从磷酸盐矿石硫酸浸出液中萃取钪的试验研究

2015-12-16黄泰元李伯骥樊艳金梁焕龙张建飞

湿法冶金 2015年2期

黄泰元，李伯骥，樊艳金，梁焕龙，张建飞

（广西冶金研究院，广西南宁 530023）

非洲某磷酸盐矿石经小规模开采及选矿，只回收单一磷灰石用于生产磷肥，未对其中铁、铌、钪等有价成分进行回收。钪是重要的战略物资之一［1-2］，钪及其化合物在有色金属合金、电光源材料、电子工业、精密陶瓷、宇航、超导技术、核技术等现代科技领域有广泛应用［3-5］。研究了采用溶剂萃取法从磷酸盐矿石硫酸浸出液中提取钪。

1 试验部分

1．1 试验原料

非洲某磷酸盐矿石，硫酸为分析纯试剂。

原料制备：将10kg磷酸盐矿石原矿磨细至-0．074mm占56．0%，用浓硫酸进行酸解—水浸。酸解水浸条件：原矿质量100g，浸出温度90℃，硫酸用量80mL，浸出液固体积质量比5∶1。得到的浸出液主要成分为：Sc2O315．13mg／L，Fe 28．22g／L，H＋1．64g／L。

1．2 试验及分析方法

萃取试验在250mL分液漏斗中进行。室温下，用康氏振荡器振荡一定时间后，静置，分相，测定水相金属离子质量浓度，通过物料衡算得到有机相金属离子质量浓度。

常量铁采用氧化还原滴定法测定，微量铁采用原子吸收光谱法测定，钪采用ICP-AES测定。

2 试验结果与讨论

2．1 萃取剂种类的确定

试验条件：Vo∶Va＝1∶10，萃取时间2min，室温，单级萃取，水相H＋质量浓度1．64g／L。萃取试验结果见表1。

表1 萃取剂种类对钪、铁萃取率的影响 %

由表1看出，仲辛醇体系、TBP体系和P507体系都对钪有显著的萃取效果，其中P507体系对钪的萃取效果最好。但P507相对于仲辛醇、TBP价格较高，在保证萃取率前提下，工业生产一般会优先考虑仲辛醇体系或TBP体系；同时，通过调节有机相中萃取剂体积分数也可提高钪萃取率。

2．2 Vo∶Va对钪、铁萃取率的影响

试验条件：萃取剂18%P204＋2%P507＋80%煤油，萃取时间2min，室温，单级萃取，H＋质量浓度1．64g／L。Vo∶Va对钪、铁萃取率的影响试验结果见表2。

表2 Vo∶Va对钪、铁萃取率的影响

由表2看出，Vo∶Va越小，钪萃取率越低，铁萃取率越高，表明提高Vo∶Va有利于钪的萃取，同时有利于抑制铁杂质的萃取。

2．3 萃取时间对钪、铁萃取率的影响

试验条件：萃取剂18%P204＋2%P507＋80%煤油，Vo∶Va＝1∶10，室温，单级萃取，H＋质量浓度1．64g／L。两相接触时间对钪、铁萃取率的影响试验结果见表3。

表3 两相接触时间对钪、铁萃取率的影响

由表3看出：随两相接触时间延长，钪萃取率提高，接触时间为8min时，钪萃取率达最高，表明延长接触时间有利于钪的萃取；铁萃取率没有呈现规律性变化。

2．4 水相H＋质量浓度对钪、铁萃取率的影响

试验条件：萃取剂18%P204＋2%P507＋80%煤油，Vo∶Va＝1∶10，室温，单级萃取，两相接触时间2min。水相H＋质量浓度对钪、铁萃取率的影响试验结果见表4。

表4 水相H＋质量浓度对钪、铁萃取率的影响

由表4看出：随水相H＋质量浓度增大，钪萃取率降低，铁萃取率升高，表明酸度过高不利于钪的萃取，却提高铁萃取率。孙静等［6］用正庚烷溶液从硫酸介质中萃取钪的研究结果表明：钪萃取率随H＋质量浓度增大而降低，酸度较高时钪的萃取反应为溶剂化反应，酸度升高不利于钪的萃取。

2．5 优化条件下的综合试验

根据单因素试验确定的最佳条件：萃取剂18%P204＋2%P507＋80%煤油，Vo∶Va＝1∶10，室温，两相接触时间8min，水相H＋质量浓度0．5g／L，进行3组平行试验，结果见表5。可以看出，优化条件下，钪萃取率平均为93．3%，铁萃取率平均为2．43%。在整个萃取过程中，萃取均采用单级萃取，如采用多级萃取，则可进一步提高钪萃取率。浸出液中的铁、铝等杂质对钪的萃取有一定影响。