岗梅合剂中三叉苦的薄层色谱鉴别

蔡 杰，苏美霞，赖坤平，温 坚，胡等芳

(1.湛江中心人民医院，湛江 524037； 2.湛江市药品检验所，湛江 524022)

岗梅合剂中三叉苦的薄层色谱鉴别

蔡 杰1，苏美霞1，赖坤平1，温 坚1，胡等芳2

(1.湛江中心人民医院，湛江 524037； 2.湛江市药品检验所，湛江 524022)

目的：建立岗梅合剂的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对处方中三叉苦进行鉴别。结果：在薄层色谱上鉴别出制剂中三叉苦的特征斑点，且斑点清晰，无干扰。结论：该法结果可靠，方法简便、专属性强、重现性、耐用性好，可为岗梅合剂的质量控制提供参考。

岗梅合剂，三叉苦，薄层色谱法

岗梅合剂是本院自制、纯中药组方的复方制剂，由岗梅、三叉苦、金盏银盘(鬼针草)、甘草等多味药组成。具有清热解毒等功效，临床用于咽喉炎、扁桃腺炎、感冒发烧等，效果显著，临床使用量较大。原制剂标准中无鉴别内容，为保证药品质量，确保疗效，经过参照有关文献及反复实验研究，初步选择三叉苦作为质量控制中的定性指标，进行薄层色谱鉴定。

1 仪器与试药

硅胶G(批号131116，青岛海洋化工厂)；手铺薄层板(规格为10 cm×20 cm，厚0.2 mm)；预制硅胶G薄层板(批号120713，烟台市化学工业研究所，规格为10 cm×20 cm，厚0.2 mm)；羧甲基纤维素钠(批号021120，广东汕头市西陇化工厂)为化学纯；其他试剂均为分析纯。三叉苦药材(规格为5 g/瓶，批号121682-201301)、岗梅药材(规格为3 g/瓶，批号121152-201103)，均购于中国食品药品检定研究院。岗梅合剂(本单位自制，批号20140416、20140428、20140512)。

2 方法与结果

2.1 供试品溶液的制备 取本品30 ml，加乙酸乙酯提取3次，每次20 ml，合并乙酸乙酯液，置水浴蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。

2.2 对照药材溶液的制备 取三叉苦对照药材3 g，加乙醇50 ml，水浴回流1 h，滤过，滤液蒸干，加水30 ml使溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次20 ml，合并乙酸乙酯液，置水浴蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为对照药材溶液。

2.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例及制法制成缺三叉苦的阴性对照样品。取相当于供试品量，按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。

2.4 层析方法 取上述3种溶液各5 μl(其中供试品溶液取3个不同批号)，分别点于同一以2%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(5∶5∶1∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干。

2.5 结果 置紫外光灯(365 nm)下检视，供试品色谱中，三叉苦的色谱斑点清晰，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，斑点对应良好，阴性对照液无此斑点。结果重现性好,专属性强。色谱图见图1。

3 小结

3.1 在实验过程中，通过对硅胶G薄层板和以2%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板进行实验比较，结果以2%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板效果较好。另外，还比较了3组不同展开剂的实验结果：三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯(9∶1∶0.2)(色谱图见图2)、甲苯-乙酸乙酯(15∶4.5)(色谱图见图3)和甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(5∶5∶1∶0.5)，结果以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(5∶5∶1∶0.5)为展开剂，展开效果较好，三叉苦的特征斑点分离效果好，色谱清晰，斑点无拖尾现象，供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，斑点对应良好，且阴性对照无干扰。有文献报导[1，2]采取与本实验相似方法，以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯(9∶1∶0.2)为展开剂能鉴别出该成份，经验证未能完全有效分离出三叉苦的特征斑点，色谱图见图2。可能是由于本制剂药味多，成分复杂，存在互相干扰，或者是文献中未完全交待出实验条件，与本实验条件不完全相同所致。

3.2 本实验还进行了方法学验证试验，结果表明上述所建立的试验方法在小的变动范围内对三叉苦的鉴别无影响，本文的实验方法简便、重现性好、专属性高、耐用性强，可为岗梅合剂的质量控制提供参考。

1.供试品(20140416) 2. 供试品(20140428) 3. 供试品(20140512) 4.缺三叉苦阴性对照 5. 三叉苦对照药材

1.缺三叉苦阴性对照 1.缺三叉苦阴性对照 1.缺岗梅阴性对照(5 μl)

2.供试品(20140416) 2.供试品(20140416) 2.供试品(20140416)(5 μl)

3.供试品(20140428) 3.供试品(20140428) 3.供试品(20140428)(3 μl)

4.三叉苦对照药材(5 μl) 4.供试品(20140512) 4.岗梅对照药材(20 μl)

5.三叉苦对照药材(10 μl) 5.三叉苦对照药材 5.岗梅对照药材(15 μl)

图2 以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯为展开剂三叉苦的薄层色谱 图3 以甲苯-乙酸乙酯为展开剂三叉苦的薄层色谱 图4 岗梅的薄层色谱

3.3 该制剂所含成分复杂，本实验作为质量标准的提高，对提取、层析条件进行了反复的试验，并参考相关文献[2，3]，重点对方中的岗梅进行了薄层色谱鉴别研究，但未能有效分离出特征斑点，色谱图见图4。另外，对金盏银盘(鬼针草)、甘草等成分也进行了薄层色谱鉴别研究，均因阴性干扰大或色谱斑点不清晰，而未将其列入标准。

1 颜杰，裴建梅.感冒灵流浸膏的质量标准研究[J].广东药学，2005，15(2):32-34

2 郭卫，张唐颂.岗梅合剂中岗梅及三丫苦薄层色谱鉴别方法研究[J].中国现代药物应用，2009，3(20):157

3 杨晓军，陈黄保，钟智，等. 复方岗梅冲剂中岗梅及水杨梅薄层色谱鉴别方法研究[J]. 中国现代应用药学杂志,2006,23(2):157-158

Identification of evodia lepta in gangmei mixture by thin layer chromatography

Cai Jie1, Su Meixia1,Lai Kunping1, Wen Jian1,Hu Dengfang2

(1.Guangdong Central People Hospital of Zhangjiang, Zhangjiang，524037，2.Guangdong Zhangjiang Institute for Durg Control, Zhangjiang，524022)

Objective： To establish a method for quality control of the Gangmei Mixture.Methods：Evodia lepta in the prescription was qualitative identified by a thin layer chromatographic method. Results： The characteristic spot of evodia lepta in prescription was clear on the plate with no disturbance. Conclusions： This method is practicable, with high specificity and good repeatability. It can employed for quality control of Gangmei Mixture.

Gangmei Mixture, evodia lepta, thin layer chromatography

2015-10-10

R927.11

A

1006-5687(2016)01-0006-02