VO2薄膜常见制备方法综述

侯典心，路 远，杨 玚



VO2薄膜常见制备方法综述

侯典心1,2,3，路 远1,2,3，杨 玚1,2,3

（1. 电子工程学院，安徽 合肥 230037；2. 红外与低温等离子体安徽省重点实验室，安徽 合肥 230037；3. 脉冲功率激光技术国家重点实验室，安徽 合肥 230037）

VO2是一种相变温度为68℃接近室温的热致相变材料，具有十分广泛的潜在应用价值，自从被发现以来针对它的研究就从未停止。如何使用恰当的制备方法简单、快速的制备性能良好的VO2薄膜一直是研究的热点之一。目前，VO2薄膜常见的制备方法主要有蒸发法、溶胶-凝胶法、脉冲激光沉积工艺、分子束外延法及磁控溅射法等。本文详细介绍了每种方法的相应制备原理与国内外研究现状，并用表格的方式简洁明了地对比出每种方法的优势与不足，为不同条件下VO2薄膜的制备方法的选择提供了参考。同时，本文也对未来研究方向做出展望，对今后VO2薄膜的制备与应用研究有重要的借鉴意义。

相变材料；VO2制备方法；脉冲激光沉积工艺；分子束外延法；磁控溅射法

0 VO2的发展及相变机理

1959年F. J. Morin在贝尔实验室发现钒氧化物具有由金属态到非金属态的相变特性[1]。在众多具有相变性质的钒氧化物如VO、V2O3、V2O5等之中，单晶VO2的相变温度为68℃最接近室温，因此具有最广泛的应用前景[2]。从此之后人们对VO2结构特征、相变机理、合成制备及实际应用等方面开展了广泛的研究。

早期的研究无法统一VO2的相变机理类型，1979年，Goodenough第一次结合晶体场理论和分子轨道理论解释了这种现象，并将这种变化称为“MIT （metal-insulator transition）”[3]。很长一段时间以来大部分研究者都认同金属-绝缘体相变（MIT）理论，但是也有部分人认为这种相变是属于“SMT（semiconductor-metal transition）”即半导体-金属相变。通过后续的实验证明，68℃以下的M相VO2实际上是半导体，因此VO2相变属于SMT相变类型的观点更为准确。研究表明VO2具有R，M，B和A四种晶相[4]。如图1所示，左图为高温时的四方相金红石型结构VO2（R），属于半导体，稳定存在于68℃～1540℃；右图为低温时的单斜结构VO2（M），属于导体，有时可描述为发生轻微扭曲的金红石型结构[5]。VO2（B）不具备可逆相变的能力，但其对Li＋具有较强的贮存能力因而在锂电池阴极材料研究领域有广泛应用[6]。在一定条件下这4种晶向可以发生相互转变，其中VO2由M相向R相的转变是可逆的，而由A或B相向R相的转变则是不可逆的。正是由于VO2（R-M）的这种可逆固态相变特性，使得其在激光防护材料[7]，智能窗[8]，红外焦平面探测器[9]，太赫兹调制器[10]等领域有广阔的应用前景。

图1 VO2相变前后的晶体结构

本文主要介绍了制备VO2薄膜的几种常见方法的原理及其研究现状发展趋势，并就他们的优势与不足做出说明，尤其是分子束外延法（MBE），针对它的介绍在国内还比较少见。因此本文对拓宽在VO2薄膜制备与应用领域的研究视野，了解VO2薄膜研究的最新进展有一定的借鉴意义。

1 VO2薄膜的制备

目前制备VO2薄膜主要有以下几种方法，分别为蒸发法，溶胶-凝胶法（Sol-Gel），脉冲激光沉积工艺（PLD），分子束外延法（MBE）及磁控溅射法等。

1.1 蒸发法

蒸发法[11-15]是一种最常用的简便易行的物理沉积方法。这种方法将待沉积的材料作为原料，通过加热使材料粒子逸出形成蒸汽，并在基底表面受冷凝结成核，使晶体连续生长形成薄膜。由于钒氧化物的特殊物理性质，通常不存在可作蒸发原材料的VO2纯净物，所以一般采用V或V2O5粉末作为蒸发原材料。蒸发过程中蒸汽分子与氧分子发生反应，从而形成VO2薄膜。然而这种反应一般不完全，使得薄膜的组合成分不纯含有各种不同价态的氧化钒。而且利用这种方法沉积的薄膜还可能存在机械强度低、膜层附着性差，或不满足可逆相变特性等缺点[13]。尚东[14]等以V2O5为蒸发源，在真空度小于10－3Pa、衬底温度320℃～380℃条件下蒸镀得到高纯度的VO2薄膜，但该薄膜为B相无相变特性膜。王玉泉[15]等在280℃下以V金属为蒸发源蒸镀得到均匀的VO2薄膜但该薄膜同样因为相态问题也无半导体-金属相变（SMT）特性。

1.2 溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法（Sol-Gel法）[16-18]可分为有机和无机溶胶凝胶法两种，是指将金属有机物或无机化合物经溶胶-凝胶化和热处理后形成氧化物及其他固体化合物的方法。具体工艺流程如图2所示。

图2 无机和有机溶胶-凝胶法工艺流程图

由于溶胶-凝胶法的原料是液体化学试剂（或粉状试剂溶于溶剂），相比较传统的粉状物为原料具有制品均匀性好、化学计量比易于控制、纯度高、可制备大面积薄膜等优点[16]。溶胶-凝胶方法还可以很方便地实现微量元素在分子水平上的均匀掺杂[17]。颜家振[18]等采用无机溶胶凝胶法在覆TiO2薄膜的云母片上制备复合薄膜，在＝4mm（中红外）的透过率变化达到75.5%。Jing Wu[19]等人采用有机Sol-Gel法在云母表面制得性能良好的VO2薄膜，红外波段的透过率变化可达73%。然而该方法实验条件不易控制，过程繁琐，且采用的原料或溶剂一般价格昂贵，而且部分有机溶剂有害健康。与此同时这种方法制备的薄膜存在大量微孔，容易造成薄膜应力缺陷、杂质缺陷等[20]。

1.3 脉冲激光沉积法

脉冲激光沉积法（PLD）[21-25]是利用脉冲激光轰击靶材得到气化分子并在基底沉积成膜的方法，具体原理如图3所示。它利用大功率脉冲激光聚焦产生高温，将V或V2O5蒸发并电离，生成的高浓度等离子体与反应气体充分接触后定向扩散至基底表面，进而冷却沉积形成薄膜[21]。PLD法对薄膜成分化学计量比控制程度高，沉积速率高，对衬底温度要求低，得到的薄膜表面平整度十分良好[22]。赵萍[23]等采用PLD法分别在C相和R相氧化铝基底上沉积VO2薄膜，其相边电阻变化分别达到4、5个数量级。Hashemi[24]等在硅基底上沉积得到VO2薄膜其相变温度为68℃，在75～110GHz随温度升高薄膜透过率降低20%，折射率和消光系数增大25%以上。但由于脉冲激光沉积法对激光器参数要求较高，且具有设备昂贵、成膜面积小等缺点，因此该方法的普遍程度并不高[25]。

图3 脉冲激光沉积法示意图

1.4 分子束外延法

分子束外延法（MBE）是一种超高真空制备薄膜的技术[26-29]。国内外开展这种方法研究的还相对较少，目前全世界只有两个课题组在做此类研究，一个是中国科技大学吴自玉课题组，一个是Cornell大学的Schlom课题组。分子束外延法的原理如图4所示，它利用射频将氧气分子裂解成活性更强的氧原子，采用电子束蒸发法将金属钒粉蒸发成钒蒸汽。二者在高真空反应室内发生反应，通过控制合适的生长温度以及适当的退火处理，实现VO2高质量薄膜的外延生长[26-27]。2013年中国科技大学樊乐乐[28]等人首次在蓝宝石衬底上制备出性能优异的2英寸大小的VO2薄膜且无需退火处理。2014年Schlom[29]等人对制备的薄膜经过周期性退火处理，也得到性能优异的VO2薄膜。分子束外延法是一种高真空制膜方法，成膜纯度较高，可精确控制薄膜的厚度以及组分。并且可以制备较大面积的平整的薄膜。缺点是操作复杂且装置昂贵。

图4 分子束外延法示意图

1.5 磁控溅射法

磁控溅射法是利用溅射效应在基底上沉积VO2的方法[30-35]，其具体原理如图5所示。它通常利用氩离子轰击V或V2O5靶使V粒子或离子逸出，在此过程中与氧气接触反应，继而在衬底表面沉积形成钒的氧化物薄膜[30]。此时往往存在V2O5、V2O3等杂质，需再对其进行退火或激光烧结处理[31]。这种方法可以通过精确控制溅射时间、溅射温度、衬底种类等参数来获得质量较高的VO2薄膜[32]。Beydaghyan等[33]采用溅射法以ITO玻璃为衬底在430℃～455℃下得到厚度约200nm的VO2薄膜，该薄膜在2500nm处高低温透过率的变化超过60%，红外调节效果良好。后顺宝[34]等采用磁控溅射法在硅基底上制备VO2薄膜，经快速热处理后电学相变幅度最大超过2个数量级，光学相变透过率最大为57.9%。吕志军[35]等通过此方法得到电阻变化达3个数量级，太赫兹透过率变化近70%的VO2薄膜。磁控溅射法控制方便且膜厚均匀，重复性强，同时致密性和附着性都较好，是目前最常用的薄膜制备方法。但缺点是制备时间长，且制备的薄膜纯度不高，容易含有其他的钒氧化物[31]。

图5 磁控溅射法示意图

1.6 其他方法

除了上述方法外还有激光直写法[36]，原子层沉积法[37]，热解法[38]，化学气相沉积法[39]，融化成膜法[40]，离子束增强沉积法[41]，物理，化学混合法[42]等。激光直写法直写操作过程简单，能实现各种功能图案的VO2薄膜制备，但由于激光照射不均匀，制得的薄膜成分往往不单一。原子层沉积法具有成膜厚度精确可控，三维均匀性好以及可以实现大面积成膜等优点。化学气相沉积法制得的薄膜纯度和密度都较高，粘着力较强，并可实现在相对较低的温度下重复镀膜。热解法是通过热解V2O5等钒的氧化物制备VO2薄膜的方法，操作简单，制得的薄膜电阻突变特性较为明显。离子束增强法是对原有离子束溅射法的改进。物理混合法是一种在高分子涂料中添加VO2粉末进行机械性混合成膜的方法，化学混合法则是在混合过程中发生反应，从而得到的薄膜性质更为稳定，光电性能更佳。

2 不同制备方法的优缺点比较

目前VO2薄膜的制备方法有很多，由于每种方法都有其不同的适用场合，为方便在实际应用中更合理的进行选择，下面针对以上介绍的几种常见VO2薄膜的制备方法的优势和不足之处做出比较，如表1所示。

3 应用及未来研究方向

VO2薄膜具有半导体-金属相变特性（SMT），可以由高温状态下的金属态转变为低温状态下的半导体态，同时在光学上发生红外透过率突变，在电学上发生电阻率突变。这些特性使其在光学智能窗、电致光开关器件、红外隐身材料和THz温控调制器等许多领域具有广泛的应用价值。为更好地实现VO2薄膜的应用，以下3方面将是未来研究的重点。

1）优化VO2薄膜的制备参数

为提高VO2薄膜制备工艺的稳定性和可重复性，同时降低生产成本提高生产效率，需要进一步优化VO2薄膜的制备参数，并在此基础上寻找制备更高品质VO2薄膜的方法。

2）实现VO2薄膜的相变温度调节

VO2的相变温度68℃虽然接近室温，但相较于环境温度仍显得较高，而且不同的应用环境对相变温度有不同的需求，因此针对VO2薄膜相变温度调节问题的研究显得很有必要。

3）增强VO2薄膜的相变特性

VO2薄膜的各项应用都与其电学光学等相变特性息息相关，相变幅度越大越有利于实际应用。为提高VO2薄膜相变前后光电特性变化幅度，需要选择恰当的制备方法并不断对工艺过程进行优化。

表1 VO2薄膜不同制备方法的比较

4 结论

VO2作为一种热致相变材料，自从被发现以来对它的探索与研究就从未停止。目前VO2薄膜的制备方法不胜枚举，无论哪种方法经过严格控制反应条件和制备工艺都可以实现质量较高的成膜。在研究过程中我们要根据实际应用需求对这些方法进行合理的选择。由于每种方法都还有各自的局限性，所以在接下来的研究中还需要进一步的完善与提高。而且，上述方法都仅仅停留在实验室中小规模的成膜阶段，控制条件苛刻，离实际的产业化生产尚有一定的距离。然而，相信随着科学技术的不断发展和研究的不断深入，这些问题都会得到解决，VO2薄膜将会逐步走向更加广阔的实际应用中来。

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Review of the Common Preparation Methods of VO2Thin Films

HOU Dianxin1,2,3，LU Yuan1,2,3，YANG Yang1,2,3

（1. Electronic Engineering Institute, Hefei 230037, China; 2. Infrared and Low Temperature Plasma Key Laboratory of Anhui Province, Hefei 230037, China; 3. State Key Laboratory of Pulsed Power Laser Technology, Hefei 230037, China）

VO2, a type of thermally induced phase change material, whose phase transition temperature is 68℃(closest to room temperature), has a very wide potential application value. The research on it has never ceased since its discovery. How to use a proper preparation method to prepare the VO2thin film with good performance has remained a hot research in recent years. Currently, metal thermal evaporation, sol-gel, pulsed laser deposition(PLD), magnetron sputtering, and molecular beam epitaxy(MBE) method are the common methods of preparing VO2thin films. The mechanism of each method and the research status at home and abroad are discussed, and the advantages and disadvantages of each method are compared clearly with a table in this paper, giving significant reference to the preparation of VO2thin films under different conditions It also predicts the future research direction, paving a way for the further studies of the preparations and applications of VO2thin film.

phase change material，VO2preparation methods，pulsed laser deposition process (PLD)，molecular beam epitaxy (MBE)，magnetron sputtering

TB321

A

1001-8891(2016)12-1020-06

2016-04-08；

2016-06-21.

侯典心（1993-），男，山东聊城人，硕士生在读，主要从事红外光学与材料研究工作。E-mail：1911240818@qq.com。

路远（1971-），男，安徽萧县人，教授，主要研究方向为光电工程。E-mail：luyuanmail@163.com。

脉冲功率激光技术国家重点实验室主任基金资助项目（SKL2013ZR03）。