丁硫克百威·福美双悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

孟令辉 冯俊涛

摘 要 主要采用高效液相色谱法分析25%丁硫克百威·福美双悬浮种衣剂。在C18柱的基礎上，以甲醇+水（体积比为94∶6）作为流动相，流速为0.7 mL/min，柱温为室温即20 ℃，选择270 nm作为检测波长。其中丁硫克百威线性相关系数为0.999 0，福美双线性相关系数为0.999 8。该方法具有精密度和准确度高、线性关系好以及重复性好等优点，适用于产品质量的检测分析。

关键词 高效液相色谱法；丁硫克百威；福美双

中图分类号：TQ450.7；O657.72 文献标志码：B 文章编号：1673-890X（2015）36--02

25%丁硫克百威·福美双悬浮种衣剂是由丁硫克百威、福美双原药与成膜剂及其他助剂加工而成的混配种衣剂，具有杀虫、杀菌的双重作用。同时，可有效控制地下害虫及茎基腐病、稻瘟病等，可促进苗期生长，具有增产、抗寒、抗病的作用[1]。

1 材料与方法

1.1 实验仪器与试剂

1.1.1 实验仪器

超声波清洗器、50 mL容量瓶、电子天平。液相色谱系统：WATERS 515液相色谱仪。

滤膜：0.45 ?m。微量进样器：50 ?L。

1.1.2 实验试剂

标准品：丁硫克百威（95%）。福美双（96%）、25%丁硫克百威·福美双悬浮种衣剂、甲醇（色谱纯）、水（二次蒸馏）。

1.2 色谱操作条件

色谱柱：Varian C18 250 mm×4.6 mm（i.d），5 ?m不锈钢柱。流动相：甲醇+水=94+6（v/v）。流速：0.7 mL/min。检测波长：270 nm。柱温：室温（20 ℃）。进样量：5 ?L。

在上述操作条件下，丁硫克百威的保留时间约8.38 min，福美双的保留时间约5.56 min。

1.3 溶液的配制

1.3.1 标准溶液的配制

分别称取丁硫克百威标准品0.05 g、福美双标准品0.03 g（准确至0.000 2 g）于50 mL容量瓶中，用流动相溶解，于超声波清洗器中脱气5～8 min，静置，待恢复室温后，定容，摇匀，配制成标准溶液。

1.3.2 试样溶液的配制

称取试样0.25 g（准确至0.000 2 g）于50 mL容量瓶中，用流动相溶解，于超声波清洗器中脱气5～8 min，使试样全部溶解，静置，待恢复室温后，用流动相定容。过0.45 ?m滤膜后，待测。

1.4 测定

在上述色谱条件下[2]，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，当连续2次进样丁硫克百威（福美双）的相对响应值变化小于1%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液和标样溶液的顺序进行测定[3]。

1.5 计算

将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中的丁硫克百威（福美双）峰面积分别进行平均。试样中丁硫克百威（福美双）的质量分数（W）分别按下式计算：

W=（ A2×m1×P）/（A1×m2）×100% （1）

式（1）中，A1为标样溶液中丁硫克百威（福美双）峰面积的平均值；A2为试样溶液中丁硫克百威（福美双）峰面积的平均值；M1为丁硫克百威（福美双）标样的质量（g）；M2为丁硫克百威（福美双）试样的质量（g）；P为标样中丁硫克百威（福美双）的质量分数（%）。

2 结果与讨论

2.1 检测波长的选择

对丁硫克百威、福美双进行紫外扫描，获得丁硫克百威和福美双的紫外吸收波长[4]。实验证明，在270 nm下，丁硫克百威和福美双都有较好吸收，同时杂质响应值小，杂质峰能较好的分离，故选定270 nm作为检测波长[5]。

2.2 分析方法的线性相关性

用移液管分别移取丁硫克百威标准溶液1.0、4.0、8.0、10.0、20 mL于50 mL容量瓶中，用流动相溶解定容至刻度，摇匀备用。用移液管分别移取福美双标准溶液2.0、4.0、5.0、6.0、10.0 mL于50 mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀备用。

在上述色谱操作条件下，定量进样，以质量浓度（mg/mL）为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线[6-10]，得线性回归方程：

丁硫克百威线性方程为y=11.111x+1.531，相关系数r=0.999 0；福美双线性方程为y=102.49x+0.6714，相关系数r=0.999 8。

结果表明，线性关系良好，证明该方法重现性好，定量准确。

3 结论与讨论

实验结果表明，采用本方法对25%丁硫克百威·福美双悬浮种衣剂进行定量分析，线性关系较好，方法重现性好，具有较高的精密度和准确度[11-12]，是一种非常重要且有效的分析方法。

参考文献

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（责任编辑：刘昀）