后加热至沸腾，溶液颜色会逐渐发生变化，待其颜色稳定后移去热源，室温下冷却，并加入一定量的去离子水补偿加热过程中蒸发掉的水分，得纳米银溶胶。

1.2.3 棉织物的纳米银整理工艺

1)采用改性超支化聚合物模板法制备纳米银织物。将改性超支化聚合物溶解在去离子水中，按一定硝酸银/改性超支化聚合物质量比加入硝酸银溶液，配制成相应的硝酸银/改性超支化聚合物整理液。

纯棉织物→硝酸银/改性超支化聚合物整理液浸渍(室温×30 min)→二浸二轧(带液率100%)→汽蒸(温度105 ℃，相对湿度100%)→水洗(室温×2 min)→晾干(室温)。

丁二酸酐超支化聚合物模板法制备纳米银整理织物：采用丁二酸酐改性超支化聚合物替代马来酸酐改性超支化聚合物，步骤同上。

2)棉自还原法制备纳米银整理织物[15]。纯棉织物→硝酸银溶液浸渍还原(0.085 g/L，80 ℃×50 min)→水洗(室温×2 min)→晾干(室温)。

1.3 测试方法

1.3.1 纳米银粒径的测定

将制得的纳米银溶液稀释至一定浓度，采用LB-550型动态光散射纳米粒度仪在25 ℃条件下测定其粒径。

1.3.2 紫外-可见光谱测试

采用Datacolor SF600测色配色仪测试织物在400 nm左右的吸光度，波长范围为360～700 nm。

1.3.3 纳米银整理棉织物银含量的测定

用质量分数为30%～35%的硝酸对待测纳米银整理织物进行消解，过滤后制得样品溶液，采用原子吸收光谱仪进行测试。织物上银含量计算公式为

P=C×V/m

式中：C为原子吸收光谱仪测定的样品溶液的质量浓度，mg/L；V为样品溶液的体积，L；m为待测织物的质量，kg。

1.3.4 织物抗菌性能的测定

参照FZ/T 73023—2006 《抗菌针织品》附录D中的振荡法测定织物的抗菌性能，测试菌种为金黄色葡萄球菌和大肠杆菌。抑菌率Y的计算公式为

Y=(X1-X2)/X1×100%

式中：X1为标准空白试样的菌落数；X2为纳米银整理棉织物的菌落数。

1.3.5 织物白度的测定

采用WSB-2型智能白度仪测定织物白度，将样品织物折叠8层，测试3次取平均值，标准白板白度为86.3%。

1.3.6 织物断裂强力的测定

参照GB/T 3923.1—1997《纺织品 织物拉伸性能断裂强力和断裂伸长率的测定(条样法)》，对织物进行测试，记录织物的断裂强力，测试3次取平均值。

1.3.7 织物撕破强力的测定

参照GB/T 3917.1—2009《纺织品织物撕破性能》中的方法测定织物的撕破强力，测试3次取平均值。

1.3.8 织物抗菌耐洗性的测定

参照FZ/T 73023—2006《抗菌针织品》中附录C的简化洗涤条件及程序，对待测整理织物进行标准洗涤。具体步骤为：按规定将2 g/L的WOB标准无磷洗涤剂及自来水加入到洗衣机中，控制浴比为1∶30，水温为(40±3)℃；放入待测织物样品，洗涤5 min；常温下再以清水洗涤织物2 min后脱水，重复冲洗1次，完成1次标准洗涤。重复上述标准洗涤步骤，达到预定的洗涤次数后测定洗涤后织物上的纳米银含量及抑菌率。

1.3.9 纤维表面形态观察

采用场发射扫描电子显微镜观察纳米银整理棉织物纤维的表面形态，放大倍数为35 000。

2 结果与讨论

2.1 质量比对纳米银粒径的影响

为了考察硝酸银/马来酸酐改性超支化聚合物质量比对纳米银粒径的影响，选用2 g/L改性超支化聚合物，选取不同质量浓度的硝酸银，分别配制硝酸银/改性超支化聚合物溶液，依次标记为1#、2#、3#、4#、5#，按1.2.2小节中的方法制备纳米银溶胶，并采用动态光散射纳米粒度仪测定纳米银粒径，研究硝酸银质量浓度对纳米银粒径大小的影响，结果如表1所示。

表1 硝酸银质量浓度对纳米银粒径的影响Tab.1 Influence of mass concentration of silver nitrate on particle size of nano-silver

由表1可看出，随着硝酸银质量浓度的增加，制得的纳米银颗粒粒径呈逐渐增大的趋势。当硝酸银质量浓度小于或等于0.170 g/L时，制得的纳米银粒径较小，当硝酸银质量浓度为0.340 g/L时，制得的纳米银粒径明显增大。这是因为，当银离子质量浓度未超过改性超支化聚合物对其的吸附饱和值时，银离子能够在超支化聚合物分子内空腔结构中被还原，超支化聚合物上酰胺基、胺基和双键形成的封闭网络结构将纳米银限制在其内部，减少纳米银的团聚；当银离子质量浓度超过聚合物对其的吸附饱和值，游离在溶液中的银离子在还原单质银的过程中由于缺少聚合物及其络合基团的保护、限制而易于团聚，因而制备的纳米银粒径较大。结果表明，在马来酸酐改性超支化聚合物质量浓度为2 g/L的条件下，当硝酸银质量浓度为0.170 g/L时，马来酸酐改性超支化聚合物对银离子具有较好的络合保护作用。因此，以马来酸酐改性超支化聚合物为模板制备纳米银织物配制硝酸银/改性超支化聚合物整理液时，当聚合物质量浓度为2 g/L时，硝酸银质量浓度应等于或小于0.170 g/L为宜，即硝酸银/改性超支化聚合物质量最佳配比为0.17∶2。

2.2 纳米银整理工艺的优化

2.2.1 汽蒸时间对银离子还原的影响

马来酸酐改性超支化聚合物上的双键、氨基或胺基具有一定的还原性，在汽蒸的条件下能将吸附的银离子逐渐还原成单质银。为了考察汽蒸时间对整理织物上银离子还原程度的影响，按0.17∶2的硝酸银/改性超支化聚合物质量比，配制硝酸银质量浓度为0.17 g/L的硝酸银/改性超支化聚合物整理液，选取汽蒸时间为5、15、30、45、60 min，按1.2.3小节中的方法制备纳米银棉织物，采用测色配色仪和原子吸收光谱仪分别测定整理织物紫外吸收光谱和纳米银含量，研究汽蒸时间对整理织物紫外吸收光谱和纳米银含量的影响。

图1示出不同汽蒸时间整理织物的紫外可见光吸收光谱图。可以看出，纳米银整理棉织物在410 nm左右有明显的吸收峰，这是纳米银粒子的紫外吸收峰[16]。随着汽蒸时间的延长，K/S值不断增加，但当汽蒸时间从45 min延长到60 min时，K/S值的增加幅度明显减小。这是因为，随着汽蒸时间的延长，吸附在改性超支化聚合物上的银离子逐渐被还原，织物上的纳米银增多。当汽蒸时间达到45 min时，吸附在织物上的银离子已基本被还原成纳米银，继续延长汽蒸时间，新还原成的纳米银数量不多了，因此织物上的纳米银增加不明显。综合考虑，汽蒸时间选择45 min较为适宜。

图2示出不同汽蒸时间整理织物经过消解方法测得的纳米银含量。可以看出，随着汽蒸时间的延长，织物上的纳米银含量也逐渐增加，当汽蒸时间超过45 min后，整理织物上的纳米银含量增加不明显，与图1中显示的数据结果一致。因此，选择汽蒸时间为45 min。

2.2.2 硝酸银质量浓度对抗菌性能的影响

纳米银整理棉织物上的银含量越高，织物的抗菌性能越好；但当抗菌性能达到99.9%后，整理上过多的纳米银将造成银离子的浪费，因此，为了考察硝酸银质量浓度对整理织物纳米银含量及抗菌性能的影响，按0.17∶2的硝酸银/改性超支化聚合物质量比，分别配制硝酸银质量浓度为0.017、0.085、0.17、0.51、0.85 g/L的硝酸银/改性超支化聚合物整理液，选取汽蒸时间为45 min，按1.2.3小节中的整理工艺制备纳米银织物，并测定整理织物的纳米银含量及其抗菌性能，研究硝酸银质量浓度对纳米银整理棉织物上银含量以及整理织物抗菌性能的影响，结果如表2所示。

表2 硝酸银质量浓度对整理织物纳米银含量和抗菌性能的影响Tab.2 Influence of mass concentration of silver nitrate on silver content and antibacterial property of finished cotton fabric

从表2可看出，整理织物上的纳米银含量和抗菌性能随着硝酸银质量浓度的增加逐渐增加。这是因为随着硝酸银质量浓度的增加，通过硝酸银(Ag+)/改性超支化聚合物吸附在棉织物上的银离子也随之增加，因而经汽蒸还原成纳米银的量也逐渐增加，整理织物抗菌性能也随之增强。当硝酸银质量浓度为0.085 g/L，整理织物上纳米银的含量已达241.93 mg/kg，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均已达到99.99%，说明当改性超支化聚合物质量浓度为1 g/L，硝酸银质量浓度为0.085 g/L时，以改性超支化聚合物为模板制备的纳米银棉织物已具有优良的抗菌性能。

研究结果表明，马来酸酐改性超支化聚合物棉织物纳米银整理适宜的汽蒸时间为45 min，当改性超支化聚合物质量浓度为1 g/L，硝酸银质量浓度为0.085 g/L时，整理织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均已达到99.99%。

2.3 纳米银整理织物的白度和力学性能

为了考察纳米银整理织物的实用性，按0.17∶2的硝酸银/改性超支化聚合物质量比配制硝酸银质量浓度为0.085 g/L的硝酸银/改性超支化聚合物整理液，选取汽蒸时间为45 min，按1.2.3小节中的工艺制备纳米银织物，测定了整理织物的白度、撕破强力和断裂强力，结果如表3所示。

表3 棉织物的白度和力学性能Tab.3 Whiteness and mechanical properties of cotton fabrics

从表3可看出，与未整理棉织物相比，纳米银整理棉织物白度有所下降。这是纳米银所带的颜色所致，但由于纳米银在织物上的量较小，因此，白度下降不大。整理织物的撕破强力、断裂强力基本不变，表明整理对织物的力学性能影响较小。

2.4 纳米银整理织物的耐洗涤性能

随着洗涤次数的增加，附着于纤维表面的纳米银会逐渐脱落，整理织物上的银含量逐渐降低，织物的抗菌性能逐渐减弱。为了考察采用马来酸酐模板法制备的纳米银整理棉织物的耐洗涤性能，按0.17∶2的硝酸银/改性超支化聚合物质量比配制硝酸银质量浓度为0.085 g/L的硝酸银(Ag+)/改性超支化聚合物整理液，选取汽蒸时间为45 min，按1.2.3小节中的工艺制备纳米银织物，测定整理织物经10、20、50次标准洗涤后的抑菌率，结果如表4所示。

从表4可看出，随着洗涤次数的增加，整理织物的抗菌性能逐渐降低，经50次洗涤后，整理织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率仍保持在94%以上，说明以改性超支化聚合物为模板制备的纳米银棉织物具有良好的耐洗涤性能。

表4 纳米银整理棉织物的抗菌耐洗性Tab.4 Washing resistance of antibacterial property of nano-silver finished cotton fabric

2.5 不同纳米银整理工艺的比较

按0.17∶2的硝酸银/改性超支化聚合物质量比配制硝酸银质量浓度为0.085 g/L的硝酸银/改性超支化聚合物整理液，选取汽蒸时间为45 min，按1.2.3小节中的工艺制备纳米银织物，采用测色配色仪测定整理织物的紫外吸收光谱，采用扫描电镜观察织物的纤维表面形态，并与棉自还原法和丁二酸酐改性超支化聚合物模板法进行对比。

图3示出纳米银整理前后棉织物的紫外-可见吸收光谱图。可看出，经纳米银整理的织物在波长为410 nm左右处存在明显的纳米银粒子吸收峰。经改性超支化聚合物模板法制备的纳米银织物其吸收峰强度明显比棉自还原法整理织物高。这是因为改性超支化聚合中含有大量的氨基、酰胺基或胺基，这些基团能络合吸附并还原银离子，因此，以此为模板处理到棉织物上的银离子量比棉织物自身羟基吸附的银离子量高。同为采用改性超支化聚合物模板法制备的纳米银织物，相比于丁二酸酐，采用马来酸酐改性超支化聚合物模板法制备的纳米银织物的吸收峰强度高。这是因为马来酸酐改性超支化聚合物相对丁二酸酐改性含有更多的碳碳双键，所以能吸附、还原更多的银离子。

图4示出纳米银整理棉织物的扫描电镜照片。可看出整理织物表面都分布着银颗粒，以丁二酸酐(马来酸酐)改性超支化聚合物模板法制备的整理织物表面纳米银的颗粒粒径明显比棉自还原法整理织物小。对比丁二酸酐改性超支化聚合物模板法整理织物和马来酸酐改性超支化聚合物模板法整理织物可以看出，图4(b)中的纳米银存在一定的团聚，而图4(c)中的纳米银则均匀地分布在织物表面。研究结果表明，以马来酸酐改性超支化聚合物为模板制备纳米银织物可有效地提高整理织物上的纳米银含量，并有效地改善纳米银在制备过程中的团聚问题，制备的纳米银粒径更小。

3 结 论

1)硝酸银/改性超支化聚合物的最佳质量比为0.17∶2，在此质量比下，当汽蒸时间为45 min，硝酸银质量浓度为0.085 g/L时，整理织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率已达99.99%，该工艺整理织物的白度有所下降，力学性能基本没变，经过50次洗涤后抑菌率仍保持在94%以上。

2)相比于棉自还原法和丁二酸酐改性超支化聚合物模板法，采用马来酸酐改性超支化聚合物模板法整理的织物纳米银含量高，且有效地减少了纳米银的团聚。

3)以马来酸酐改性超支化聚合物为模板制备纳米银整理的织物银含量高，有效地改善了纳米银团聚，且对织物的力学性能基本没有影响。

FZXB

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Application of maleic anhydride modified hyperbranched polymer on finishing of cotton fabric with nano-sliver

ZHU Pengfei1,WU Minghua1,2,LIU Ailian3

(1.KeyLaboratoryofAdvancedTextileMaterialsandManufacturingTechnology,MinistryofEducation,ZhejiangSci-TechUniversity,Hangzhou,Zhejiang310018,China; 2.EngineeringResearchCenterforEco-Dyeing&FinishingofTextiles,MinistryofEducation,ZhejiangSci-TechUniversity,Hangzhou,Zhejiang310018,China; 3.LangshaKnittingCo.,Ltd.,Yiwu,Zhejiang322000,China)

In order to improve the utilization rate of nano-silver and reduce the aggregation of nano-silver on finished cotton fabric,maleic anhydride modified hyperbranched polymers was applied as template for preparing silver nitrate/modified hyperbranched polymer finishing liquid,and by dipping the cotton fabric in the liquid and steaming for silver ion reduction,the nano-silver finished cotton fabric was prepared.The influence of the mass ratio of silver nitrate/modified hyperbranched polymer on the particle size of nano-silver was studied,the effect of mass concentration of silver nitrate and steaming conditions on finishing effects was investigated,the washing resistance of antibacterial property of the finished fabric was tested,and the process of maleic anhydride modified hyperbranched polymers as template to prepare nano-silver fabric were compared with the other finishing process.The results showed that the optimum mass ratio of silver nitrate /modified hyperbranched was 0.17∶2,the optimal steaming time was 45 min,and when the mass concentration of silver nitrate was 0.085 g/L,and the bacterial inhibition rate of the finished fabric reached 99.99%.After 50 wash cycles,the bacterial inhibition rate was over 94%.In comparison with the cotton fabrics finished by in-situ reducing silver ions,the silver content of fabrics finished by succinic anhydride modified hyperbranched polymer as template is high and aggregation of nano-silver is improved.

modified hyperbranched polymer; nano-silver; cotton fabric; antibacterial

10.13475/j.fzxb.20150105207

2015-01-26

2015-10-23

朱鹏飞(1989—)，男，硕士生。研究方向为新型功能性纺织化学品设计与应用。吴明华，通信作者，E-mail: wmh@zstu.edu.cn。

TS 195.5

A