碱法同时提取酸枣渣可溶性与不溶性膳食纤维及其性能研究

张严磊， 施欢贤， 唐志书*， 宋忠兴

（陕西中医药大学 陕西省中药资源产业化协同创新中心，陕西省中药基础与新药研究重点实验室，陕西 咸阳 712083）

碱法同时提取酸枣渣可溶性与不溶性膳食纤维及其性能研究

张严磊， 施欢贤， 唐志书*， 宋忠兴

（陕西中医药大学 陕西省中药资源产业化协同创新中心，陕西省中药基础与新药研究重点实验室，陕西 咸阳 712083）

以酸枣果肉渣为原料，首次利用碱法同时提取可溶性膳食纤维（SDF）与不溶性膳食纤维（IDF）。在单因素试验基础上采用正交试验法研究A（NaOH质量分数）、B（料液比）、C（提取温度）、D（提取时间）对膳食纤维得率的影响。结果显示，在温度80℃、料液比1∶9、NaOH质量分数7%、时间50 min的条件下，可溶性膳食纤维的得率达45.44%，不溶性膳食纤维的得率为28.30%。酸枣不溶性膳食纤维经脱色产品为淡黄色粉末，持水力、持油力、膨胀率分别为3.61 g/g、2.43 g/g和24.3 mL/g；可溶性膳食纤维为白色针状物，持水力、溶胀性分别为0.60 g/g与0.71 mL/g，性能良好。研究结果为酸枣资源的综合开发利用及膳食纤维的制备提供了新的途径。

碱法；同时提取；酸枣渣；膳食纤维

酸枣同为鼠李科枣属植物，广泛分布于我国各地。酸枣仁是我国传统名贵中药材，含有黄酮、皂苷、生物碱等多种活性成分，具有镇静催眠的功效[1]。目前，我国中药产业对于酸枣的利用主要以采收酸枣仁药用为主，过程中会产生成百上千吨的非传统药用部位—酸枣果肉、果核壳等，大多被当作废弃物丢弃。而据文献报道，酸枣果肉也富含多糖等多种活性成分及纤维，具有较高的营养价值[2]，如果当做废弃物丢弃，一方面浪费了资源，另一方面给环境造成了污染。因此对酸枣果肉进行开发和利用，是提高酸枣资源利用率增加酸枣产业经济附加值的一条有效途径。前期本团队已经从酸枣果肉中提取了多糖及色素，但是果渣还没有得到有效开发。

膳食纤维是指不能被人体消化的多糖类碳水化合物和木质素的总称，根据水溶性的不同，膳食纤维分为不溶性膳食纤维（IDF）和可溶性膳食纤维（SDF）两类[3]。作为功能性食品的基料之一，膳食纤维具有降血糖、控制体重、调节肠道菌群等多种功能和作用[4]，因此越来越受到关注。目前，膳食纤维的提取以豆类及果蔬中提取为主，如从鼠李科植物大枣中提取的膳食纤维具有良好性能[5-6]，酸枣同为鼠李科枣属植物，但从中提取膳食纤维的研究还鲜见报道。

与酶法提取相比，碱法提取由于操作简单、易于控制，因此是膳食纤维提取最广泛使用的方法[7]。碱解的目的是使可溶性膳食纤维及其他杂质水解，目前报道的膳食纤维的提取，大多是碱法单独提取可溶性或者不可溶性膳食纤维[8-9]，提取两种膳食纤维的区别只在于碱的质量分数。要使得可溶性膳食纤维尽可能完全被水解，否则会掺杂到不溶性膳食纤维中。本文认为，通过工艺优化与选择，可以得出一个较佳的工艺条件，能使得水溶性膳食纤维完全水解，同时使得不溶性膳食纤维杂质减少到最少，这样可以简化工艺，减少碱的用量，节约成本。因此，本文利用碱法从提取过色素及多糖的酸枣果肉残渣中，首次同时提取不溶性与可溶性膳食纤维，通过单因素实验和正交试验优化提取工艺，并测定膳食纤维的主要性能指标。结果显示碱法同时提取酸枣不溶性及可溶性膳食纤维方法可行，产物均具有良好的性能，具有开发价值。

1 实验

1.1材料与仪器

实验材料：新鲜酸枣采自陕西省澄城县，去核，果肉干燥后粉碎过筛，分别用石油醚、乙醇、水，除脂、提取色素、多糖，残渣干燥后粉碎过筛备用；95%乙醇、无水乙醇、去离子水等试剂及溶剂均为分析纯。

实验仪器：HH-4型电热恒温水浴锅，北京科伟永兴仪器有限公司；SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司；101-1电热鼓风干燥箱，北京科伟永兴仪器有限公司。

1.2实验方法

1.2.1 碱法同时提取酸枣渣可溶性、不溶性膳食纤维工艺

酸枣果肉渣烘干→粉碎→过筛→加入一定质量分数的NaOH溶液（一定的水浴温度和水浴时间）→抽滤得滤渣和滤液。滤液醋酸调节pH为7、浓缩至原液体积的五分之一、加入4倍量95%乙醇，抽滤得沉淀即为酸枣水溶性膳食纤维。滤渣用5%双氧水脱色、醋酸调节pH为7→抽滤→滤渣水洗→乙醇洗→干燥即得酸枣不溶性膳食纤维。酸枣膳食纤维得率/ %＝膳食纤维质量（g）/酸枣渣样品质量（g）×100。

1.2.2 单因素试验

氢氧化钠质量分数对酸枣渣膳食纤维得率的影响：每份酸枣渣粉分别加入质量分数为2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%的NaOH溶液，料液比1∶6，提取温度50℃，提取时间50 min。料液比对膳食纤维得率的影响：每份酸枣渣粉分别加入料液比为1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9的NaOH溶液，NaOH质量分数5%，提取温度50℃，提取时间50 min。提取温度对膳食纤维得率的影响：每份酸枣渣粉分别置于温度为20、30、40、50、60、70、80、90、100℃的水浴中，料液比1∶6，NaOH质量分数5%，提取时间50 min。提取时间对膳食纤维得率的影响：每份酸枣渣分别提取10、20、30、40、50、60、70 min，料液比1∶6，提取温度50℃，NaOH质量分数5%。

在单因素试验基础上，考查NaOH质量分数、料液比、提取时间、提取温度对膳食纤维得率的影响，并设计正交试验，进一步确定膳食纤维的最佳提取工艺。

1.2.3 正交实验设计

根据单因素试验结果设计4因素3水平正交实验，正交实验的实验因素及水平如表1所示。

表1 正交实验因素及水平

1.2.4 不溶性膳食纤维性质测定

持水力测定：参考文献[5,10]中大枣水不溶性膳食纤维持水力测定方法并做少许修改。离心管干燥加入膳食纤维1.000 g称重记为G1，加入去离子水5.000 g混合30 s后计时，每隔5 min振荡一次，20 min后离心（1 000 r/min，15 min），弃上清液称重记为G2。持水力/ (g·g-1)＝G2―G1。持油力测定：参考文献[5,10]的方法，取0.500 0 g干燥酸枣水不溶性膳食纤维样品，加入到干燥离心管中称重记为G1，加入食用油5.000 g，混合30 s后计时，每隔5 min振荡一次，30 min后离心（1 600 r/min，25 min），弃去上清液称重记为G2。持油力/ (g·g-1)＝G2―G1。膨胀率测定：参考文献[5,10]的方法，准确称取干燥的膳食纤维1.000 g，置于干燥的量筒中，读取膳食纤维体积，加入50 mL蒸馏水，振荡后室温静置24 h，读取液体中膳食纤维的体积。膨胀率/ (mL·g-1)＝（溶胀后膳食纤维的体积-溶胀前膳食纤维的体积）/膳食纤维样品质量。

1.2.5 水溶性膳食纤维性质测定

持水力测定：准确称取经粉碎的可溶性膳食纤维1.00 g放入烧杯中，加入蒸馏水100 mL，在室温下，电磁搅拌24 h后，加入4倍体积无水乙醇沉淀，抽滤，称质量。按下式计算持水力：持水力/ (g·g-1)＝（样品湿质量―样品干质量）/样品干质量

溶胀力测定：准确称取可溶性膳食纤维1.00 g，测量其体积。用移液管准确移取5 mL的蒸馏水加入其中，振荡均匀后置室温下放置24 h，加入4倍体积无水乙醇，测量液体中沉淀的膳食纤维体积。按式（1）计算溶胀力。

2 结果与讨论

2.1氢氧化钠质量分数对膳食纤维得率的影响

由图1可知，提取温度50℃、料液比1∶6、提取时间50 min条件下，可溶性膳食纤维的得率随着氢氧化钠浓度的增加而增大，不溶性膳食纤维的得率随着氢氧化钠浓度的增大而下降，在氢氧化钠质量分数为6%左右，二者的得率都趋于稳定，因此选择氢氧化钠质量分数6%为最佳提取试验碱浓度。

图1 氢氧化钠质量分数对膳食纤维得率的影响

图2 料液比对膳食纤维得率的影响

2.2料液比对膳食纤维得率的影响

如图2所示，NaOH质量分数6%、温度50℃、提取时间50 min的条件下，可溶性膳食纤维的得率随着料液比的增大而增加，不溶性膳食纤维的得率随着料液比的增大而下降，料液比超过1∶8时都趋于稳定，因此选择料液比1∶8为试验的最佳料液比。

2.3提取温度对膳食纤维得率的影响

由图3可知，在料液比为1∶6、氢氧化钠质量分数5%、提取时间50 min的条件下，膳食纤维的得率随着温度的升高而降低，80℃的条件下，膳食纤维的得率最高，温度大于80℃以后产率都趋于稳定，从而选择80℃为最佳提取试验温度。

图3 提取温度对膳食纤维得率的影响

图4 提取时间对膳食纤维得率的影响

2.4提取时间对膳食纤维得率的影响

由图4可知，在料液比1∶6、温度50℃、NaOH质量分数5%的条件下，碱解时间超过60 min后，两种膳食纤维的得率都趋于稳定，因此选择60 min为实验时间。

2.5正交实验结果

碱解的目的是使得可溶性膳食纤维水解，剩余的为不溶性膳食纤维，若水解不充分，则部分可溶性膳食纤维将混杂于不溶性膳食纤维中，因此正交试验以可溶性膳食纤维的提取得率为主要指标。采用了4因素3水平来设计，研究了A（NaOH质量分数）、B（料液比）、C（提取温度）、D（提取时间）对酸枣果肉渣水溶性膳食纤维得率的影响，实验结果显示碱法同时提取可溶性膳食纤维与不溶性膳食的工艺因素A（NaOH质量分数）、B（料液比）、C（提取温度）、D（提取时间）对酸枣渣水溶性膳食纤维得率的影响大小为A＞B＞C＞D，实验结果如表2所示。

表2 正交实验结果

（续表2）

2.5.1 最佳工艺条件下稳定性试验及膳食纤维得率

最佳工艺条件下稳定性试验及膳食纤维得率结果如表3所示。

表3 稳定性试验及膳食纤维得率

2.6不溶性膳食纤维主要性能指标

不溶性膳食纤维的主要性能指标测定，结果如表4所示。

表4 不溶性膳食纤维的性能指标

2.7可溶性膳食纤维主要性能指标

可溶性膳食纤维的主要性能指标检测结果见表5。

表5 可溶性膳食纤维的性能指标

3 结论

1）碱法同时提取酸枣果肉渣不溶性及可溶性膳食纤维的方法是可行的，影响膳食纤维得率的因素为A（NaOH质量分数）＞B（料液比）＞C（提取温度）＞D（提取时间）。

2）碱法同时提取酸枣果肉渣不溶性及可溶性膳食纤维的最佳提取工艺条件为：温度80℃，料液比为1∶9，NaOH质量分数7%，提取时间50 min，在该条件下可溶性膳食纤维的得率达45.44%，不溶性膳食纤维的得率为28.30%。

3）不溶性膳食纤维的持水力、持油力、膨胀率分别为3.61 g/g、2.43 g/g和24.3 mL/g，可溶性膳食纤维的持水力、溶胀性分别为0.60 g/g、0.71 mL/g。

4）研究为酸枣资源的综合开发利用提供了一条新的途径，为膳食纤维的制备提供了新的原料来源。

参考文献：

[1] 陈雯, 黄世敬. 酸枣仁化学成分及药理作用研究进展[J]. 时珍国医国药, 2011, 22(7): 1726-1728.

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[3] 吴晖, 候萍, 李晓凤, 等. 不同原料中膳食纤维的提取及其特征研究进展[J]. 现代食品科学, 2008, 24(1): 91-95.

[4] 权美云, 候云云. 膳食纤维的生理保健功能及其提取工艺研究进展[J]. 保鲜与加工, 2013, 33(6): 134-138.

[5] 张华, 段倩, 张可, 等. 化学法提取红枣渣中不溶性膳食纤维工艺研究[J]. 北方园艺, 2013(14): 143-145.

[6] 李星科, 刘芳丽, 李素云, 等. 枣渣中不溶性膳食纤维酶法提取工艺及性质研究[J]. 北方园艺, 2014(09): 151-154.

[7] 曹银, 杨芳, 周露. 碱法与酶法提取大麦糟膳食纤维的比较[J]. 现代食品科技, 2011, 77(3): 319-320.

[8] 曲玲玉, 李大为, 张鹏, 等. 酶水解制备山药皮可溶性膳食纤维及性能测定[J]. 天然产物研究与开发, 2015(27): 496-501, 511.

[9] 任媛媛, 陈学武, 李丹丹. 豆渣中可溶性膳食纤维提取的研究[J]. 中国食品添加剂, 2015(1): 84-92.

[10] 张华, 段倩, 李星科, 等. 红枣膳食纤维功能理化性质的研究[J]. 食品工业, 2013(10): 169-171.

Simultaneously Extraction Technology and Properties of Insoluble and Soluble Dietary Fiber from Wild Jujube Slag by Alkali Method

ZHANG Yan-lei, SHI Huan-xian, TANG Zhi-shu*, SONG Zhong-xing

（Shaanxi Collaborative Innovation Center of Industrialization of Traditional Chinese Medicine Resources, Shaanxi Key Laboratory of New Drugs and Bioactive Constituents of Traditional Chinese Medicine, Shaanxi University of Chinese Medicine, Xian Yang 712083, China）

The jujube pulp was used as raw material by alkali method to extract soluble dietary fiber (SDF) and insoluble dietary fiber (IDF) simultaneously. The effect of A (NaOH concentration), B (ratio of liquid to material), C (extraction temperature) and D (extraction time) on the dietary fiber was studied by orthogonal test on the basis of single factor test. The results showed that the best condition was temperature of 80℃, liquid to material ratio of 1∶9, concentration of NaOH 7%, extract time of 50 min. Under this condition, yield of soluble dietary fiber was 45.44%, yield of insoluble dietary fiber was 28.30%. Insoluble dietary fiber was light yellow powder, water holding capacity, oil holding capacity, expansion rate was 3.61 g/g, 2.43 g/g and 24.3 mL/g respectively. Soluble dietary fiber was white needle, hydraulic and swelling was 0.60 g/g and 0.71 mL/g. The results provided a new way for the comprehensive development and utilization of resources of wild jujube and also for preparation of dietary fiber.

alkali method; simultaneously extraction; jujube residue; dietary fiber

TS201.2

A

1004-8405(2015)04-0043-06

10.16561/j.cnki.xws.2015.04.02

2015-06-15

国家自然科学基金项目（81373978）；国家十二五“重大新药创制”科技重大专项（2011ZX09401-308-036，2011ZX09401-308-037）；陕西省科技统筹创新工程计划项目（2011KTCL03-05）；陕西省教育厅产业化中试项目（2010JC05）；陕西省协同创新计划项目（2015xt-52）。

张严磊（1984~），男，博士，讲师；研究方向：中药资源产业化。nwuzyl@163.com

* 通讯作者：唐志书（1972~），男，博士，教授；研究方向：中药药剂学。tzs6565@163.com