润滑剂对温压FeSiAl磁粉芯性能的影响

叶倡华，黄钧声，李强，王志远



润滑剂对温压FeSiAl磁粉芯性能的影响

叶倡华1，黄钧声1，李强1，王志远2

(1. 广东工业大学材料与能源学院，广州 510006；2. 广州齐达材料科技有限公司，广州 510663)

采用温压成形工艺将水雾化FeSiAl粉末制备成磁粉芯；用X射线衍射对原始粉末和经过绝缘包覆及热处理的粉末进行物相分析；采用软磁交流测试仪测量磁粉芯的磁损耗；利用精密磁性元件分析仪测量样品的磁导率。混合不同质量分数的硬脂酸锌和聚乙二醇(PEG)作为温压润滑剂，并研究其对FeSiAl磁粉芯性能的影响。结果表明，1 100 MPa/100 ℃的温压成形条件下，当硬脂酸锌和PEG质量比为2:3，添加温压润滑剂的质量分数为1.3%时，磁粉芯生坯密度达到最大值5.75 g/cm3，热处理后为5.74 g/cm3。660 ℃×1 h热处理后，100 kHz下，相应的有效磁导率e达到137.9；350 kHz/50 mT下磁损耗s为81.78 W/kg。

FeSiAl；磁粉芯；温压；润滑剂；有效磁导率；磁损耗

铁硅铝磁粉芯是一种采用粉末冶金工艺，将软磁粉末和绝缘包覆介质压制成形，具备磁电转换功能的新型软磁材料[1−2]。日新月异的电子技术业对电子元器件小型化、轻量化、薄型化和高效化的要求日益凸显。FeSiAl磁粉芯具备良好的频率特性、宽恒磁导率、高饱和磁感应强度和低成本等特点，满足了电子元器件的发展需求，被广泛应用于脉冲变压器、回扫变压器、线路滤波器等各种电子元器件上[3−5]。目前，FeSiAl磁粉芯处于商业应用与进一步开发阶段。国内外学者们通过改善粉末预处理[6−7]、绝缘包覆[8−9]以及热处 理[10−11]等工艺以提升铁硅铝磁粉芯的磁性能，效果显著。然而，现今FeSiAl磁粉芯的生产面临诸多问题，主要是生产工艺不稳定(即同一生产工艺生产的产品性能参差不齐且成品率低)以及产品性能偏低。一般而言，磁粉芯的磁导率与其密度成正相关[12]。所以，选择合适的粉末粒度配比以及增大室温下的成形压力成为提高密度和改善磁性能最直接和传统的方法[6, 13]。另一方面，良好的绝缘包覆也是提升粉芯磁性能的关键工艺[14−15]。温压工艺[16−17]是一种新型的粉末冶金近净成形零件制备技术，可以有效提高粉末冶金制品的压制密度。温压润滑剂是温压工艺的关键，传统模压工艺中采用的润滑剂主要有：硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁、石墨、氟化石墨、二硫化钼、氮化硼等[18]。然而，单一成分的传统润滑剂并不能满足温压工艺的需求。目前，复合多组分的润滑剂体系的开发及应用已经成为温压润滑剂的发展方向。本文将温压成形工艺引入FeSiAl磁粉芯的制备中，重点研究在相同成形条件下，润滑剂配比及质量分数对FeSiAl磁粉芯密度和磁性能的影响，寻求最佳的工艺参数，以期为制备性能优良的FeSiAl磁粉芯提供实验依据。

1 实验

采用深圳铂科磁材公司经水雾化法生产的铁硅铝粉末制备磁粉芯。图1所示为粉末粒度分布图。

采用日本理学株式会社D/MAX−UltimIV型XRD衍射分析仪测试热处理前后FeSiAl合金粉末的XRD图谱，结果如图2所示，表明热处理前后FeSiAl粉末没有很明显的物相变化。

在85 ℃下，将粉末和浓度为0.7%的磷酸钝化液按质量比1:1混合，充分搅拌20 min，用去离子水清洗后，在真空干燥箱中干燥。按照质量之比为3:2，总量为1.5%的硅酸钠和233耐高温有机硅树脂分别包覆钝化后的粉末，干燥后过100目筛。添加0.2%的纳米SiO2作为绝缘剂。按照硬脂酸锌与聚乙二醇(PEG)质量之比为3:2，1:1和2:3三种比例和不同添加量的混合润滑剂与干燥后的粉末均匀干混，依次记成A，B和C 三组，每组各有7种添加量，分别为0.4%，0.6%，0.8%，1.0%，1.3%，1.6%和2.0%。研究A，B和C 三组润滑剂对热处理前后磁粉芯密度以及磁性能的影响。

图1 FeSiAl粉末的粒度分布

图2 热处理前后FeSiAl合金粉末的XRD图谱

采用特制的温压压力机，在100 ℃下加热20 min，然后于1100 MPa压力下压制成16 mm×9 mm×4.3 mm的磁环，保压1 min。最后在氮气气氛保护下，进行660 ℃×1 h热处理。

采用国产MATS-2010SA软磁交流测试仪测量磁粉芯的磁损耗s；采用英国稳科电子仪器公司生产的3260B型精密磁性元件分析仪测量样品的电感，根据公式：

计算有效磁导率。式中：为电感，H；e为有效磁路长度，m；0=4p×10−7H/m，为真空磁导率；为线圈匝数；e为有效横截面积，m2。

2 结果及分析

2.1 三组润滑剂对磁粉芯密度的影响

图3为A，B和C 三组样品热处理前后的密度随润滑剂添加量的变化。3组曲线具有相似的变化趋势，均为先升高后降低。A组中，当润滑剂添加量为1%时，热处理前磁粉芯的密度达到最大值5.76 g/cm3，热处理后为5.75 g/cm3；B组中，当润滑剂添加量为1.3%时，热处理前磁粉芯的密度达到最大值5.74 g/cm3，热处理后为5.73 g/cm3；C组中，当润滑剂添加量为1.3%时，热处理前磁粉芯的密度均达到最大值5.75 g/cm3，热处理后为5.74 g/cm3。可见，润滑剂的比例和添加量均能在一定程度上影响压坯密度。

图3 热处理前后3组磁粉芯密度随润滑剂添加量的变化曲线

影响生坯密度的原因有2个[19]：(1) 随润滑剂添加量增加，粉末颗粒表面形成均匀的润滑剂薄膜，且厚度增大。薄膜可减少粉末颗粒的相互接触，大幅降低粉末之间和粉末与模壁之间的摩擦，且薄膜越厚摩擦力越小，越有利于压力的传递。(2) 由于处于粘流态的润滑剂本身具有粘附性和流动性，在压力的作用下，润滑剂能够促进粉末颗粒重排，即小粉末颗粒填充大粉末颗粒之间的间隙，减少粉末的机械结合和微观冷焊现象。因此，在一定范围内，生坯密度随润滑剂添加量的增加而升高。另一方面，润滑剂的密度较低，添加量过多会引起生坯密度降低。其次，添加量增加薄膜增厚，可降低粉末间的摩擦力，但同时也可提高润滑剂对粉末的粘附力。当粘附力的增加大于粉末颗粒间摩擦力的减小时，表现为粉末的流动性变差，从而使生坯密度降低[20]。综上所述，在一定成形条件下，对于3组润滑剂而言，一定会出现最佳的添加量对应最高的生坯密度。

显然，图3中热处理前后磁粉芯密度对添加量的变化曲线具有相同的变化趋势。造成热处理前后磁粉芯密度偏差的原因主要有2个：(1) 热处理过程中有机高聚物的分解挥发，导致质量降低和孔洞形成。 (2) 热处理后磁粉芯尺寸不同程度的收缩。有机高聚物分解挥发造成密度降低的作用效果大于尺寸收缩，故生坯密度大于热处理后的压坯密度。

2.2 三组润滑剂对磁粉芯磁导率的影响

图4所示为3组磁粉芯磁导率随频率的变化。3组曲线具有2个共同点：(1) 随频率升高，3组样品磁导率变化不大，即具有很好的恒磁导性。这是因为对粉末进行了多层包覆，且添加了纳米SiO2作为绝缘剂；(2) 当测试频率为某一定值时，随润滑剂添加量增加，3组曲线具有相似的变化趋势，即磁导率先升高后降低。

其中，A组润滑剂添加量为1.0%，测试频率为100/1000 kHz时，磁导率分别达到129.2和126.8；B组润滑剂添加量为1.3%，测试频率为100/1000 kHz时，磁导率分别达到123.6和120.8；C组润滑剂添加量为1.3%，测试频率为100/1000 kHz时，磁导率分别达到137.9和133.6。良好的润滑效果有利于减小摩擦，促进粉末颗粒重排，使小颗粒填充大颗粒之间的间隙，减小粉末之间的间隙。与此同时，良好的润滑效果还可以有效减少压坯过程中形成的缺陷，降低粉芯的内应力，有利于磁畴在外磁场的磁化中发生偏转和畴壁的移动，提高磁导率[21]。

图4 3组不同润滑剂的磁粉芯磁导率随频率的变化曲线

2.3 三组润滑剂对磁粉芯磁损耗的影响

如图5所示为三组磁粉芯磁损耗随频率的变化。3组曲线共同点：润滑剂添加量越大，磁损耗越小。因为润滑剂量越多，即磁粉表面包覆膜越厚，电阻率越高，则磁损耗越低。因为样品都经过了多层包覆，所以3组样品的损耗不大。其中，A，B和C组润滑剂在添加量为1.3%，测试条件为50 mT/350 kHz时，磁损耗分别为73.16，74.68和81.78 W/kg。其中，C组样品的磁损耗大于A组和B组，但相差不大。究其原因：首先，粉末粒度较小，不足以发生明显的趋肤效应，能有效地降低高频损耗；其次，粉末预处理过程中，经历了磷酸钝化、有机和无机复合包覆以及添加纳米SiO2三层绝缘包覆过程，可有效地将粉末隔开，降低涡流损耗。所以整体来看样品的磁损耗较低。润滑剂的添加，能在一定程度上减小磁损耗，但是效果有限。另一方面，C组润滑剂中PEG比例较大，其在热处理过程中容易挥发，绝缘膜破坏程度相对较大，所以C组样品的磁损相对较大。

图5 3组不同润滑剂的磁粉芯磁损耗随频率的变化曲线

3 结论

1) 随各组润滑剂添加量增加，样品的磁导率先升高后降低，而磁损耗逐渐减小。

2) 硬脂酸锌与PEG的质量比为2:3时润滑剂的效果最好。在1 100 MPa/100 ℃成形条件下，润滑剂添加量为1.3%时，热处理后磁粉芯密度为5.74 g/cm3；100/1000 kHz时，磁导率分别达到137.95和133.60；测试条件为350 kHz/50 mT时，磁损耗为81.78 W/kg。

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(编辑 高海燕)

Effects of lubricants on the properties of FeSiAl magnetic powder cores made by warm compaction

YE Changhua1, HUANG Junsheng1, LI Qiang1, WANG Zhiyuan2

(1. School of Materials and Energy, Guangdong University of Technology, Guangzhou 510006, China;2. Guangzhou Qida Materials Science and Technology Co. Ltd., Guangzhou 510663, China)

FeSiAl magnetic powder cores were prepared by warm compaction from water atomized powders. The phase analysis of FeSiAl powder before and after insulated cladding and heat treatment was investigated by XRD; Alternating current soft magnetic test equipment and precision magnetic components analyzer were applied to test the magnetic loss and permeability respectively. The zinc stearate and polyethylene glycol (PEG)were blended with different ratio to obtain composite lubricants. The effects of the ratio between zinc stearate and polyethylene glycol on magnetic properties of FeSiAl magnetic powder cores were investigated. The results show that the maximum density of green sample is 5.75 g/ cm3for the sample compacted at 1 100 MPa/100 ℃ when the composite lubricant amount is 1.3% and the ratio between mass fraction of zinc stearate and PEG is 2:3. After heat treatment (660℃×1 h), the density of the sample is 5.74 g/cm3. Accordingly, the effective magnetic permeability is 137.9 at 100 kHz, and the magnetic loss is 81.78 W/kg at 350 kHz/50 mT.

FeSiAl; magnetic power core; warm compaction; lubricant; effective magnetic permeability; magnetic loss

TM271

A

1673−0224(2016)05−783−06

广东省重大科技专项项目资助(12ZK0442)

2015−12−07；

2016−01−12

黄钧声，副教授，博士。电话：13728088345；E-mail: GL@gdut.edu.cn