微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定粗粮中的镉

Determination ofcadmium in crude Grains bymicrowave digestion- graphite furnace- atomic absorption spectrometry

薛园园*郭　捷（山西省分析科学研究院，山西太原　030006）*薛园园，女，1983年出生，2009年毕业于山西大学分析化学专业，硕士，工程师。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定粗粮中的镉

Determination ofcadmium in crude Grains by
microwave digestion- graphite furnace- atomic absorption spectrometry

薛园园*郭捷
（山西省分析科学研究院，山西太原030006）
*薛园园，女，1983年出生，2009年毕业于山西大学分析化学专业，硕士，工程师。

随着人们生活水平的提高，饮食均衡受到了广泛的关注，更多的人选择粗粮食品，吃粗粮成为了一种不可缺少的健康饮食方式。“粗粮”的称呼是相对于细粮而言的，它主要包括玉米、小米、高粱及豆类等在内的粮食产品。在土壤中镉等重金属污染日益加重的情况下，粗粮中镉含量的高低也受到了人们的重视。镉元素用途广泛，但对人体的危害不可小觑。人体中的镉几乎全部是后天从环境中积蓄而来的。镉对人体的危害是多方面的，主要是对肝脏、肾脏的危害，除此之外，镉还会导致肺水肿、贫骨软化症、高血压等病症，因此测定粗粮中的镉含量具有非常重要的意义。本文通过湿法和微波消解法2种方法对样品进行了前处理，建立了一种快速测定粗粮中镉的检测方法。

在上机检测样品前,一般都需要进行前处理，常用的前处理方法有干法消解法和湿法消解法。干法消解法是将固体样品与固体熔剂按一定比例混合,并置于适当材料制成的坩埚中高温熔融,使待测样品转化为可溶于水的化合物进行测定，此法具有简单、干扰少、快速、污染少等优点,但在消解过程中会对易挥发的元素造成一定损失；湿法消解法是选择适当的溶剂使被测样品成为可溶性物质，此法设备简单,但耗时耗力。微波消解法是一种较新的样品消解法,此法与传统的样品消解法相比,具有准确、快速、省力、省试剂、污染较少等优点。本

文使用微波消解法对样品进行前处理，结合石墨炉原子吸收法对粗粮中的痕量镉进行了测定试验，结果表明该法操作简便、测量快速、结果可靠。

1　材料与方法

1.1仪器与试剂

PE- AAnalyst800原子吸收光谱仪，美国PE公司，带自动进样装置；莱伯泰科电热消解仪；CEM MARS 5微波消解仪。

硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硝酸镁、磷酸二氢铵，均为优级纯；镉，国家标准溶液；实验室用水，双重蒸馏水。所用玻璃仪器均用体积浓度5%的硝酸浸泡24h，用去离子水冲洗干净，备用。

1.2仪器工作条件

波长228.8 nm，狭缝宽0.7 nm，灯电流4 mA，载气氩气流量250 mL/min，塞曼扣背景。进样体积为20 μL，基体改进剂为质量浓度1%磷酸二氢铵和质量浓度0.06%硝酸镁，加入量为3 μL，对峰面积进行测量，标准曲线定量。通过条件优化，石墨炉升温程序见表1。

表1　石墨炉升温程序

1.3样品前处理

1.3.1微波消解法

称取0.5 g样品于微波消解管中，分别加入5 mL浓硝酸和2 mL过氧化氢，摇匀，放置10 min，然后将消解罐的盖子拧紧，放于微波消解仪中按设置好的程序进行消解,消解程序见表2。消解结束后，打开微波消解仪冷却至室温，然后转移至玻璃消解管中，并用蒸馏水冲洗2~3次，在电热消解仪上赶酸至近干，定容至25 mL。

表2　微波消解程序

1.3.2电热消解仪消解

称取0.5g样品于玻璃消解管中，分别加入10mL浓硝酸和1 mL高氯酸，盖上盖子，置于电热消解仪上，浸泡过夜后消解，消解程序见表3。消解至无色或淡黄色后，揭开盖子，并用蒸馏水冲洗，赶酸至近干，定容至25 mL。

表3　电热消解程序

2　结果与分析

2.1 2种消解方法结果对比

不同前处理方法对试验结果的影响：选取玉米面为基质，做回收率试验，对比了湿法和微波消解法2种前处理方式。表4中可以看出，2种消解法都可以满足检测的要求，但是湿法消解对样品的损失要比微波消解的大，使粗粮样品的基质比较复杂，消解时需要的酸比较多，导致了空白值较高，干扰了样品的测定，微波消解时使用的试剂较少，所以空白值低。微波消解要比湿法消解消解的更彻底，精确度更高。

表4　2种消解方法的结果

2.2镉标准工作曲线的绘制

逐级稀释镉标准储备液，镉标准曲线质量浓度为1 μg/L、3 μg/L、5 μg/L、7 μg/L。标准曲线方程及相关系数为：y=0.045 34x，R2=0.999 954。

2.3精密度试验

取4种粗粮样品，按照1.3.1中方法对每种样品平行处理6份，制成样品溶液，并做试剂空白试验。按1.2中的测定条件进行测定，根据标准曲线求出粗粮样品中镉的含量，结果见表5。测定结果显

示，此方法的相对标准偏差RSD为2.81%~6.53%，说明此方法具有良好的精密度。

表5　样品测定结果及精密度

3　结论

本文建立了微波消解样品，石墨炉原子吸收光谱法测定粗粮中有害元素镉含量的方法。试验得出此方法的线性范围为0.0ng/mL~7.0 ng/mL（R2=0.999 945），加标回收率为97.89%~100.13%，RSD为2.81%~6.53% （n=6）。该法具有快速、精密度高、准确可靠等优点，可满足粗粮中镉含量的检测要求。

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XUE Yuanyuan*GUOJie
（shanxi analytical science academy，Taiyuan 030006，China）

摘要采用微波消解法处理粗粮样品，石墨炉原子吸收光谱法测定粗粮中的镉含量。此方法的线性范围为0.0 μg/L~7.0 μg/L（R2=0.999 945），加标回收率为97.89%~100.13%，RSD为2.81%~6.53%（n=6）。该方法取样量少、准确度和精密度高，可作为检测粗粮中镉含量的方法。

关键词微波消解；石墨炉；原子吸收光谱；粗粮；镉

AbstractCrude Grains samples were dealt with microwave digestion，then cadmium's content were determined by graphitefurnace- atomicabsorptionspectrometry.Thelinearrangeofcadmium'sabsorptionspectrometrywas0.0μg/L~7.0 μg/L（R2=0.999954）.Theaddingstandardrecoverywas97.89%~100.13%.Thismethodinwhichsamplingquantitywas little，degreeofaccuracyanddegreeofprecisionwerehigh，canbeusedfordetectionofcadmiumin crudegrains.

Keywordsmicrowave digestion；graphite furnace；atomic absorption spectrometry；crude grains；cadmium

收稿日期：2014- 12- 02

DOI：10.3969/j.issn.1673- 6044.2015.01.018

文章编号：1673- 6044（2015）01- 0056- 03

文献标识码：A

中图分类号：TS207.5+1