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改性煤基活性炭的吸附性能试验研究

2015-12-16宋云飞张立华赵春雷

湿法冶金 2015年2期
关键词:四氯化碳硝酸孔径

宋云飞,张立华,赵春雷

(辽宁科技大学 化学工程学院,辽宁 鞍山 114051)

煤基活性炭具有独特的孔隙结构和优良的吸附性能,是重要的吸附材料。活性炭的孔隙结构及其表面化学性质对其吸附性能有重要影响[1-4]。目前,活性炭广泛用于废水处理,根据废水处理要求,针对活性炭表面改性的研究也逐渐增多[5-6]。

对活性炭表面化学改性有多种方法,其中酸、碱改性法简单方便。用酸、碱可以溶解活性炭中的酸、碱可溶物质,但骨架结构不被破坏,改性后的活性炭比表面积增大,对有机物的吸附量增大[7]。试验研究了淮北大华公司生产的煤基活性炭的酸、碱改性处理,并比较了改性前后活性炭对四氯化碳、苯的吸附能力,考察了用改性活性炭处理含Pb2+废水的效果。

1 试验部分

1.1 试验原料及设备

活性炭,淮北大华公司生产;苯,四氯化碳,硝酸,氢氧化钠,均为分析纯,天津市富宇精细化工有限公司产品。

电子天平,FA2004N,上海精密科学仪器有限公司;循环水式真空泵,SHZ-C,河南巩义;孔径测定仪,美国 ASAP 2020;磁力加热搅拌器,79-1,江苏大地自动化仪器厂;气体流量计,SQL-2型,长春市仪表厂。

1.2 活性炭酸、碱改性

1.2.1 活性炭预处理

称取一定量活性炭,加适量去离子水,室温下搅拌1h后过滤;再加去离子水,搅拌1h后过滤;同样方法洗涤2次。110℃下恒温干燥4h后置于干燥器中备用。

1.2.2 活性炭酸改性

取预处理活性炭4份,分别加入浓度为0.676 2、1.127 0、1.577 8、2.254 0mol/L 的HNO3溶液,100℃下搅拌2h,过滤后用水洗涤至中性。110℃下恒温干燥4h后置于干燥器中备用。

1.2.3 活性炭碱改性

取预处理活性炭4份,分别按碱炭质量比2∶1、3∶1、4∶1、5∶1充分混匀,100℃下混合搅拌2h,过滤后用水洗涤至中性。110℃下恒温干燥4h后置于干燥器中备用。

1.3 活性炭吸附能力测定

按 GB/T 7702.6—1997、GB/T 7702.13—1997—T,测定活性炭对四氯化碳的吸附量;

活性炭在150℃下烘干4h,冷却后用自制装置测定活性炭对苯的吸附量。

1.4 活性炭的物性测试

用ASAP2020孔径测定仪测定改性前后活性炭的吸附规律并确定等温吸附曲线,借助吸附等温线计算活性炭比表面积、微孔孔容等参数。

1.5 活性炭吸附含Pb2+废水性能测定

取原活性炭、酸改性活性炭、碱改性活性炭各2g,在室温下处理25mL Pb2+质量浓度为100 mg/L的废水,以分光光度法测定吸附前后溶液中Pb2+质量浓度。

2 试验结果与讨论

2.1 改性前后活性炭的吸附性能

2.1.1 酸改性活性炭的吸附性能

按试验方法用硝酸对活性炭进行改性,然后用酸改性活性炭吸附四氯化碳和苯。试验结果如图1所示。

图1 硝酸浓度对改性活性炭吸附性能的影响

由图1看出:酸改性活性炭对四氯化碳的吸附能力明显增强;硝酸浓度为0.676 2mol/L时,酸改性活性炭的吸附量达最大,为63.18mg/g;但随HNO3浓度增大,酸改性活性炭对四氯化碳的吸附量降低;酸改性活性炭对苯的吸附能力变化不大。

2.1.2 碱改性活性炭的吸附性能

用不同浓度的NaOH溶液改性活性炭,然后用于吸附四氯化碳和苯。试验结果如图2所示。

图2 NaOH用量对改性活性炭吸附性能的影响

由图2看出,经NaOH改性的活性炭对四氯化碳的吸附量改变明显:碱炭质量比为3∶1时,改性活性炭对四氯化碳吸附量最大,为49.3mg/g;而碱炭质量比大于5∶1以后,吸附量明显降低。

碱改性活性炭对苯的吸附量比未改性活性炭对苯的吸附量要小,且随碱炭质量增大,对苯的吸附量减小。因此,采用活性炭吸附苯时,可不必对其用碱处理。

2.2 活性炭物理结构表征及分析

改性前后的活性炭比表面积和孔结构参数见表1。可以看出,活性炭经酸改性后比表面积有所增大,而经碱改性后比表面积变化不大。

表1 改性前后活性炭比表面积和孔结构参数

2.3 活性炭的孔径分析

利用孔径测定仪测定活性炭改性前后的孔径分布,结果如图3所示。

图3 改性前后活性炭的孔径分布

由图3看出:活性炭经硝酸、氢氧化钠改性后,孔径分布曲线基本没有变化,即酸碱改性没有改变活性炭孔的大小;但改性后比表面积有所增大,说明活性炭孔数量有所增加。

2.4 活性炭处理含铅废水

用3种活性炭吸附处理含Pb2+溶液(ρ(Pb2+)=100mg/L)。经分光光度法检测,相同条件下,原活性炭、酸改性活性炭、碱改性活性炭对 Pb2+的吸附脱除率分别为99.14%、99.69%、99.14%,处理后溶液中 Pb2+质量浓度分别为0.862 3、0.306 2、0.856 9mg/L,表明酸改性活性炭处理含Pb2+废水的效果更好。

3 结论

用硝酸和氢氧化钠对活性炭进行改性,改性后的活性炭比表面积增大,孔数量增加,对四氯化碳的吸附量增大,对苯的吸附量影响不大。用浓度为0.676 2mol/L的硝酸改性后的活性炭对四氯化碳的吸附量最大,为63.18mg/g;碱炭质量比为3∶1时,碱改性后的活性炭对四氯化碳的吸附量最大,为49.3mg/g。酸改性活性炭可用于处理含Pb2+废水。

[1]王秀芳,张会平,肖新颜,等.高比表面积活性炭研制进展[J].功能材料,2005,36(7):975-977.

[2]彭怡,古昌红,傅敏.活性炭改性的研究进展[J].重庆工商大学学报(自然科学版),2007,24(6):577-580.

[3]张健,王奇,景建军,等.煤气脱萘用活性炭的选择[J].湿法冶金,2014,33(1):67-70.

[4]肖瑞华,白金锋.煤化学产品工艺学[M].北京:冶金工业出版社2010:36-41.

[5]黄伟,孙盛凯,李玉杰,等.硝酸改性处理对活性炭性能的影响[J].生物质化学工程,2006,40(6):17-21.

[6]陈孝云,林秀兰,魏起华,等.活性炭表面化学改性及应用研究进展[J].科学技术与工程,2008,8(19):5463-5467.

[7]李立清,石瑞,顾庆伟,等.酸改性活性炭吸附甲苯性能的研究[J].湖南大学学报(自然科学版),2013,40(5):92-98.

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