浅析化学检测实验室的方法验证与确认

谭成钢

摘 要：依照相关控制标准，为了证实所用手段是满足所确定目标的需要的，化学科目测定实验台须对所应用的测试流程展开验证及认可过程，基于此，应出具现实证据材料来证明所实施手段的预定功用是否已获得实现。文章以手段明确及验实的概念、应用的区间规定为依托，对照了二者的区别；商议了实施方案证实的恰当时机以及实施手段认定的时间窗口，另外包括实施方法认定及证明的相关流程。同时，笔者也探讨了手段认定及证明环节中牵扯到的功能数据，涵盖准确性、正确性、精密性、线型性、检出域、定量域、选取性/异质性及测量误差域，给手段验证及证实过程的开展提供了依据。

关键词：手段认定；方案证明；化学测定实验台；概念解析

依照相关测定及校证实验台功能性操作基本要求，化学科目实验操作过程须应用恰当的手段及步骤展开测定及校验业务，由此说明了在当今时期化学实验检测机构须对本身所选取的测定手段，涵盖规范性手段及非规范性手段，实施恰当的手段认定及校验过程。现阶段国际上已成立了很多相关的行业管理职能部门，比如： 国际行业标准化学专家协会，美国医药行业监管机构，国际性化工技术应用协会等均对化学测定的“方案证实”及“手段认定”做出了明确的概念界定，且就此方面的实施手段给出了明确的要求。但是，在具体检测工作当中，“方案效果证实”及“手段认定”却时常变得认识模糊、不易分清。笔者在此就“方法证实”及“方案认定”的两个概念内涵展开分析，系统比较了两者的意义区别，还有在平时操作当中，需要怎样实施方案认定及方案效果证明的工作。

一、实验方案证明及认定的含义

“方案证明”对照于相关英文概念，将它的概念内涵界定为“依托检验过程且出具充分的现实证据，证明所设目标得以实现并可证实所应用的验证手段已满足于其原定验证效果的过程”。其认定内容包含研究品质属性，比如：精准性、异质性、检验域、定量域、线型性、适用区间、持久性及稳定性等。

“手段认定”对照于英语含义可将其概念界定成：“依托考证及出具充分的现实凭据，从而认定其可否达到某种特型功用的个异性要求”，也就是换一种说法是：方案认定应当明确某种特异型的分析手段可达到行管的分析过程要求。

同时也可表达成“”阐述一种预定的实施方案及相关约定文书，对应于某种特异品类的检测样品，同时包括待检样品本身独特的组成结构。依托手段认定过程能够有效证明某个化学实验室具备反复应用过去已经认定了的实验手段及途径，并接将该实验方案实施过程落实到具备充分的可操作性的水平及状态。

由手段认定及手段证实二者的概念界定可看出，倘若一个化学实验过程预订应用某一标准型试验检测手段，且其已经过相关部门协商讨论而获得全面认可，即应实施后一步的试验效果证实过程，而当某一化学实验过程准备研发一种新工艺或是应用非标准试验手段时，继续实施实验手段的认定过程。方案效果证实理论的研究领域一般较方案认定过程要窄的多，方案证实过程仅关注于出具充分的相关客观依据及内容。

二、方法证实及认定的操作步骤

（一）方案证实的操作步骤

通常而言，实施方案证实过程包括如下若干项内容：1）选取标准手段之前；2）对已经获得认定的实验方案实施局部内容的改变时，比如：选用了相异厂家的多种类型的色谱分析柱，变更了检测物稀释浓度指标等。

在化学实验操作手册中有明确要求： 对于标准型试验手段的功能证明过程应当划分成两个类型： 1）多任务检测状态下的效能证明，2）化学实验操作过程中第一次应用标准型试验手段之前的检测证明过程，而其首项内容在更大含义层面是包括在内在品质所约束的区间之内。

在证实试验手段正确性的操作环节中，应当关注何种基础性参数，决定于所采用实验手段的基本性质及可能接测的待测物品类。第一，需确认偏倚情况及精密性水平是否达到了定量手段的最基本需求。实施痕量数据测定即应当证实检测域及定量域是否可达相关测试规定的要求。对于实验过程中的定性手段，一定要依托方案对照，审定和既有已认定手段的关联性。在理想状态下，在化学实验过程中须证实所求取的試验手段及其所应用的性能参数可达到该试验方法的具体需求。

（二）试验手段认定的具体步骤

在有必要选取一种满足测试方法需求的实验性能数据时，并确定可否达到完整解决某项专属检测问题的需求时，即有必要对该试验手段实施完整认定，具体状况包括：

1）研发新方法；

2）修改已有方法，以满足新的分析要求；

3）实验室、使用的仪器或分析员与已有方法的规定不同；

4）比较两种方法是否等效，例如： 新方法和标准方法。

方法确认的程度取决于两个方面：

1）分析方法的状态和使用经验；

2）分析需求决定，即：客户需求或法规要求。

方法确认中，需要考察的性能特征至少应包括精密度、偏倚、线性度和耐用性。不需要开展深入确认研究的情况有：

1）将已确认的方法用于新基质；

2）未开展协同研究的已有方法；

3）提供了试验性能参数、已通过文献报道的方法。

三、结语

在实验室检测工作中，方法确认和方法验证是开展检测工作的前提条件和基本要求，应纳入实验室质量体系范畴，即制定相应的程序文件和作业指导书。目前，关于该类工作的要求规范众多，在实际工作中，各家实验室应根据自身的特点，分析检测目的，客户的要求等，确定方法确认和验证的具体做法。

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