搅打充气对搅打奶油流变特性的影响

赵强忠 邝婉湄 赵谋明

（华南理工大学轻工与食品学院，广州 510640）

搅打充气对搅打奶油流变特性的影响

赵强忠 邝婉湄 赵谋明

（华南理工大学轻工与食品学院，广州 510640）

研究了搅打充气对搅打奶油流变特性的影响，分析其变化规律及探讨搅打充气与搅打奶油结构之间的内在联系。结果表明：搅打奶油属于假塑性流体，其表观黏度、屈服应力、触变性和黏弹性（G*）均随搅打充气进行而增加，而相对恢复率呈先增大后减小趋势。在蠕变－回复测试中，蠕变柔量随搅打充气进行逐渐减小；推迟时间先增大后减小，到了搅打过度阶段又重新增大；回复率呈先增大后减小趋势。

搅打奶油 流变特性 搅打充气

搅打奶油是一种含脂肪的泡沫食品，主要由油脂（氢化植物油、稀奶油等）、蛋白质、乳化剂、亲水胶体和无机盐制成，属于搅打充气乳状体系。搅打充气是搅打奶油从典型的O／W型乳浊液转变成W／O型泡沫体系的关键步骤。

目前，国内外对搅打奶油搅打充气机理的研究已有一定理论基础。泡沫结构及持久性是以气－液膜发展、液相中连接气泡的部分聚结脂肪结构及液相黏度为基础的［1］。Jakubczyk等［2］研究了搅打过程中泡沫粒径分布、消泡后液相的界面张力、搅打起泡率及黏弹性模量（G′和G″）之间的联系，同时发现搅打奶油搅打前后的界面张力标准偏差值较大，这是由搅打奶油中的界面能是非均匀分布的且难以实现平衡所致。一般而言，乳浊液体系显示出明显的时间依赖性，到达界面膜的平衡状态可能需数天的时间，因此测定流变特性在表征分散体系性质方面比界面张力作用更显著。将流变学分析应用于搅打奶油中可以实现原料、配方、加工工艺、运输和储藏的有效评测，从而更好地满足生产上的技术要求及消费者的期望。

然而，关于搅打充气过程中搅打奶油流变特性的变化规律只有少量报道，鲜见有系统研究。因此，研究搅打充气过程中搅打奶油流变特性的变化规律，可为深入研究搅打奶油提供指导。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

BL－39和BS－2000代可可脂：南海油脂工业有限公司；酪蛋白酸钠Alanate 180：新西兰乳制品公司；蔗糖酯S1170：日本三菱化学株式会社；三聚甘油单硬脂酸酯TGMS：美国龙沙公司；黄原胶80SP：美国嘉吉公司；羟丙基甲基纤维素：美国陶氏化学公司；磷酸二氢钠和磷酸氢二钠（分析纯）：广州化学试剂公司；玉米糖浆和白糖（市售）；除特殊说明以外均为食品级。

APV－1000高压均质机：丹麦APV公司；KM800多功能调速搅拌机：英国凯伍德公司；BHW－IV型精密恒温水箱：北京朝阳航信医疗器材厂；Haake Mars III旋转流变仪：德国赛默飞世尔公司；RW20悬臂式搅拌器：德国IKA公司。

1.2 试验方法

1.2.1 基本配方

搅打奶油的基本配方如表1。

表1 搅打奶油基本配方

1.2.2 工艺流程

将BL－39和BS－2000在60℃的温度下熔化并混合均匀，同时加入乳化剂、蛋白质和亲水胶体，并分散均匀得到油相。糖浆、白砂糖等在加热条件下完全溶解于去离子水中，得到水相。将两相混合，在60℃的条件下以600 r／min的速度搅拌30 min，使两者充分混合均匀，以50 MPa压力均质2次，然后快速冷却至15℃后置于－18℃下冷冻保藏12 h。搅打前解冻至0℃。在室温下，用可调速搅拌机以5档的转速（约160 r／min）对乳浊液进行搅打，时间为0～6 min，每分钟取样1次。

1.2.3 表观黏度的测定

本试验中所有流变测试的温度均为（20±1）℃，选用P35 TiL型号的转子（抛光型，直径为35 mm），测试间距为1 mm。所有流变测试的数据均采用软件Rheowin Data Manager 4.30进行分析处理。每个测试样品重复3次，结果取平均值。

设定控制速率模式，剪切速率为0.1～100 s－1，测试时长为300 s，以线性取点方式采集数据，采集数为60。选择赫谢尔－巴尔克莱（Herschel－Bulkley）模型描述其流动行为。

式中：τ为剪切应力；τ0为屈服应力；K为稠度系数；˙γ为剪切速率；n为流动指数。

1.2.4 屈服应力的测定

设定振荡应力扫描模式，扫描频率为1 Hz，施加幅度逐渐增加的正弦波应力。对于搅打前后的样品，应力范围分别为0.1～10 Pa和10～300 Pa。以对数性取点方式采集数据，采集数为20。

1.2.5 触变性的测定

触变环模式：设定控制速率模式：1）剪切速率为0.1～100 s－1，测试时长为120 s；2）剪切速率保持在100 s－1，测试时长为 30 s；3）剪切速率为 100～0.1 s－1，测试时长为120 s。每阶段均以线性取点方式采集数据，采集数为60。

三段测量模式：测试分为3个阶段：1）设定振荡时间扫描模式，扫描频率为1 Hz，控制应力在线性黏弹区中间，测试时长为60 s；2）设定旋转剪切时间扫描模式，剪切速率保持在60 s－1，时长为 60 s；3）与第1阶段重复。

1.2.6 蠕变－回复试验

蠕变：对于液态和半固态样品，瞬间施加恒定剪切应力分别为1 Pa和3 Pa，测定其形变随时间的变化，测试时长为120 s。回复：瞬间撤去原施加的恒定应力，测定其形变随时间的变化，测试时长为120 s。一般选用伯格斯（Burgers）模型来描述黏弹体的蠕变－回复行为。

式中：γ为随时间t变化的总应变；τ为施加的恒定剪切应力；λ为推迟时间，η1为与黏性流动相关的黏度系数；E1和E2分别为瞬时弹性模量及衰变弹性模量；γe和γmax分别为平衡弹性形变和最大弹性形变量。

1.2.7 黏弹性的测定

动态时间扫描：扫描频率为1 Hz，控制应力在LVR中间，测试时长为30 min，以对数取点方式采集数据，采集数为30。

2 结果与分析

2.1 搅打充气过程中表观黏度的变化

搅打充气过程中搅打奶油黏度曲线如图1所示。随着剪切速率的增加，所有样品的表观黏度均呈下降趋势。当剪切速率大于40 s－1时，表观黏度趋于定值（数据未显示）。由图1可知，搅打奶油是典型的假塑性流体，即剪切稀化。这是由于剪切作用使搅打奶油内部的网络结构被破坏或发生重组，导致表观黏度降低［3］。随着剪切进行，搅打奶油内部的液滴逐渐形成最佳定向取向，表观黏度趋于平稳，之后即使继续提高剪切速率也不会继续发生剪切变稀。此外，在同一剪切速率作用下，随着搅打时间延长，搅打奶油的表观黏度急剧升高。

图1 搅打充气对搅打奶油表观黏度的影响

对样品的流动曲线进行回归分析时，选择Herschel－Bulkley模型描述其流动行为，如表2所示。2个模型中的稠度系数K均随搅打充气进行而增大（与表观黏度的趋势一致），流动指数n均随着搅打进行而减小，再次验证搅打奶油属于假塑性流体。

表2 搅打充气过程中搅打奶油的赫谢尔－巴尔克莱模型参数

2.2 搅打充气过程中屈服应力的变化

搅打充气过程中搅打奶油屈服应力的变化趋势如图2所示。值得注意的是，此处测得的屈服应力为动态屈服应力，而Herschel－Bulkley模型中的屈服应力采用的是控制速率（CR）模式测得的，属于静态屈服应力。当测试形变较大时，静态测试易超出线性范围，引起较大误差，也不利于测定样品的黏弹性［4］。而动态振荡测试中的控制应力（CS）模式不仅有更高的灵敏度，且CR模式在高剪切速率下分辨率大大优于低剪切速率（偏差量为测定结果有效值的10%以上）。CS模式更适用于表现半固体样品随着剪切速率和剪切历史不同的固体或黏性流体行为［5］。因此，对于搅打前的乳浊液选择静态旋转剪切CR模式测定其流动性，对于搅打后的搅打奶油则选择动态振荡CS模式测定其屈服应力。对于搅打奶油而言，屈服应力是决定其涂抹性和稳定性的重要指标，反映挤压裱花所需用到的最小力［6］。屈服应力应该控制在一个适当范围内，既方便从裱花袋中挤出造型，不至于费时费力，也要达到一定的硬挺度使裱花造型稳定。

图2 搅打充气对搅打奶油屈服应力的影响

由图2可知，搅打奶油的屈服应力随着搅打充气过程的进行而上升，如同表观黏度一样，按屈服应力的变化可将搅打充气过程大致其分成3个阶段。第1阶段为搅打初期（0～1min）：搅打奶油的屈服应力由搅打前的（0.66±0.53）Pa增大至（5.40±0.12）Pa。第2阶段为搅打中期（2～4 min）：搅打2～4 min后的屈服应力从（26.38±0.85）Pa迅速增大至（97.3±3.07）Pa。第3阶段为搅打后期（5～6 min）：屈服应力的增长速度放慢，从（102.40±0.50）Pa增至（128.25±2.15）Pa。

影响屈服应力的因素有颗粒体积分数、颗粒大小和粒子间相互作用力的强度［7］。一般来说，屈服应力能反映内部网络结构的强度，在搅打奶油体系中，与由部分聚结脂肪形成的三维网络结构的强度相关。搅打奶油的硬挺度和可塑性由其泡沫结构决定。随着搅打进行，搅打奶油的泡沫结构从无到有，从不稳定到稳定，其对应的部分聚结脂肪网络结构的强度也逐渐增大，因此搅打奶油的屈服应力随之上升。此外，屈服应力与表观黏度之间显著性相关（P＜0.05）。

2.3 搅打充气过程中触变性的变化

触变性与剪切稀化现象相关，表现为样品在剪切作用下内部结构遭到破坏，从而使表观黏度下降，但这种结构破坏是可逆的，停止剪切一段时间后结构可恢复至一定程度。触变性对食品品质的影响主要是口感方面，体现为柔和爽口的口感［8］。

触变环模式将流动曲线触变环的面积定量为样品触变性的大小。搅打充气过程中搅打奶油触变环大小的变化如表3所示。随着搅打进行，搅打奶油的触变性显著增加（P＜0.05）。首先，在搅打初期搅打前后的触变性剧增，搅打中期的增长速度则相对较为缓慢，到了搅打后期，搅打奶油的触变性迅速增大。

表3 搅打充气对搅打奶油触变性的影响

触变性结构的恢复常与沉淀、相分离、流平等过程相联系，因此，测定结构回复速率比测定破坏速率和破坏程度更有实际意义。如果一种触变性分散体系能重新稠化，说明它可以阻止沉淀、相分离等劣变过程的发生［5］。脂肪部分聚结率在搅打初期和后期上升缓慢，在搅打中期快速增长［9］。同样地，搅打过程中触变性的变化与脂肪部分聚结过程是密不可分的，两者的总体趋势基本一致。这可能是由于第1阶段的剪切作用已经完全破坏了其内部组织结构，而第3阶段的恢复阶段由于同样存在剪切作用，干扰了恢复的进行，故其恢复程度是相当有限的。经过剪切的搅打奶油体系，宏观上都变成了液态，其中脂肪部分聚结的程度越高，在剪切干扰下的恢复程度反而越低。

图3 搅打充气过程中搅打奶油触变性的时间变化曲线

事实上，3段测量模式更适合测量触变结构的重建过程。这是因为在测试过程中只需要相对较小的应力幅度和中等大小的频率，样品内部的自主结构恢复不会受到阻碍。由图3可知，初始状态的G′随搅打进行而增大；随后进入的剪切阶段以恒定的剪切速率（60 s－1）模拟人口腔咀嚼剪切的过程，所有样品均表现出剪切变稀的趋势（与2.2结果基本保持一致），且表观黏度随搅打的进行而升高；最后的动态振荡时间扫描阶段实际上是恢复阶段，G′随搅打进行呈先增大后减小的趋势。在恢复阶段中，经过20～30 s的恢复时间，G′已恢复至平稳状态，之后即使延长恢复时间，G′的增量也是微乎其微的。

由表3可知，3段测量模式中旋转剪切前后的｜ΔG′｜随搅打的进行而显著增大（P＜0.05），而经过120 s的恢复时间后相对恢复率呈先上升后下降的趋势。这是由于搅打奶油经历剪切过程后的恢复是相当有限的，而初始状态的G′越高，恢复阶段的G′越低，则｜ΔG′｜越高。而相对恢复率则是由剪切作用后搅打奶油体系中脂肪球能否快速重新聚结恢复一部分的弹性决定的。可以理解为触变性小的搅打奶油更有利于裱花造型，而相对恢复率高则有利于裱花造型后保持稳定。

2.4 搅打充气过程中蠕变－回复行为的变化

搅打充气过程中搅打奶油蠕变－回复行为的变化如图4所示。在瞬间施加一个恒定应力后，随着搅打进行，搅打奶油样品瞬间响应产生的瞬间弹性应变呈总体下降趋势。所有样品的应变都随着施加应力时间延长而增大。随着搅打进行，平衡弹性形变（γe）逐渐减小，且在搅打前期搅打前后γe的减小幅度较大。此外，搅打中期后样品的γe与初期相比剧烈下降。蠕变柔量（Je）是弹性模量的倒数，一般与样品的柔性相关。高柔量的样品内部结构较弱，而低柔量的样品内部结构较强或者较僵硬［10］。随着搅打进行，γe减小导致Je逐渐减小（见表4），说明其柔性下降。

图4 搅打过程中搅打奶油蠕变－回复行为的变化

选择Burgers四元模型对蠕变曲线进行拟合，各项参数如表4所示。在搅打前期，瞬时弹性模量（E1）、衰变弹性模量（E2）和黏度系数（η1）均缓慢上升，而到了搅打中后期则迅速剧烈上升。搅打前的推迟时间（λ）较长，搅打充气使λ大大缩短。开始搅打后，λ先增大后减小，到了搅打6 min时，λ又重新增大。对于搅打奶油体系而言，λ越短，其保形性越高。搅打奶油的蠕变分析与脂肪部分聚结率一起，可用来描述其内部网络结构结合的程度与强度。脂肪部分聚结率高和内部结构强度大的搅打奶油抵抗形变的阻力大于脂肪部分聚结率低和内部结构弱的，因此前者具有更好的稳定性。

在回复阶段，当施加的恒定应力撤去后，样品的形变逐渐减小直到平衡状态。随着搅打进行，搅打奶油的回复率呈先增大后减小趋势。此外，λ在蠕变和回复阶段均保持一致。值得注意的是，此处的回复与2.3中3段式测触变性中的恢复是有本质区别的，其测量原理和表征内容不同，前者在测定过程中以小应力模拟重力都是处于线性黏弹区内，样品内部结构并未被破坏，依然保持结构回复的能力；而后者则在剪切作用下一定程度地破坏了样品结构，相对恢复程度有限。

表4 搅打过程中搅打奶油的蠕变－回复行为参数

2.5 搅打过程中黏弹性的变化

时间扫描结果反映了搅打奶油在贮藏过程中的黏弹性响应。

复数模量（G*）与黏弹性模量（G′／G″）的关系：

G*可表征样品反抗施加应变的总阻力，同时反映样品弹性和黏性组分对其刚性的贡献。搅打过程中搅打奶油的振荡时间扫描结果如图5所示。在30 min测试过程中，G*缓慢增大，且变化幅度较小。搅打开始前3 min内，G*上升幅度较大，搅打3 min以后G*上升幅度减小。随着搅打充气进行，搅打奶油的刚性增强，稳定性也相应提高。

图5 搅打充气过程中搅打奶油的振荡时间扫描结果

3 结论

3.1 搅打奶油属于假塑性流体，其表观黏度、屈服应力和黏弹性（G*）均随着搅打充气进行而增加。

3.2 随着搅打充气进行，搅打奶油的触变性增大（触变环面积增大、｜ΔG′｜增大），相对恢复率先增大后减小。

3.3 蠕变－回复测试中，γe随着搅打充气进行而减小，导致Je逐渐减小；推迟时间先增大后减小，到了搅打过度阶段又重新增大；回复率呈先增大后减小趋势。

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Effect of Whipping and Air Inflation Process On Rheological Properties ofWhipped Cream

Zhao Qiangzhong Kuang Wanmei Zhao Mouming
（College of Light Industry and Food Science，South China University of Technology，Guangzhou 510640）

The effects of whipping and air inflation process on rheological properties of whipped cream have been studied in the paper.The alterations and internal relation between whipping and air inflation process and structure ofwhipped cream have also been analyzed.The results showed thatwhipped cream belonged to pseudoplastic fluid，and its apparent viscosity，yield stress，thixotropy and viscoelasticity（G*）positively increased in line with whipping and air inflation process；the rate of relative recovery first increased and then decreased.In the creep－recovery test，creep compliance decreased gradually during whipping；the retardation time first increased and then decreased，and finally increased again during process of overwhipping.Moreover，the rate of recovery showed a firstupward and then downward trend.

whipped cream，rheological properties，whipping and air inflation process

TS201.7

A

1003－0174（2015）11－0081－06

国家自然科学基金（20806030），中央高校基本科研业务费（2013ZZ0076）

2014－05－06

赵强忠，男，1976年出生，教授，食品生物技术

赵谋明，男，1964年出生，教授，食品生物技术