微波消解-原子吸收法测不同食品中铬的含量

Determination ofchromium content in different foods by microwave digestion and AAS

陈召桂*成　凌　朱灵珠　何剑飞（浙江五芳斋实业股份有限公司检测中心，浙江嘉兴　314031）

CHEN Zhao- gui*CHENG Ling Zhu Ling- zhu HE Jian- fei（Testing Center for Zhe Jiang Wu Fang Zhai Industry Co.，Ltd. Zhejiang Jiaxing 314031，China）

微波消解-原子吸收法测不同食品中铬的含量

Determination ofchromium content in different foods by microwave digestion and AAS

陈召桂*成凌朱灵珠何剑飞
（浙江五芳斋实业股份有限公司检测中心，浙江嘉兴314031）

CHEN Zhao- gui*CHENG Ling Zhu Ling- zhu HE Jian- fei
（Testing Center for Zhe Jiang Wu Fang Zhai Industry Co.，Ltd. Zhejiang Jiaxing 314031，China）

铬元素在自然界分布广泛，它与人体的健康密切相关，是人体必需的微量元素，但也是一种有毒元素。铬及其化合物常用于冶金、电镀、皮革、颜料、耐火材料、印染、涂料等工业。这些工业废气和废液的排出，是环境铬污染的主要来源，对土壤、水源造成了不同程度的污染。而食品中的铬主要来自受了铬污染的环境。

为了控制人体对铬的摄入量，国家制定了食品中铬限量以及相应的检验方法，其中微波消解-石墨炉原子吸收法是最常用的方法。微波消解法作为近年来新发展起来的一项样品前处理技术，其能使样品完全快速的溶解，且试剂用量较少，测得空白值低、回收率高，目前在国内外常被广泛的应用于食品、药品、土壤、植物等各种样品的预处理。石墨炉原子吸收法具有检出限低、精密度高、分析速度快等特点。本研究利用微波消解技术进行样品前处理，石墨炉原子吸收分光光度法进行测定不同食品中的铬含量，从而为更好地保障食品安全提供技术支持。

1　材料与方法

1.1仪器与试剂

岛津AA- 6300C型石墨炉原子吸收分光光度计，空心阴极灯，日本岛津；PyNN120158微波消解仪，包括多功能消解罐，美国培安公司；BHW- 09c恒温加热器，上海博通化学科技有限公司；BSA224S电子分析天平，德国asrtiorius公司；FW- 200A高速万能粉碎机，北京中兴伟业仪器有限公司。

铬元素标准溶液，质量浓度100 mg/L，环境保护部标准样品研究所；硝酸，CMOS（沃凯）；试验用水均为超纯水。

大米、豆类、肉类、蛋制品、蔬菜、菌类，样品均为浙江五芳斋实业股份有限公司的原料。

1.2原子吸收分光光度计条件

本试验铬元素的测定采用石墨炉原子分光光度计法，其条件为：波长357.9 nm；狭缝宽度0.7 nm；灯电流5.0mA；干燥温度150℃，时间20min；灰化温度250℃~800℃，时间33min；原子化温度2500℃，时间4 min。

1.3标准溶液的配制

精密量取铬标准溶液10.0 mL于100 mL的容量瓶内，用体积浓度1%的硝酸溶液定容至刻度，混匀后待用，此溶液含铬10 mg/L为标准储备液。准确吸取1.00 mL标准储备液于100 mL容量瓶中，用体积浓度1%的硝酸溶液定容，得到100 μg/L的铬溶液待用。

1.4样品前处理

精确称取粉碎后的样品0.50 g于聚四氟乙烯罐内，加硝酸7 mL，于恒温加热器内140℃下预处理0.5 h，盖好内盖，旋紧外套，置于微波消解仪，按表1程序进行消解。待消解完成后，取出消解罐于恒温加热器内170℃，赶酸0.5 h，待温度冷却置室温，用滴管将消化液过滤入25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗涤合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀待用，同时作试剂空白。

表1　微波消解程序

1.5标准溶液的制备

分别准确吸取铬标准储备液0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL于10 mL容量瓶中，用体积浓度1%的硝酸溶液定容，摇匀，得到质量浓度为0 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L的铬溶液。

2　结果与分析

2.1方法线性

按1.2的条件，对0 μg/L～50 μg/L的系列标准溶液进行测定并绘制标准曲线，铬元素的分析信号值与质量浓度均呈良好的线性关系，曲线方程为Y=0.002 565 7X+0.005 023 5，相关系数为0.999 8.

2.2方法检出限

在一般情况下，分析方法的检出限高于仪器的检出限。因此，本试验取10次平行测得的空白液结果，按照IU- PAC的规定（DL=x+3s，DL为元素检出限；x为10次平行测测得的结果的平均值；S为标准偏差），计算出铬元素检出限为0.00020 μg/mL。

2.3样品的测定

应用前述建立的方法，以大米、豆类、肉类、蛋类、菌类、蔬菜为样品进行铬含量的检测，每个样品做3次平行测定，得到样品测得值。同时在样品检测的过程中加入铬标准液进行加标回收，重复测定6次，计算得到平均回收率及相对标准偏差，结果见表2。

表2　样品中铬元素含量测定结果

表2　样品中铬元素含量测定结果

3　结论

铬元素在自然界的分布广泛，它是人体必需微量元素，人体内铬的含量会随着年龄的上升而逐步下降。人体对铬的所需量虽少，但它是人体重要的血糖调节剂，能帮助胰岛素提高葡萄糖进入细胞内的效率。但含量高就会出现毒性，连续摄取会导致肾脏和肝脏的损伤，严重时会使循环系统衰竭，失去知觉，甚至死亡。因此，控制不同食品中铬的含量具有非常重要的现实意义。

微波消解法作为近年来新发展起来的一项样品前处理技术，无需对样品进行复杂的处理，且试剂用量少，空白值低，对于重金属的检测有较好的效果。本文采用微波消解-原子吸收法测定不同食品中铬的含量，结果显示不同食品中铬的含量不同，样品中铬含量较低，均未超过检测限值，该方法相对标准偏差（RSD）为2.04%～4.56%，检测回收率为93.0%～104.9%，线性系数为0.999 8，最低检出限为0.000 20 μg/mL。本方法准确灵敏，能满足不同食品中铬的测定。

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*陈召桂，男，1982年出生，2007年毕业于华东理工大学生物化工专业，硕士，工程师。

摘要采用微波消解-原子吸收法测定不同食品中铬的含量。微波消解6类食品21个样品，采用原子吸收法测定被消解样品中铬的含量。试验结果显示不同食品中铬的含量不同，样品中铬含量较低，均未超过检测限值，该方法相对标准偏差（RSD）2.04%～4.56%，检测回收率93.0%～104.9%，线性系数0.999 8，最低检出限0.000 20 μg/mL。试验结果表明，该方法操作简单、快捷、准确、干扰小、检出限低，能满足不同食品中铬的测定。

关键词微波消解；原子吸收；食品；铬

AbstractDetermination ofchromiumcontent in different foods were done by microwave digestion- atomic absorption spectroscopy. The microwave digestion was adopted in the determination 6 different kinds(21 samples)offood categories, andtheatomicabsorptionmethodwasusedfordeterminingthecontentofchromiuminfoods.Resultsshowedthatchromiumcontents in different foods were different. The contents were lowbut were not exceed detection limit, and the relative standard deviation（RSD）was 2.04%～4.56%, the detection rate was 93.0% to 104.9% , correlation coefficient was 0.999 8. The lowest detection limit was 0.000 20 μg/ml. The method is simple, accurate, sensitive, and has lowdetection limit.Itcanbeusedtodeterminethechromiumcontentindifferentfoods.

Keywordsmicrowave digestion；AAS；food；chromium

收稿日期：2014- 01- 29

DOI：10.3969/j.issn.1673- 6044.2015.01.019

文章编号：1673- 6044（2015）01- 0059- 03

文献标识码：A

中图分类号：TS207.5+1