柑橘香精油的微胶囊包埋研究*

Research on microencapsulation ofcitrus essentialoil

虞雯娉**张雨倩　钱　菲　刘明启　陈文伟***（中国计量学院生命科学学院，浙江杭州　310018）*基金项目：中国计量学院开放实验项目（201477）。**虞雯娉，女，1994年出生，中国计量学院食品质量与安全专业在读本科。陈文伟，通讯作者，E- mail：cwwh1@163.com.

柑橘香精油的微胶囊包埋研究*

Research on microencapsulation ofcitrus essentialoil

虞雯娉**张雨倩钱菲刘明启陈文伟***
（中国计量学院生命科学学院，浙江杭州310018）
*基金项目：中国计量学院开放实验项目（201477）。
**虞雯娉，女，1994年出生，中国计量学院食品质量与安全专业在读本科。
陈文伟，通讯作者，E- mail：cwwh1@163.com.

柑橘香精油是一种冷榨法提取的柑橘皮精油，是柑橘加工的重要副产品，广泛应用于饮料、食品、牙膏、肥皂、去污剂、香水和美容用品等的生产。但柑橘香精油难溶于水，很难和其他食品材料均匀地混合在一起，且含不饱和脂肪酸，容易氧化酸败，采用微胶囊技术可以解决上述问题。微胶囊技术是一种用成膜材料把固体、液体或气体包覆，使其形成微小粒子的技术，应用广泛。微胶囊化的优点是可以最大限度地保存芯材物质的活性，减少外界不良因素的影响，控制芯材的释放，改善芯材的可操作性能。

本研究以柑橘香精油为原料，通过喷雾干燥技术将其微胶囊化，以达到扩大应用范围的目的，为柑橘的综合利用提供试验和技术参考。

1　材料和方法

1.1材料

柑橘香精油，自制；明胶、阿拉伯树胶、单甘酯，上海化学试剂有限公司；麦芽糊精、β-环糊精，西王药业有限公司；蔗糖、葡萄糖、乳糖，食

品级；正己烷、石油醚，均为分析纯。

1.2主要仪器和设备

PL403电子天平，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；TS- 110X30水浴摇床，上海天成实验仪器有限公司；SRH60- 70实验型均质机，上海弗鲁克流体机械制造有限公司；SY- 6000型高速喷雾干燥机，上海世远生物设备工程有限公司；DGG- 9140B电热恒温鼓风干燥箱，上海泰信实验仪器有限公司。

1.3工艺流程

壁材溶液+乳化剂、柑橘香精油→均质乳化→乳化液→喷雾干燥→微胶囊产品

称取一定量的壁材和水，加入一定量的柑橘香精油和乳化剂，搅拌均匀，均质机均质制备乳液，进行喷雾干燥，收集产物并测定包埋率。

1.4包埋率的测定

1.4.1表面油的测定

称1.000 g的微胶囊样品于100 mL离心管中，加入20 mL石油醚振荡5 min，过滤并收集滤液，用30 mL石油醚清洗3次。合并滤液后测定，每个样品重复3次。

1.4.2总油的测定

称1.000 g的微胶囊样品于100 mL三角瓶中，加入20 mL沸水溶解样品，20 mL正己烷萃取，重复2次，合并萃取液后测定，每个样品重复3次。微胶囊包埋率按下式计算：式中：η——微胶囊包埋率，%；

m1——微胶囊表面油含量，g；

m——微胶囊总油含量，g。

2　结果与分析

2.1壁材种类对包埋率的影响

分别以明胶+蔗糖、阿拉伯胶+蔗糖、阿拉伯胶+β-环糊精、阿拉伯胶+麦芽糊精、阿拉伯胶+乳糖和阿拉伯胶+葡萄糖为壁材，壁材浓度15%，芯壁比3∶2，乳化剂蒸馏单甘酯添加量15%，喷雾干燥工艺为进风温度200℃，进料流量50 mL/min。研究壁材种类对柑橘香精油包埋率的影响，结果见表1。

表1　不同复合壁材对包埋率的影响

由表1可知，阿拉伯胶的效果优于明胶，具有较高的可溶性、成膜性、乳化性；麦芽糊精虽然乳化能力和成膜能力差，但溶解度高且使用效果较好。喷雾干燥形成的微胶囊产品，最好具有脂肪和糖嵌入式的物理性质。因此，选择阿拉伯树胶、麦芽糊精和蔗糖为复合壁材的材料。

2.2壁材比对包埋率的影响

以阿拉伯树胶+麦芽糊精+蔗糖为壁材，壁材浓度15%，芯壁比1:2，乳化剂蒸馏单甘酯添加量15%，喷雾干燥工艺为进风温度200℃，进料流量50 mL/min，研究壁材比对柑橘香精油包埋率的影响，结果见图1。

图1　壁材比对包埋率的影响

由图1可知，包埋率随着阿拉伯胶的比例增高和麦芽糊精比例下降而下降，当阿拉伯树胶+麦芽糊精+蔗糖的比例为6:2:2时，包埋效果最好。这是由于阿拉伯胶含量越高，乳状液的黏度就越大，使得水分子与油分子之间分散和接触不充分，无法混合均匀，导致晶粒尺寸比较大，喷雾干燥效果受到影响。

2.3壁材浓度对包埋率的影响

以阿拉伯树胶+麦芽糊精+蔗糖为壁材（6:2:2），芯壁比1:2，乳化剂蒸馏单甘酯添加量15%，喷雾干燥工艺为进风温度200℃，进料流量50 mL/min，研究壁材浓度对柑橘香精油包埋率的影响，结果见图2。

图2　壁材浓度对包埋率的影响

由图2可知，壁材浓度为20%时，微胶囊产品的包埋率最高。其后，随壁材浓度的增大，包埋率反而减小。壁材浓度过低，会导致表面油含量增加从而包埋率减小；壁材浓度过高，会导致乳化液黏度增大，使得水分子与油分子之间的分散和接触无法充分混合均匀，晶粒尺寸比较大，致使包埋率降低。

以壁材阿拉伯树胶+麦芽糊精+蔗糖（6:2:2）浓度为15%，乳化剂蒸馏单甘酯添加量15%，喷雾干燥工艺为进风温度200℃，进料流量50 mL/min，研究芯壁比对柑橘香精油包埋率的影响，结果见图3。

图3　芯壁比对包埋率的影响

由图3可知，随着芯材比例的升高，柑橘香精油微胶囊产品的包埋率先上升后下降。主要是因为柑橘香精油太多时，壁材不能完全包埋柑橘香精油，表面油含量很高，导致包埋率降低。因此，确定最佳的芯壁比为1:2。

2.5乳化剂添加量对包埋率的影响

以壁材阿拉伯树胶+麦芽糊精+蔗糖（6:2:2）浓度为20%，芯壁比1:2，喷雾干燥工艺为进风温度200℃，进料流量50 mL/min，研究乳化剂添加量对柑橘香精油包埋率的影响，结果见图4。

图4　乳化剂添加量对包埋率的影响

为了提高微胶囊产品的包埋效果，添加乳化剂是必要的，但乳化剂太多会使乳液黏度过高，会导致粘壁情况，影响喷雾干燥的效果，致使包埋率下降。因此，确定最佳的乳化剂添加量为10%。

2.2 两组孕产妇产期并发症比较 观察组孕产妇妊娠期糖尿病发病率为3.15%，对照组为4.69%，两组差异无统计学意义(P>0.05)；观察组巨大儿出生率6.91%显著低于对照组10.7%，妊娠期高血压发生率2.95%显著低于对照组7.31%，差异有统计学意义(P<0.05)。见表2。

2.6进风温度对包埋率的影响

以壁材阿拉伯树胶+麦芽糊精+蔗糖（6:2:2）浓度为20%，芯壁比1:2，乳化剂蒸馏单甘酯添加量10%，进料流量为50 mL/min，研究进风温度对柑橘香精油包埋率的影响，结果见图5。

图5　进风温度对包埋率的影响

由图5可知，较高的进风温度可提高产品的包埋率，但过高的进风温度会导致包埋率下降。当进风温度较低时，颗粒的烘干是不完整的，产品微胶囊的水分含量较高，大颗粒易被胶粘在塔壁和管道上，只有小颗粒被收集，导致包埋率较低。适当的进风温度可提高包埋率，这是由于在此进风温度下，能缩短产品颗粒的恒速干燥阶段，更迅速地使水雾化后的油滴表面形成结构紧凑的微胶囊，促进玻璃体的形成，因而有利于芯材的保留。但进风温度过高时，水分蒸发过快，会使壁结构松散，使芯材料容易损坏，导致微胶囊化效率及产品贮存的稳定性降低，对产品的质量不利。因此，确定最佳的进风温度为200℃。

2.7进料流量对包埋率的影响

以壁材阿拉伯树胶+麦芽糊精+蔗糖（6:2:2）浓度为20%，芯壁比1:2，乳化剂蒸馏单甘酯添加量10%，进风温度200℃，研究进料流量对柑橘香精油包埋率的影响，结果见图6。

图6　进料流量对埋率的影响

由图6可知，随着进料流量的升

高，柑橘香精油微胶囊产品的包埋率先上升后下降。主要是因为进料流量过低会影响产品的产率，进料流量过高又会导致挂壁现象。因此，确定最佳的进料流量40mL/min。

3　结论

柑橘香精油是柑橘加工的重要副产品，但难溶于水且易氧化酸败。研究喷雾干燥法对柑橘香精油的微胶囊化效果，通过试验，确定复合壁材组成为阿拉伯胶+麦芽糊精+蔗糖，柑橘香精油的最佳微胶囊包埋工艺为：壁材比6:2:2，壁材浓度20%，芯壁比1:2，乳化剂添加量10%，进料流量40 mL/min，进风温度180℃，此条件下所得微胶囊包埋率为60.1%。

参考文献

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YUWenping**ZHANGYuqian QIANFei LIUMingqi CHENWenwei***
（College oflife science，China Jilianguniversity，Zhejiang Hangzhou 310018，China）

摘要由于柑橘香精油难溶于水且易氧化酸败，因此对其微胶囊包埋工艺进行了研究。通过试验，确定了复合壁材组成为阿拉伯胶、麦芽糊精和蔗糖，并考察了壁材比、壁材浓度、芯壁比、乳化剂添加量、进料流量和进风温度对柑橘香精油微胶囊包埋率的影响，最终确定柑橘香精油的最佳微胶囊包埋工艺为：壁材比6:2:2，壁材浓度20%，芯壁比1:2，乳化剂添加量10%，进料流量40 mL/min，进风温度180℃，此条件下的微胶囊包埋率为60.1%。

关键词柑橘香精油；微胶囊；喷雾干燥法

AbstractThe spray- dryingwas used toembed the citrus essential oil intocertain materials. Bycomparison, it was determined Arabic gum, maltodextrin and sucrose as a composite wall material. After observing the effects of wall material ratio, concentration ofwall material , core wall ratio, emulsifier dosage, chargingrate and the inlet air temperature on the citrus essential oil micro- capsule embeddingrate, results showed that the best wall material was 6:2:2, wall material concentration was 20%, core wall ratio was 1:2, emulsifier dosage was 10%,charging rate was 40 ml/min, the air inlet temperature was 180℃. The embeddingrate obtained under the above conditions was 60.1%

Keywordscitrus essential oil；microencapsulation；spray- drying

收稿日期：2014- 12- 10

DOI：10.3969/j.issn.1673- 6044.2015.01.011

文章编号：1673- 6044（2015）01- 0032- 03

文献标识码：A

中图分类号：TS225.1+9