实验室期间核查的实施方法

■文/孙建波 王新立

实验室期间核查的实施方法

■文/孙建波 王新立

实验室期间核查是近年来提出的实验室质量控制措施之一，但多数县级计量技术机构却不了解期间核查的方法，该项目虽然不能给计量技术机构直接带来经济效益，但对法定计量技术机构、质量检验机构等实验室的期间核查提供了有效的途径和方法，对维持实验室及用户对检测/校准结果的可信度，保证实验室对在用测量设备保持良好状态，具有一定的指导意义。

名词解释

什么叫实验室期间核查

JJF 1069-2003《法定计量检定机构考核规范》中采用了“中间核查”，在ISO/IEC 17025标准中，也有“中间核查”一词，GB/T 15481标准采用了“期间核查”，ISO/IEC导则25采用了在使用进行的“核查”一词，无论是“中间核查”还是“期间核查”，虽无经典定义，但其含义是明确的，即实验室自身对其标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质），测量设备（仪器、仪表），在两次标准或检定期间，应多次使用适当的校核方法，以相应的核查标准进行检查，以确保设备在使用期间一直维持良好状态并获得最佳测量能力，以此证明并维持实验室及用户对检测/校准结果的可信度，增强实验室对在用参考标准，测量设备保持良好状态。

现在多数计量检定机构并不明确如何进行期间核查，有的甚至不进行期间核查，法定计量技术机构如何进行期间核查呢？

期间核查的实施范围

期间核查这一概念看起来是新的，实际上在实验室中早就有所应用，只是没有系统化、规范化，没有把它作为一种质量控制的模式。比如，用标准气体定期对气体分析仪器进行校核；用标准砝码定期对电子秤进行校验等，都是一种简单有效的期间核查，一般来说，需要进行核查的设备选择原则是：（1）参考标准，特别是对期间测量结果有重要经济价值或安全价值的参考标准。（2）测量设备，测量设备的选择原则为：主要或重要检测设备，不稳定，易漂移，使用频繁的检测设备，经常携带到现场检测的仪器设备；其他认为对检测结果有重要影响的测量设备。其中对于我们县级计量技术机构来讲，第二条原则是最为适用的，选择需要进行期间核查的测量设备时可参照进行。

对期间核查的管理要求

期间核查应规定程序和计划实施。因此，实验室要制定相关程序和计划、根据程序计划编制具体的作用指导书，在实施过程中做好相关记录，结果处理并归档保存，以利于实验室检查分析。其相关材料可作为实验室最佳测量能力的一项佐证。

期间核查的程序与操作

1、相关程序。

实验室应根据需要制定期间核查的相关程序，包括目的、范围、职责（主管部门），计划要求及实施检查等，用于指导和控制实验室期间核查工作的顺利进行。

2、相关作业指导书。

实验室应对已确定的检查项目编制相应的作业指导书，按规定进行确认批准。作业指导书一般应包含如下信息：（1）适当的识别；（2）适用范围；（3）被检查的参数或量和范围；（4）所选定的核查标准；（5）要求的环境条件及装置和设备；（6）操作步骤与方法；（7）需要记录的数据以及分析和表达的方法；（8）接受（或拒绝）的准则和要求；（9）核查间隔；（10）如适用，进行相关不确定度评定。质定值的测量不确定度。

3、以监督样或留样作为核查标准。

核查标准不一定是参考标准，只要被核查的参数性能稳定，其值不一定准确。对于某些不具备参考标准的试验设备，在期间核查常常选用某种性能稳定的监督样或留样作为核查标准，以监控试验设备的检测能力。由于是对同一测量设备进行的两组测量，其判断准则为：

期间核查常用的判断准则

在实施中间检查/运行检查时，要根据选用的核查标准和方法确定准则。下面是几种常见的判断准则。

1、以标准物质为核查标准。

上式成立，表明比对结果一致，测量设备可信。

2、以量具作为核查标准。

核查不是再校准，但校准的某些方法可用于核查。期间核查常常采用某一量具(如标准砝码、量块、电阻器、电池)作为核查标准。如对电子天平进行期间核查时，可选一中间是量程的标准砝码，作为核查标准，其结果的判断准则为

式中：x2为核查时的测量值；x1为原来(上一次)的测量值；U1为测量不确定度。如果En＞1则表明该测量设备可能存在问题。

4、百分比差。

在有些情况中，仪器示值可以用百分比差描述，并以适当的允差作为判断是否受控的限值。态，可将其测量过程的合并样本标准差Sp表示为：

式中：x为实验室测量结果；X为指定值；△%为允差限值。

5、核查结果的标准不确定度。

对一个测量过程，若采用核查标准或控制图的方法将其处于控制状

式中：Si为每次核查时的样本标准差：k为核查次数。

（作者单位：山东省招远市检验检测中心 招远市市场监督管理局）

式中：x为测量值：为标准值(指定值)；U1为实验室核查结果的测量不确定度；Ur为标准物