解读检验报告中的“未检出”

2015-12-31冯淑琴郑蒸蒸

山西化工 2015年5期

冯淑琴，郑蒸蒸

（山西工贸学校，山西太原 030021）

引言

日常生活中人们会接触到各种各样的检验报告如体检报告、食品检验报告、化工产品检验报告、室内污染物检验报告等。在这些检验报告中，常出现“某检验项目未检出”的字样。人们对检验报告中的“未检出”常存在误区。本文对检测报告中得出“未检出”结论的情况进行分析，以期帮助人们正确认识检测报告中的“未检出”。

1 “未检出”是特定条件下得出的结论

表1是某室内污染物的检验报告。表2是室内污染物的采样方法。结合表1和表2可知，在规定条件下，苯、甲苯和二甲苯检测结果为“未检出”，但如果增加了采样量或采样时间，也许苯等污染物就会被检出。所以，人们在看到检测报告中的“未检出”字样时，不能盲目地认定某组分完全不存在［1］。

2 检测结果低于检测下限，结果标示为“未检出”

“检测下限”是指用特定方法能够准确测定某物质的最低浓度，它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，又表明样品经处理后空白（本底）值的高低。

表1 某室内污染物检验报告

表2 室内污染物的采样方法

若检测结果低于检测下限，人们通常会对检测结果产生质疑。其实，检测结果低于检测下限的情况在检测工作中经常出现，产生这种问题的原因有多种。根据最低检测限的确定方法，笔者认为，检测时所使用仪器的灵敏度高于方法制定时所用仪器的灵敏度是产生这种情况的原因之一。

当检测结果低于检测下限时，一般不能在检测报告中标示具体检测数据（误差太大），而标示为“未检出”。同时，在相应位置标示出该方法的检测限。如，农业部蔬菜水果质量监督检验测试中心对某公司普洱茶的检验报告（表3）中，敌敌畏、六六六和汞标示为“未检出”，就是这种情况。

表3 某百年保健食品公司2014－05普洱茶检验报告单

3 分光光度法中样品测定的吸光度小于空白值，不一定是“未检出”

纳氏试剂分光光度法测定废水中氨氮含量，被广泛用于污水处理厂。一些污水处理厂的分析人员在测定氨氮含量时，只要看到样品测定的吸光度小于空白值，就认为样品中氨氮含量小于检测限（0.025mg／L），结论就是未检出，而根本不考虑测定时所取试样的体积。某污水处理厂污水检测报告见表4。鉴于以上原因，笔者重点介绍纳氏试剂分光光度法中的数据处理问题。

3.1 纳氏试剂分光光度法的测定原理

在水样中加入碘化汞和碘化钾的强碱溶液（纳氏试剂），与氨反应生成黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410nm～425nm测其吸光度，计算其含量。该方法最低检出质量浓度为0.025mg／L，测定上限为2mg／L［2］。

3.2 标准曲线的绘制和回归方程的导出

吸取 0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL的标准使用液（含0.010g／L的氨氮）于50mL比色管中，加水至标线，加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。再加入1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度，测定数据见表5。

由测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度（空白值）后，得到校正吸光度，绘制以氨氮质量对校正吸光度的校准曲线，如第27页图1所示。

表4 某污水处理厂污水检测报告

表5 标准色阶的吸光度

3.3 水样中氨氮含量的测定

分取适量经预处理后的水样，加入50mL比色管中，稀释至标线。加1.0mL酒石酸钾溶液，混匀。加入1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。

3.4 水样中氨氮含量的计算

确定氨氮含量常用的方法是，根据试样的吸光度，从标准曲线上查找。也可以用回归方程计算得到，由吸收曲线回归方程推导出公式（1）。

式中：A为实验时测得的样品吸光度；A0为零浓度空白管的吸光度，即空白值；V为测定时所取试样的体积，mL；ρ为水样中氨氮的质量浓度，mg／L。

图1 标准吸收曲线

3.5 样品测定的吸光度小于空白值时，不能草率得出“未检出”结论

水样测定过程中，分取适量的水样这一点很重要。如果所取的水样量不合适，就得不到正确的结果。在用吸附法除氨氮的研究中，原水取自生物接触氧化法工艺的二级出水，其中的氨氮含量较高，分析时所取原水的体积为1mL，测得的A＝0.323，则按公式（1）计算原水中氨氮的质量浓度为39.23mg／L。当原水经过吸附法处理后，其氨氮质量浓度降到了较低的程度。如果分析时所取试样的体积仍为1mL，测得的A＝0.042，A＜A0即样品测定的吸光度小于空白值，无法计算氨氮含量。遇到这种情况，绝对不能草率得出ρ（氨氮）＜0.025mg／L、氨氮含量为“未检出”的结论。此时，只要加大所取试样的体积，就完全能准确地计算出试样的质量浓度。如，取试样体积为25mL，测得A＝0.224，则按公式（1）计算得试样氨氮的质量浓度为0.96mg／L。如果吸附处理条件控制得当，原水中的氨氮含量还会降得更低。这时，还可以继续加大取样的体积，如取V＝50mL，测得A＝0.070，则按公式（1）计算得试样中氨氮的质量浓度为0.003 1mg／L。此时，试样的质量浓度就低于检测限，才可以标示为“未检出”。所以，在分光光度法中，当样品测定的吸光度小于空白值时，一定要仔细分析原因，不能草率得出“未检出”的结论。