涉火案件检材中乙醇的提取检测

□王海峰，范　烨

(1.天津市公安局，天津 300384；2.广州市公安局白云区分局，广东 广州 510420)

涉火案件检材中乙醇的提取检测

□王海峰1，范烨2

(1.天津市公安局，天津 300384；2.广州市公安局白云区分局，广东 广州 510420)

摘要：文章以案件实际为基础，深入研究毒化、理化实验室现状，参考血醇、酒中乙醇、乙醇残留物等各种检验方法的原理及检测技术，结合国内外先进经验，将几种方法结合运用，相互取长补短，总结出了一套科学可靠并且适合火案现场不同检材中乙醇的提取检测规范，并在实际案件应用中取得了良好的效果。

关键词：燃烧残留物;乙醇;活性炭纤维膜

在纵火案件中常需要对燃烧残留物中是否含有助燃剂进行检验鉴定，而助燃剂的检验一直也是刑事科学技术中的一个难点。国内外用于火场残留的易燃液体的提取方法主要有溶剂提取法、加热顶空提取法[1]、吸附解吸提取法、固相微萃取法[2]等四种,国外也有采用超临界流体萃取法[3]提取净化助燃剂残留物的。但是这些方法主要是针对轻质石油产品的易燃液体，如汽油、航空煤油、柴油、稀释剂等。而液体乙醇或固体乙醇因其携带方便，点燃隐蔽，燃烧延时等特性，时常被不法分子用做助燃剂纵火，并且一旦火烧起来后乙醇很快就燃烧殆尽，在犯罪现场也无法找到有价值的物证。现在用乙醇及含乙醇制品作为助燃剂纵火不仅具有很高的隐蔽性，还给案件的侦破带来很大困难。

在法庭科学实验室，对于乙醇检测的研究主要是应用于活体临床样本或尸检样本的血液含量，采取的乙醇定性和定量[4]的方法均是相同的，即采用直接进样或顶空进样方式的氢火焰离子检测器的气相色谱技术。顶空进样是检测挥发性物质的首选方法，将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析。在纵火案件中对于乙醇检测受案件检材条件的限制，可以选择加热顶空提取法、吸附解吸提取法及固相微萃取法，但是由于这几种方法都要求有专门的提取及检测仪器，所以很难在硬件条件不足的基层法庭科学领域实验室进行推广。

笔者以案件实际为基础，深入调研现有毒化、理化实验室现状，研究血醇、酒中乙醇、乙醇残留物等各种检验方法的原理、技术和实际操作规范，结合国内外先进经验，将几种方法结合运用，相互取长补短，总结出了一套科学可靠并且适合火案现场不同检材中乙醇的提取检测规范，并在实际案件应用中取得了良好的效果。

一、液体检材

在实际工作中经常会遇到使用液体乙醇或高度酒进行自焚或威胁的案件。提取的残留液体往往被要求进行定性、定量检测。在没有顶空气相色谱仪的实验室可将液体乙醇用有机试剂(正己烷)提取后用气质联用仪进行检测。因为市售的乙醇或乙醇制品经常会含有水分或其他杂质，经有机试剂提取后能够有效去除水分和杂质，从而保护检测仪器。由于是对原液进行的提取检验，所以在进行仪器检测时，一是尽量降低提取液中乙醇的浓度，二是在检测条件中增大分流比，避免高浓度物质对检测器的污染。

二、具有一定浓度乙醇气味的检材

在一些刑事案件中，犯罪嫌疑人会将乙醇或高度酒等泼洒在自身或衣物上进行纵火威胁。此类案件中检材送到实验室时还有很浓的乙醇气味，但由于检材体积大、基体存在干扰等问题不适合使用溶剂提取法。实验室可将检材用尼龙物证袋密封，在40度恒温烘箱加热30min，取出后用密封进样针抽取袋内气体进行检验。抽取气体的体积要视检材气味而定，避免检测中的浓度过高。因为乙醇的挥发性很强，所以不建议使用气体密封性差的常规的塑料物证袋，而是选用气体密封性很强的尼龙物证袋。

三、火案现场燃烧残留物检材

由于火烧起来后乙醇很快就燃烧殆尽，所以在燃烧比较彻底的残留物中很难检测到乙醇残留物。但是对于一些通过现场勘查和访问怀疑使用乙醇助燃的，还是应该提取起火点位置的燃烧残留物进行相应的检验。此类案件，首先现场勘查必须及时。乙醇在常温下亦具有很强的挥发性，即使没有燃烧完全，随着挥发时间的增加检验的难度也会增大。其次，提取的燃烧残留物等物证应及时用尼龙物证袋包装密封。在无低温保存条件时及时送到理化实验室进行检验。实验室检测时，在尼龙物证袋密封的检材中放入活性炭纤维膜，在40-60度恒温烘箱加热60min。在放置活性炭纤维膜时避免其和检材接触，因为活性炭纤维膜吸收水分后会很大程度上降低吸附能力。取出活性炭纤维膜后，有顶空气相色谱仪的实验室，可将活性炭纤维膜放入顶空瓶中，直接按照血液中乙醇的检测方法进行检测。没有顶空气相色谱仪的实验室，可将活性炭纤维膜放入提取管中加入1ml正己烷，震荡解析10min后直接用气质联用仪检测。活性炭纤维膜吸附法是一种灵敏度相对较高且可对检材进行反复提取的无损检验方法。由于活性炭纤维膜本身存在机体干扰，且纤维膜吸附能力强，长期存放会吸附空气中的杂质成分，影响其吸附能力，所以应在使用前进行高温老化，老化后低温密封保存。我们在实验室中采取两种不同的实验方法做对比研究，一组是用膜吸附法，另一组是直接添加法。膜吸附法的操作如下：在尼龙66的塑料袋里放入干净的布，分别加入1 mL、2 mL、5 mL和10 mL的乙醇(分析纯)，然后放入活性炭纤维膜，用捆扎线扎紧袋口，放入烤箱中，45℃条件下烘烤60min。然后将纤维膜取出，放入进样瓶中，加入1mL正己烷，震荡，然后进样。检测结果如下图1：

图1　碳纤维膜被1mL正己烷解析色谱图

计算图1中保留时间为1.573处乙醇峰的峰面积，见下表：

1mL2mL5mL10mL乙醇峰面积超标超标超标超标

我们可以看到是膜吸附法的所有进样在色谱图上都是超标，说明即使很少量的乙醇溶液残留都可以检测出。

直接添加法操作如下：用进样针分别将1μL、2μL、5μL和10μL的乙醇添加到1mL和1.5mL正乙烷中，震荡然后直接进样。其结果如下图2和图3：

1μL2μL5Ul10μL图2乙醇峰面积53037988993530超标超标图3乙醇峰面积34439926642782超标超标

计算图2和图3中保留时间为1.573处乙醇峰的峰面积，见下表： 我们可以看出，这种方法可以有效的检测出待检物品中的乙醇。

利用比较方便购置和使用的尼龙物证袋、活性炭纤维膜等配件、耗材能够对乙醇等非常规的助燃剂进行快速、科学的检测，在不增加过多实验成本的基础上保证了检测结果的及时科学可靠。

图2　乙醇添加到1mL正己烷中的色谱图

图3　乙醇添加到1.5mL正己烷中的色谱图

【参考文献】

[1]刘兆，温永启，张惠芹.血中乙醇的顶空气相色谱分析[J].中国人民公安大学学报,2008(4)：4.

[2]裴茂清,陈雪君,张磊.固相微萃取技术在酒精

定量分析中的应用[J].广东公安科技,2001(3).

[3]李华，李明，郑志坚，吴蓓莉，陈建民.超临界CO2流体萃取法提取紫杉醇的研究[J].复旦学报,2003(6)：42.

[4]霍晓敏.气相色谱内标法测定化妆品中的甲醇和乙醇含量[J].日用化学品科学,2012(8):35.

(责任编辑：王战军)

2015年7月第23卷 第3期 山西警官高等专科学校学报JournalofShanxiPoliceAcademy Jul.,2015 Vol.23 No.3

中图分类号：D918.93

文献标识码：A

文章编号：1671-685X(2015)03-0071-03

收稿日期：2015-05-15

作者简介：欧阳国亮(1986- )，男，湖南郴州人，中国刑警学院讲师，主要从事言语识别与鉴定的教学与办案工作；何琳(1978-)，男，湖南郴州人，湖南省郴州市市兴县公安局工程师，从事痕迹检验工作。

Extraction and Inspection of Alcohol from Inspected
Materials in the Case Involved with Fire

WANG Hai-feng1; FAN Ye2

(1.TianjinPublicSecurityBureau,Tianjin300384,China;

2.BaiyunBranchPublicSecurityBureau,GuangzhouPublicSecurityBureau,Guangzhou510420,China)

Abstract：Based on case reality, the author researched the current situation of poisoning and physicochemical labs, referred the principles and techniques of kinds of inspection methods for blood alcohol, alcohol in wine and alcohol residue, combined advanced experience at home and abroad, applied kinds of methods conjointly and drew on each other’s advantages, summarized a series of scientific and reliable regulations for extracting and inspecting alcohol from different inspected materials of scene of fire, which achieve better effects in case application.

Key words：combustion residue; alcohol; activated carbon fibrous membrane

【刑事侦查与技术】