高效液相色谱测定白酒中塑化剂含量

□ 刘　琦　四川幼儿师范高等专科学校

高效液相色谱测定白酒中塑化剂含量

□ 刘琦四川幼儿师范高等专科学校

本试验通过高效液相色谱法测定白酒中的DEHP含量。方法：在测定仪器条件一致，试剂达到测定标准的情况下，进行相关检测，其中流速为0.40 mL/min，波长是224 nm。结果：发现用于检测的5种白酒里都含有一定的DEHP，其方法线性关系良好，精密度小于15%，加标回收率在90.08%~103.32%，最低检测限定是1 μg/mL。结论：高效液相色谱法是一种简单、快捷的适用于白酒中塑化剂含量检测的方法。

按照食品安全相关规定，酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达247%。随后又相继检出茅台等多种品牌白酒中的塑化剂含量疑似超标。为了进一步了解白酒中的塑化剂含量，使用高效液相色谱对5种白酒样品进行了塑化剂含量测定实验，具体报道如下。

材料和方法

材料

通过高效液相色谱来测定白酒样品中的塑化剂含量，所需要准备的材料主要包括使用仪器、设备以及相关试剂等。在这一测定实验中，需要高效液相色谱仪、BS210S型的电子分析天平、离心机TGL-16G、涡旋混合器XW-80A、BF2000型的氮气吹干仪、MassLynx Version 4.1的数据分析软件。同时还需要使用到玻璃SPE固相萃取柱和固相萃取装置。

当然，用于测定实验的5种白酒样品，需要各自准备两份，依次进行1~10号的编号，以便进行塑化剂含量实验。同时，还需要一些试剂，如：含量为99%的DEHP、正己烷分析纯、甲醇色谱纯、丙酮分析纯及乙腈色谱纯。

方法

1测定标准溶液配制要求

在正式应用高效液相色谱测定白酒中塑化剂含量实验之前，需要先按照相关要求进行标准溶液的配制。取25 mg的DEHP将其装置在25 mL的容量瓶中，加入正己烷进行稀释至刻度，将溶液摇匀后备用。同时还需要配制出浓度1.0 mg/L的DEHP储备液，实验过程中需用到的容量瓶、离心管、试管等都需要经过特殊处理，即在丙酮中浸泡30分钟后再清洗使用。这样做的好处在于能最大化地减少DEHP的带入干扰，确保实验的可靠性和代表性。

2测定仪器的条件要求

除了实验所需试剂需要经过配置外，色谱条件也有一定要求。主要包括流速要达到0.40 mL/min；固定相条件为Acquity UPLC BEH C18 50 mm×2.1 mm，1.7 μm；流动相的相关要求是乙腈与水的比例为60:40；检测出的波长为224 nm，还有流动相的梯度洗脱也各不相同。

3试验方法

在对白酒进行塑化剂含量测定时，需要先对白酒样品进行一定的处理。首先分别取5种白酒样品1 mL置于玻璃离心管中，再向离心管中加入1 mL的正己烷，花2分钟时间进行涡旋，同时转速不低于4 000 r/min的离心1分钟，再将样品溶液放在试管中等待实验。当然为了确保实验结果的精准，样品溶液总共需要3份，按照上述步骤还需提取2次，将所有的上清液在40℃条件下用氮气吹至2 mL。

同时，还要对SPE柱进行净化，把5 mL的丙酮与正己烷依次加入，等待流出液弃去，再将待净化液加入SPE柱，流速控制在1 mL/min内，再依次添加正己烷5 mL，以及含量为4%的丙酮-正己烷溶液5 mL，将流出液收集起来。同样需要在40℃条件下用氮气吹至近干后在挥干，其中乙腈定容为1 mL以供实验检测。

结果

通过使用高效液相色谱对白酒中的塑化剂含量测定实验发现，在上述色谱条件下，DEHP的标志品和样品分离效果良好，其出峰保留时间在5.395 min，其最低检测浓度是1 μg/mL。同时，在DEHP标志曲线测定时，其公式为：y=7.78×103x-2.92×104，其中的值均r=0.999。其浓度分别为500.0、250.0、100.0、50.0、25.0、10.0、5.0、2.5、1.0 μg/mL。经检测发现，在标准系列浓度范围内，都呈良好线性关系，方法线性关系同样为良好，数值均在0.99以上。

讨论

通过高效液相色谱方法能快速简便地测定出白酒中的塑化剂，方法灵敏度高，具有良好的重复性，是一种具有较大实践应用价值的测定方法。塑化剂是一种有害人体的物质，其包含了几种不同成分的物质，如：DEP领苯二甲酸二乙酯、DBP邻苯二甲酸二丁酯、DMP邻苯二甲酸二甲酯、DNP邻苯二甲酸二壬酯、DCHP邻苯二甲酸二环己酯以及本实验中所用到的DEHP。

在通过对白酒进行高效液色相谱测定实验中，除了DEHP含量外，还有一些其他的塑化剂含量。由于DEHP在食品中属于常见物质，对人体的危害性较大，因此本文着重将其作为研究重点。虽然5种不同的品牌酒都含有一定的DEHP，但其塑化剂含量不尽相同，加上白酒中含有大量的乙醇，更易将塑化剂溶解在白酒中，因此对白酒中的塑化剂一定要引起高度重视。