Ti-55531近β钛合金中针片α组织破碎的临界变形条件

詹孝冬，张晓泳，李少君，李志友，周科朝



Ti-55531近β钛合金中针片α组织破碎的临界变形条件

詹孝冬，张晓泳，李少君，李志友，周科朝

(中南大学粉末冶金国家重点实验室，长沙 410083)

对具有初始针片α组织的Ti-55531合金进行单道次压缩变形，研究该合金在变形温度为750~825 ℃、应变速率为0.001~1 s−1条件下的热变形行为，并结合应力–应变曲线和针片α组织的破碎球化现象，分析针片α组织破碎球化的临界应变条件。结果表明：变形过程中流变应力随应变速率增大或变形温度降低而增大；合金发生屈服后，流变应力随应变量增加先快速下降、后缓慢下降，直至趋于稳态流变，d/d存在极小值，其对应的应变量为针片α组织发生破碎的临界应变量；应变量小于时，针片α组织旋转、弯折等引起的流变软化作用占主导，应变量大于时，针片α组织破碎球化引起的流变软化作用占主导；随应变速率增大及变形温度降低而增大，其预测模型可表示为。

Ti-55531合金；热变形；本构方程；破碎球化；临界应变

Ti-55531等高强韧近β钛合金具有比强度高、淬透性好、以及较宽的加工工艺范围等优点，容易实现强度、韧性等指标的匹配性调控，并具有优异的综合力学性能，作为1类高性能轻质高强结构材料，在航空领域受到极大重视，已大量用于制作大型运输机起落架、机身框架等关键部位的承力构件[1−4]。对于包含近β体系在内的钛合金，其力学性能主要取决于针片与等轴α相的含量、尺寸及分布等[5]。然而，钛合金在热处理过程中析出的α相与β基体满足严格的Burgers位相关系[6]，即{110}β//{0001}α，á111ñβ//á110ñα，各向异性明显，容易形成稳定的针片α组织。要得到等轴α组织，需要在两相区变形，使针片α组织破碎球化。因此研究热变形过程中针片α组织的破碎球化规律，对于调控钛合金显微组织从而获得良好力学性能具有重要意义。目前，关于近β体系钛合金针片α组织破碎球化的研究，主要集中于针片α组织在热变形过程中的演变规律及其破碎球化机理等方面[7−8]。WARCHOMICKA等[7]研究Ti-55531的热变形行为时，发现针片α趋向于旋转至与加载方向垂直的平面，并且在该平面上发生拉长，直至破碎球化成等轴形貌；LI等[8]的研究表明Ti-55511钛合金在两相区变形时，随变形温度升高及应变速率降低，针片α组织更容易发生破碎球化，进一步研究发现，位错从β基体切过α相是导致针片α组织破碎球化的主要原因。文献[9−10]报道，在变形过程中，当应变量增加到某一程度时，针片α组织发生破碎球化，且对应的临界变形量跟变形温度、应变速率等变形条件密切相关。例如，TC18合金在等温压缩过程中，在60%~70%变形量范围内存在晶粒明显细化的临界应变量[9]；改变TC17合金中针片α组织的形态需要一定的临界应变量，随变形温度升高和应变速率降低，针片α组织发生破碎球化所需变形量减少[10]。由于热变形是获得等轴α组织的主要工艺途径，明确针片α组织发生破碎球化的临界应变量及其与变形温度、应变速率的关系，对于近β钛合金等轴α特征的热变形调控具有重要意义。本研究针对Ti-55531近β钛合金体系，首先通过热处理，得到针片α组织，然后进行热模拟压缩试验，得到宏观应力–应变曲线，再结合宏观应力–应变曲线与微观组织演变的相关性，判断针片α组织在不同变形温度与应变速率下发生破碎球化的临界应变条件，并采用Sellars模型构建针片α相破碎的临界应变模型，为该合金在热变形过程中的显微组织调控提供指导。

1 实验

实验原料为湖南湘投金天钛业科技有限公司提供的Ti-55531合金，合金的化学成分列于表1，相变点β=825±5 ℃。

将合金加热到880 ℃保温15 min后水冷，再在600 ℃时效2 h，所得组织如图1所示。针片α长2~4 μm，宽0.2~0.4 μm，体积分数约为37.4%，均匀分布于β基体内，且互呈60°左右的位向关系。将经过上述热处理后的合金机加工成直径8 mm、长度12 mm的圆柱形试样，在Gleeble 3500热模拟试验机上进行等温压缩实验，实验温度分别为750，775，800和825 ℃，应变速率分别为0.001，0.01，0.1和1 s−1，(热模拟试验机的升温速率为10 ℃/s，升到预设温度保温2 min后进行压缩。等温压缩过程中采用氩气进行保护，压缩完成后立即水冷至室温以保留变形组织。对压缩变形后的试样沿压缩方向对称切开，经过研磨、机械抛光、腐蚀(腐蚀液组成为1.5 mL HF+3 mL HNO3+100 mL H2O)后，在NOVA NANOSEM场发射扫描电镜(SEM)下观察其显微组织。

表1 实验用Ti-55531钛合金的成分

图1 Ti-55531钛合金热压缩前的组织

2 结果与讨论

2.1 应力−应变曲线

图2所示为初始针片α组织的Ti-55531合金在温度为750~825 ℃和应变速率0.001~1 s−1条件下热压缩变形的应力–应变曲线。在变形开始阶段，随应变量增加，应力迅速增大，表现出明显的加工硬化现象，这主要是因为在变形初期，大量位错增值和缠结，使得弹性应力场显著增大；当应变量继续增加时，高层错能的β相发生动态回复引起的软化作用增强，流变应力的增长速率随应变量增加而不断降低；当动态回复引起的软化作用和加工硬化作用相等时，流变应力达到最大值；随着变形进一步进行，β相的动态回复继续发展，此时针片α开始发生旋转、弯折、破碎等变化，文献[11]报道，针片α的这些变化有助于流变软化作用进一步增强，此时宏观流变应力开始下降；最后随着α相破碎球化完成，加工硬化和流变软化作用趋于平衡，变形进入稳态流变阶段。

从图2还看出，在相同变形温度条件下，流变应力随应变速率增加而增大，这主要是由于应变速率越大，短时间内造成大量位错增值和缠结，而动态回复等不能充分完成，从而导致流变应力增大；而在相同应变速率条件下，流变应力随变形温度升高而降低，其原因是随变形温度升高，热激活作用加强，更多的滑移系被激活而使得变形更容易进行。而且变形温度越高，β相的动态回复和针片α相的破碎球化也更容易进行，从而导致流变应力降低。

2.2 针片α破碎的临界条件

近β钛合金中，针片α组织十分稳定，要使其破碎球化，热力学和动力学上都必须满足一定的临界条件。已有研究表明，在热变形过程中，合金显微组织的演变在宏观应力−应变曲线上有所体现[12−13]。图3所示为初始针片α组织的Ti-55531合金在变形温度750 ℃、应变速率0.001 s−1下的应力–应变曲线，从图中可以看出，当压缩至合金发生屈服以后，随应变量进一步增加，应力出现先较快下降、后缓慢下降、直至形成稳态流变的趋势。对该应变范围内的曲线进行求导，绘出图3内的插图d/d–曲线，d/d出现极小值，即存在流变软化速率突变的拐点。

图4所示为针片α组织的Ti-55531合金在变形温度为750 ℃、应变速率0.001 s−1的条件下压缩至不同应变量后的显微组织。由图可见，与初始针片α互为约60°角排列(见图1)相比，当压缩至真应变为0.2时，在基体塑性流动的作用下，针片α发生旋转，三角位相关系被破坏；压缩至真应变0.3(图3内的插图d/d–曲线拐点对应的应变量)时，针片α发生明显旋转且被拉长，旋转和拉长的方向与圆柱体压缩时合金塑性流动方向一致，且部分针片α发生塑性弯折(图4(b)中a处)和拉伸断裂(图4(b)中b处)；压缩变形量为0.4时，大量针片α发生破碎球化，但仍有少量较粗大的针片α组织；压缩变形量为0.5时，针片α的破碎球化基本完成，转变为细小的等轴α组织。

图2 Ti-55531钛合金热压缩的真应力–真应变曲线

图3 温度为750 ℃，应变速率为0.001 s−1条件下流变应力σ与dσ/dε随应变量ε的变化关系

根据真应变从0.2增加至0.4对应的显微组织演变过程可知，在真应变0.2~0.4之间存在使针片α破碎球化的临界应变量，当真应变超过该临界应变量时，针片α开始发生破碎球化。结合显微组织演变和宏观应力–应变曲线发现，在合金发生屈服初期，随α相三角位相关系被破坏，针片α随基体塑性流动发生旋转，宏观流变软化速率逐渐增大。当针片α旋转至与基体塑性流动方向一致，并且部分针片α发生塑性弯折和拉伸断裂时，流变软化速率达到最大(对应图3中应力−应变曲线的拐点处，对应d/d–曲线中的极小值)。随应变量进一步增加，针片α破碎球化成等轴α组织，流变软化速率开始逐渐减小。当针片α破碎球化基本完成后，变形逐渐接近稳态流变。

通过上述分析可知，针片α发生旋转、塑性弯折以及破碎球化都会引起合金流变软化，这与JONES等[14]的研究结果一致。同时本研究还发现，在应力–应变曲线拐点之前，针片α发生旋转、塑性弯折等引起的流变软化占主导作用，拐点之后，针片α大量破碎球化引起的流变软化起主导作用。通过比较拐点前后流变软化速率的变化趋势可知，针片α发生旋转、塑性弯折等引起的流变软化作用大于其破碎球化引起的流变软化作用。由此可知，应力–应变曲线上拐点对应的应变量为针片α破碎球化的临界应变量，用表示。

图4 Ti-55531钛合金在750 ℃变形温度和0.001 s−1应变速率下不同应变量的显微组织

图5(a)所示为在应变速率0.001 s−1时、不同变形温度下的d/d–曲线，曲线最低点对应的应变量即为临界应变量。由图可见，变形温度越高，越小，即针片α越容易发生破碎。图5(b)所示为在变形温度为775 ℃时不同应变速率下的d/d–曲线，可见应变速率越小，越小，即针片α越容易发生破碎。这是因为针片α的破碎球化是α/β界面迁移的过程，而界面迁移受合金元素扩散速率的影响[15]。变形温度越高，应变速率越低，则合金元素扩散速率越快，扩散时间越充分，针片α有足够的能量与时间通过界面迁移而实现破碎球化。

图5 不同热变形条件下的dσ/dε-ε曲线

2.3 针片α破碎临界应变预测模型

根据SEMIATIN等[16]和SELLARS[17]的研究，针片α破碎球化的临界应变和峰值应变都是变形温度及应变速率的函数。鉴于此，将不同热变形条件下针片α破碎球化的临界应变与峰值应变p进行回归分析，得到的关系曲线如图6所示。由图可见，和p较好地满足线性关系，设比例系数为1，可得：

峰值应变与应变速率、变形温度之间的关系可用Sellars模型[17]进行表征，其表达式如下：

式中：p为峰值应变；为Zener-Hollomon参数[18]；为应变速率，s−1；为热变形激活能，kJ/mol；为气体常数；为绝对温度，K；2和为材料常数。

POIRIER[19]的研究表明，金属和合金的热变形行为是热激活过程，因此提出用包含变形激活能和Zener-Hollomon参数的Arrhenius方程来描述这种热激活行为，其表达式为：

对式(4)两边取自然对数的偏微分，得出变形激活能与温度、应变速率的关系为：

式(4)和(5)中：、、均为与温度无关的常数；m为峰值应力，MPa。式(5)的右边第1项为摩尔气体常数；第2项为温度一定时关系曲线的斜率；第3项为应变速率一定时关系曲线的斜率。对不同变形温度和应变速率条件下的峰值应力进行回归分析，得出该实验条件下Ti-55531钛合金的热变形激活能=392.3 kJ/mol。

将不同变形条件下的参数值、峰值应变p以及临界应变量代入式(1)和(2)，再进行回归处理，得到各个参数的值为：1=3.315，2=0.000596，=0.121，代入式(6)得到针片α破碎的临界应变模型为：

=

根据实验结果，得到图7中的数据点，绘出针片α破碎临界应变量与参数之间的关系曲线，其相关系数=0.976，说明模型的准确性较好。

图7 临界应变与参数的关系曲线

Fig.7 Relationship between critical strain and Zener-Hollomon parameter

3 结论

1) 热变形参数对Ti-55531合金的流变应力影响显著，流变应力随应变速率增大及变形温度降低而 增大。

2) 对于初始针片α组织的Ti-55531合金，当压缩至合金发生屈服以后，应力随应变量增加出现先较快下降，后缓慢下降，直至趋于稳态流变。

3) Ti-55531合金的变形过程中存在针片α破碎球化的临界应变量。达到临界应变量前，针片α旋转、弯折等引起的流变软化作用占主导，达到临界应变量后，针片α破碎球化引起的流变软化作用占主导，并且临界应变量前针片α旋转、弯折引起的流变软化作用大于临界应变量后针片α破碎球化引起的流变软化作用。

4) 针片α破碎球化的临界应变量随应变速率增大及变形温度降低而增大，Ti-55531合金的针片α破碎球化临界应变量的预测模型为。

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(编辑 汤金芝)

Critical conditions of lamellar α crushing during hot deformation in Ti-55531 near-β titanium alloy

ZHAN Xiaodong, ZHANG Xiaoyong, LI Shaojun, LI Zhiyou, ZHOU Kechao

(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

Hot deformation behavior of Ti-55531 with the lamellar α initial structure was studied through single-stroke isothermal compression at the temperature of 750−825 ℃ and strain rate of 0.001−1 s−1. By further combining the stress-strain curves and the fragmentation and spheroidization of lamellar α, the critical strain corresponding to the onset of the fragmentation and spheroidization of lamellar α was analyzed. The results indicate that the flow stress increases with increasing strain rate or decreasing of deformation temperature. After yielding, the flow stressincreases sharply, and then increases slightly till reaching the steady flow with the increase of strain, in which d/dhas a minimum value corresponding to the critical strain. Before the critical strain, the flow softening mainly results by the rotation and buckling of lamellar α. When the strain is higher than the critical strain, the lamellar fragmentation and spheroidization have the dominant contribution to the flow softening. The critical strain increases with increasing strain rate and decreasing deformation temperature. The model for predicting the critical strain can be described as.

Ti-55531 alloy; hot deformation; constitutive equation; fragmentation spheroidization; critical strain

TG306

A

1673−0224(2016)05−665−07

2014年装备预研教育部支撑技术项目(62501036033)；2015年粉末冶金国家重点实验室自主课题

2015−04−03；

2015−07−29

张晓泳，副研究员，博士。电话：0731-88830464；E-mail: zhangxiaoyong@csu.edu.cn