CO2爆破挤压改性麦麸理化特性的初步研究

李升，龙道崎，魏富彬，叶发银,3，赵国华,3*

1(西南大学 食品科学学院，重庆，400715) 2(重庆安全技术职业学院，重庆，404020) 3(重庆市特色食品工程技术研究中心，重庆，400715)



CO2爆破挤压改性麦麸理化特性的初步研究

李升，龙道崎1,2，魏富彬1，叶发银1,3，赵国华1,3*

1(西南大学 食品科学学院，重庆，400715) 2(重庆安全技术职业学院，重庆，404020) 3(重庆市特色食品工程技术研究中心，重庆，400715)

摘要利用单因素实验法探讨CO2爆破挤压工艺参数(物料含水量、螺杆转速、终桶温度)对麸皮中的水溶性膳食纤维含量、色泽、持水力、持油力、膨胀力以及抗氧化活性的影响规律。结果表明：在物料含水量为25 g/100 g、螺杆转速为190 r/min、挤压螺桶温度为65-105-135-185 ℃的工艺条件下，经过CO2爆破挤压改性后的麸皮中水溶性膳食纤维(soluble dietary fiber,SDF)含量可从最初的2.50 g/100 g提升到9.97 g/100 g，并且其膳食纤维的持水力、持油力、膨胀力得到显著改善。与原料麸皮和传统挤压相比，CO2爆破挤压处理对麸皮的多糖晶态结构以及热稳定性并未产生显著的影响，但使其抗氧化活性得到显著提高。

关键词CO2爆破挤压工艺参数；麦麸；水溶性膳食纤维；理化性质

麦麸作为小麦制粉工艺的主要副产品，不仅价格低廉，而且来源充足。我国年产量可达到3×107t以上，但是其开发和深度利用水平比较低，大部分用于饲料、酿酒、制醋等传统加工，极少有麦麸食品上市[1]。麸皮中除含有蛋白质、矿物质、维生素外，还有丰富的膳食纤维，其总膳食纤维含量达到35～50 g/100g，但其中绝大部分都是以水不溶性膳食纤维(insoluble dietary fiber, IDF)的形式存在，而水溶性膳食纤维(soluble dietary fiber, SDF)仅占2%左右。一般来说，膳食纤维原料中SDF含量达到总膳食纤维(total dietary fiber, TDF)10%以上才是高品质膳食纤维。研究表明麸皮中还存在极少部分不容忽视的酚类化合物，它们主要以与膳食纤维结合的形式存在，通常也将其称为抗氧化膳食纤维。由于其安全性高，抗氧化能力强，因而能够部分取代合成抗氧化剂，是一种极有潜力的天然抗氧化剂。由于兼具膳食纤维性质和抗氧化作用，因而在食品配料加工与应用上，麦麸膳食纤维有巨大的潜力，如生产麦麸面包、麦麸饼干以及开发保健食品等。因此有必要通过改性方法提高麦麸膳食纤维的水溶性，拓宽麦麸在食品中的应用。

利用改性技术提高植物性食品加工剩余物的SDF含量已成为当前研究的热点，而通过单独挤压或者辅以加酸加碱提高SDF含量是当前普遍和有效的改性方法。但是在提高SDF含量的同时，过高的挤压操作温度和压力会影响食品的营养和感官品质，因而通过普通挤压方式增加SDF含量的程度是有限的[2]。而CO2爆破挤压技术作为一种新型物理挤压改性技术，利用CO2产生的压力，能够对物料产生更大的改性作用，更大程度地提高物料中SDF的含量[3]。目前关于CO2爆破挤压麦麸提高其SDF含量的研究较少，并且很少有学者综合理化性质因素对其工艺进行评价。鉴于此，本文通过探究CO2爆破挤压改性工艺对麸皮水溶性膳食纤维含量及其理化性质的影响规律，并与传统挤压麸皮和原料麸皮作对照，比较研究最佳工艺条件下3种麸皮的理化性质方面的差异，初步探究了CO2爆破挤压改性增加麦麸SDF的途径。

1材料与方法

1.1材料与试剂

小麦麸皮：购于重庆北碚当地市场，是特级麦粉加工剩余物，经测定其主要组成为淀粉23.53%，粗蛋白16.08%，粗脂肪3.40%，灰分4.45%，TDF 41.06%，SDF 2.50%(以干基计)；福林酚、水溶性维生素E(Trolox)、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二胺盐(ABTS)为试剂级，美国Sigma公司；1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)为试剂级，日本WAKO公司；KBr为光谱级，天津光复精细化工研究所；其他试剂均为分析纯，购自成都科龙化工试剂厂或天津科密欧化学试剂有限公司。

1.2仪器与设备

SYSLG30-LV双螺杆挤压膨化机，济南赛百诺科技有限公司；DHG-9140 电热恒温鼓风干燥箱，上海齐欣科学仪器有限公司；85-2 数显恒温磁力搅拌器，金坛市易晨仪器制造有限公司；RE-5296 旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂；SHZ-ⅢD 型循环水真空泵，上海亚荣生化仪器厂；5810型台式高速离心机，德国Eppendorf公司；722可见分光光度计，北京金科利达电子科技有限公司；LabScan XE色差仪，美国HunterLab公司；Spectrum 2000红外光谱仪，美国Perkin Elmer公司；SDT Q-600热重分析仪，美国TA公司。

1.3实验方法

1.3.1挤压改性麸皮的制备

1.3.1.1麦麸原料预处理

将麸皮平铺在物料架上，放于热风干燥室，在60 ℃条件下干燥18 h。然后将干燥后的麸皮粉碎过60目筛，封袋保存备用。

1.3.1.2CO2爆破挤压改性麸皮

配制一定浓度的柠檬酸溶液，溶液中柠檬酸质量与麸皮质量比为15∶100，溶液中水分添加量与麸皮质量比为(15～35)∶100。将柠檬酸溶液与麸皮混合均匀后室温下平衡20 min。上料前与相同质量的NaHCO3快速混匀，倒入挤压机物料口，固定进料速率为200 g/min。调节挤压机螺杆转速(130～210 r/min)，前3段螺桶温度固定为65-105-135 ℃，终桶温度为155～195 ℃。持续进料1 min后收集出料，室温下冷却后，样品采用透析袋(截留分子质量为1 000)透析除盐，60 ℃烘箱干燥，待其水分含量在5 g/100 g左右后封袋保存。

前期预实验经优化确定了柠檬酸与NaHCO3添加质量比为1∶1，添加量为300 g/kg，因此以物料含水量、螺杆转速与终桶温度为单因素分别考察其对麸皮SDF及理化性质(颜色和水合特性)的影响并优化工艺条件。综合SDF含量及颜色和水合特性等因素考虑，选定最佳工艺条件下制备的CO2爆破挤压麸皮进行后续的结构表征和抗氧化性质测定。

具体优化方法如下：

物料含水量为15～35 g/100 g，螺桶温度为65-105-135-165 ℃，螺杆转速为170 r/min，柠檬酸与碳酸氢钠添加量和添加比例按照已优化条件。

螺杆转速：130～210 r/min，螺桶温度为65-105-135-165 ℃，物料含水量按照已优化的条件。

挤压终桶温度：155～195 ℃，其他参数按照已优化的条件。

1.3.1.3 传统挤压改性麸皮

不添加气体发生剂，物料含水量、挤压机操作参数与上述制备CO2爆破挤压麸皮优化的工艺条件一样，得到的样品即为传统挤压改性麸皮。

1.3.2红外光谱分析

采用KBr压片法获得麸皮样品的红外光谱，扫描波长为500～4 000 cm-1。

1.3.3热稳定性分析

采用热重分析仪研究不同挤压处理方式的麸皮粉的热特性。条件如下：样品量10 mg左右；升温速率10 ℃/min；温度范围20～600 ℃。

1.3.4水溶性膳食纤维含量的测定

参考ASP等[4]的酶重量法。

1.3.5持水力、持油力以及膨胀力的测定

参考ROBERTSON等[5]的方法。

1.3.5.1持水力、持油力的测定

取10 mL离心管称重，再称取125 mg样品于离心管中，加入7.5 mL蒸馏水，混合均匀后在室温(25 ℃)下放置1 h，离心20 min(3 000×g)，弃去上清液后称质量。

(1)

式中：m为样品质量，g；m1为样品吸水后质量，g；m0为离心管质量，g。

持油力方法同持水力相同，加入的蒸馏水换为用菜籽油。

1.3.5.2膨胀力的测定

称取250mg样品置于10mL量筒中，读取干样的体积。移液管准确移取5.00mL蒸馏水(含质量浓度0.02 %叠氮化钠)加入其中。振荡均匀后室温下放置过夜，记录液体中膳食纤维的体积。

(2)

式中：V0为干样体积,mL；V1为膨胀后体积，mL；m为干样质量，g。

1.3.6色差的测定

参考ALTAN等[6]的方法，使用美国HunterLab(亨特立)色差仪，以原料麸皮粉为对照，记录挤压样品的亮度值(L)、红值(a)和黄值(b)，色差值ΔE的计算公式如下：

(3)

式中:ΔE为色差，L为亮度，b为黄度，a为红度。L0、b0、a0为对照值，本实验以原料麸皮粉各初始值为标准对照。

1.3.7抗氧化性的测定

1.3.7.1麸皮抗氧化物质的提取

参照OKARTER[7]等的方法：称取1 g样品于锥形瓶中，加入正已烷10 mL脱脂处理。室温条件下磁力搅拌提取1 h，过滤后滤渣自然风干。滤渣置于离心管(100 mL)中，加入提前冷冻的体积分数80%丙酮溶液50 mL，剧烈搅拌10 min后，离心10 min(2 500×g)，收集上清液，重复提取1次，合并上清液，旋转浓缩、定容于10 mL容量瓶，并保存在-80 ℃待分析。

1.3.7.2总酚含量的测定

采用福林酚比色法测定样品的总酚含量。样品液稀释至合适的倍数，取200 μL稀释液，加入0.8 mL蒸馏水，而后加入200 μL福林酚试剂混匀。静置6 min后，加入质量分数7%的Na2CO3溶液2 mL，并用蒸馏水补至5 mL，室温反应90 min。于波长760 nm处测定吸光值A。以没食子酸为标样，得到回归方程为：y=0.099x+0.017，R2=0.997 1。结果表示为mg GAE/100 g。

1.3.7.3 DPPH自由基清除能力的测定[8]

取100 μL适当稀释后的样品液，加入现配制的0.075 mmol/L的DPPH溶液3.9 mL。充分混匀后避光放置30 min后515 nm测吸光度A515。按如下公式计算样品的DPPH自由基清除率：

DPPH自由基清除率/%=[(A0-A515) /A0]×100

(4)

式中：A0，空白样吸光值；A515，样品的吸光度。

以Trolox溶液为标品，得到回归方程为：y=0.076x+2.234，R2=0.995 1。其中Trolox溶液浓度(μmol/L)为横坐标，DPPH清除率为纵坐标，测定结果表示为μmol Trolox当量/100 g dw。

日粮蛋白质水平对京红1号蛋种鸡育成期（9～13周龄）血浆中尿素氮和甘油三酯的水平见表3。由表3可见，日粮粗蛋白质水平对血浆尿素氮和甘油三酯水平没有显著影响（P＞0.05）。P2(CP 14.7%)组血浆尿素氮含量最高（0.355 mmol/l），但各组间差异不显著（P＞0.05）。

1.3.7.4 ABTS自由基清除能力的测定[9]

取5 mL 7 mmol/L的ABTS与88 μL 140 mmol/L的过硫酸钾混合后避光保存12～16 h，用PBS(pH=7.4)稀释至其吸光度为0.700±0.020，制备ABTS工作液。取0.5 mL适当稀释的样品液，加入上述工作液3.5 mL，漩涡振荡2 min，9 200×g离心2 min在734 nm下测吸光度A734。按如下公式计算样品的 ABTS 自由基清除率：

ABTS自由基清除率/%=[(A0-A734) /A0]×100

(5)

式中：A0：空白样吸光值；A734：样品的吸光度。以Trolox 溶液为标品，得到回归方程为：y=0.121x-2.649，R2= 0.994 8。其中Trolox溶液浓度(μmol/L)为横坐标，ABTS清除率为纵坐标。结果表示为μmol Trolox当量/100 g dw。

1.3.7.5还原力的测定[10]

取0.5 mL适当稀释的样品液，加入0.2 mol/L、pH值为6.6磷酸缓冲溶液1.25 mL和质量浓度10 g/L的KFe(CN)溶液1.25 mL，混匀后50 ℃下水浴反应30 min，冷却后再加入质量浓度10%三氯乙酸1 mL，然后在2 500×g下离心5 min，取上清液2.5 mL，加蒸馏水2.5 mL和0.5 mL质量浓度1 g/L的FeCl3，混匀后静置10 min后在700 nm处测定吸光度A700。以Trolox 溶液为标品，得到回归方程为：y=8.626×10-4x+0.011，R2=0.998 6。其中Trolox溶液浓度(μmol/L)为横坐标，吸光度A700为纵坐标。结果表示为μmol Trolox当量/100 g dw。

1.3.8数据分析

2结果与分析

2.1工艺条件对改性麦麸SDF含量及物化特性的影响

2.1.1物料含水量

由表1可知，水分含量从15 g/100 g升高到35 g/100 g的过程中，CO2爆破挤压麸皮中SDF含量呈现先上升后下降的趋势，在水分含量为25 g/100 g时，SDF含量达到峰值(8.97 g/100 g)。水分含量影响着机筒内压力和剪切力的变化。水分含量过高，物料润滑并且在机筒内物料发生相互作用时间短，导致机筒内压力和剪切力减小，纤维高聚物结构不易破坏，从而使SDF含量降低[11]。此外，盐(柠檬酸钠)的存在可能也会引起原料在挤压过程中IDF水解为SDF[3]。由颜色变化值(ΔE)可知，水分含量太低导致色差变化大，而水分含量的提高整体上有利于挤压麸皮持水力、持油力以及膨胀力的提高。综合考虑麸皮的SDF含量、颜色及水合特性，选定25 g/100 g为后续优化实验的物料含水量。

表1　物料含水量对麦麸SDF含量及物化特性的影响

注：对照组为未处理原料麸皮。同一列不同小写字母表示差异显著(P< 0.05)。表2～表4与此同。

2.1.3螺杆转速

由表2可知，当螺杆转速从130 r/min升到190 r/min，CO2爆破挤压麸皮中SDF含量从6.15 g/100 g增加到8.74 g/100 g。当转速为190 r/min，SDF含量达到最大值。当螺杆转速继续升高的过程中，SDF含量略微下降。螺杆转速越大，机筒中的压力越高，物料和螺杆之间、物料和物料之间的产生的压力也就越大，纤维大分子的分解程度也就越剧烈，从而实现了不溶性物料的降解、水溶性成分的增加[2]。当螺杆转速过高时，物料在机筒内停留时间过短，不利于SDF含量的增加。螺杆转速对挤压麸皮的颜色和水合特性也有影响。转速越快，颜色变化(ΔE)越小，一方面与物料在机筒内的停留时间有关，另一方面可能是由于盐(气体发生剂)的存在降低了物料中的水分活度，从而抑制了褐变反应。但综合转速与盐两因素，挤压物料的颜色特性主要受挤压转速的影响[12]。整体上看，转速的增加有利于挤压麸皮持水力、持油力以及膨胀力的提高，其中盐的存在也会对挤压物料的水合性质产生影响，但是影响并不显著[13]。综合考虑，选定190 r/min为后续优化实验的螺杆转速。

表2　螺杆转速对改性麦麸SDF含量及物化特性的影响

2.1.4挤压终桶温度

由表3可知，挤压温度对麸皮SDF含量影响显著。随着温度的升高，SDF的含量逐渐增大，当温度达到185 ℃时，SDF增量最大。随着温度的升高，纤维高聚物的糖苷键断裂，引起IDF向SDF的转变[1]。当温度超过185 ℃时，随着温度升高，SDF含量有所下降，原因可能是：(1)温度过高加剧了SDF的美拉德反应；(2)温度过高引起了SDF的碳化反应。同样，温度的变化对CO2爆破挤压麸皮的颜色也有一定的影响。温度越高，颜色变化越大(ΔE)。当温度达到195 ℃时，色差变化值(ΔE)也达到最大，这是由于膳食纤维发生强烈降解，同时伴有焦糊味[1]。随着温度的升高，挤压麸皮的水合特性(持水力、持油力和膨胀力)得到改善，整体上呈现上升的趋势。当终桶温度达到175 ℃时，持水力出现峰值。温度的升高促进膨胀力的增加，但对持油力影响不是很明显。综合考虑麸皮的SDF含量、颜色及水合特性选定185 ℃为最终优化工艺的终桶温度。

表3　终桶温度对麦麸SDF含量及物化特性的影响

2.2CO2爆破挤压工艺对麸皮结构特征的影响

由图1分析可知，传统挤压麸皮和CO2爆破挤压麸皮的特征峰位置与麸皮原料相似，但谱峰强度有差异。具体而言，麸皮原料在890 cm-1左右出现的吸收峰是β-糖苷键的特征吸收峰[14]，在1 035 cm-1和1 155 cm-1产生的吸收可能是样品中C—C和C—O键引起的振动，代表了吡喃葡萄糖环的存在[15]，CO2爆破挤压样品在890、1 035和1 155 cm-1处吸收峰未发生显著位移，但强度发生变化，可能是由于糖苷键的部分分解或断裂或重组。样品在1 402 cm-1处产生的吸收可能是脂肪族物质COO-伸展和弯曲产生，2 857 cm-1中出现的吸收峰是由脂肪族物质C—H振动引起[16]，而在1 652 cm-1和1 533 cm-1出现的吸收峰是由于蛋白质的CN和NH群伸缩振动引起，代表酰胺 I和酰胺 II的特征吸收峰[17]。挤压处理后1 533 cm-1出现吸收峰明显减弱的现象印证了高温高压处理过程中酰胺键的破坏。

a-原料；b-传统挤压；c-CO2爆破挤压图1　不同挤压处理麦麸的红外光谱图Fig.1　Infrared spectrogram of wheat bran subjected to different extrusions

由图2可知，原料和传统挤压和CO2爆破挤压麸皮主要有3段失重过程。在200 ℃前左右出现的失重主要是由于水分(自由水和结合水)的蒸发，并在100 ℃左右出现最大的失重速率，属于干燥与预碳化过程。200～400 ℃主要是大分子物质的解聚过程，并在300 ℃左右出现最大的降解速率，此过程为主要热解过程，属于碳化阶段。400 ℃以后进入燃烧阶段。由图2可知，2种挤压方式与原料相比的热重曲线并没有发生显著性变化，所以挤压没有影响物料的热稳定性质，这与ZHANG等[18]的研究结果类似。

A-原料；B-传统挤压；C-CO2爆破挤压图2　同挤压处理下麸皮的热重曲线Fig.2　TG and DTG curves of wheat bran subjected to different extrusions

2.3CO2爆破挤压工艺对麸皮抗氧化性质的影响

由表4可知，传统挤压改性和CO2爆破挤压改性后均提高了麸皮可提取总酚含量，而CO2爆破挤压后麸皮可提取多酚含量最高。麸皮中多酚多以结合态存在，经过挤压高温高压处理后，麸皮中某些结合态多酚可能得到了释放，从而引起了膨化样品中可提取总酚含量的增高。此外与原料麸皮相比，传统挤压麸皮和CO2爆破挤压麸皮可提取物的DPPH清除率、ABTS清除率和还原力均明显增高，而CO2爆破挤压麸皮样品可提取物的DPPH清除率、ABTS清除率和还原力达到最高值，从而表现出最佳的抗氧化活性。原料麸皮、传统挤压麸皮和CO2爆破挤压麸皮可提取物的抗氧化性变化趋势与总酚含量变化趋势一致，这主要也是因为挤压过程中结合态多酚的释放，引起抗氧化活性的增强。ANTON等[19]也报道过挤压改性后产品抗氧化活性的增强，说明了挤压技术有利于某些酚类物质的释放，增强产品的抗氧化活性。

表4　不同挤压处理的麸皮的抗氧化活性

3结论

经单因素实验优化得到的CO2爆破挤压改性麦麸膳食纤维的最佳工艺为：物料含水量为25g/100 g、螺杆转速为190 r/min、挤压螺桶温度为65-105-135-185 ℃，该优化工艺下麸皮中SDF含量可从原来的为2.50 g/100 g提升到9.97 g/100 g，并且其膳食纤维的持水力、持油力、膨胀力可得到显著提高。

与原料麸皮和传统挤压相比，CO2爆破挤压对麸皮的多糖晶态结构以及热稳定特性没有产生显著影响；此外，CO2爆破挤压能够显著地提高麦麸抗氧化活性。

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A preliminary study on the physicochemical properties of wheat bran modified by CO2blasting extrusion

LI Sheng1, LONG Dao-qi1,2, WEI Fu-bin1, YE Fa-yin1,3, ZHAO Guo-hua1,3*

1(College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400715, China) 2(Chongqing Vocational Institute of Safety & Technology, Chongqing 404020, China) 3(Chongqing Engineering Research Center for Special Food, Chongqing 400715, China)

ABSTRACTThe influences of blasting extrusion processing parameters (feed moisture, screw speed, extrusion die temperature) on SDF fraction, color, water hold capacity, oil hold capacity, swelling capacity and antioxidant activities of wheat bran(WB)were investigated by the single factor experiments method. The results showed that the optimum extrusion conditions for the preparation of modified WB were feed moisture of 25g/100g, screw speed of 190 r/min, extrusion temperature of 65-105-135-185 ℃. Under these conditions SDF fraction in WB could increase from 2.50 g/100 g to 9.97 g/100 g and the water hold capacity, oil hold capacity, swelling capacity of product could be significantly improved (P<0.05). Thermal properties and crystal structure analysis indicated that there were no markedly differences among the untreated, the reference extruded and CO2 blasting extruded WB, while the antioxidant activities of WB treated by CO2 blasting extrusion could be significantly increased than the untreated and ordinary extrusion WB (P<0.05).

Key wordsCO2blasting extrusion processing parameters; wheat bran; soluble dietary fiber; physicochemical properties

收稿日期：2015-09-22，改回日期：2015-10-14

基金项目：国家高技术研究发展计划(863计划)项目(2011AA100805-2)；重庆市特色食品工程技术研究中心能力提升项目(cstc2014pt-gc8001)

DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201604024

第一作者：硕士研究生(赵国华教授为通讯作者,E-mail:zhaoguohua1971@163.com)。