管好用好仪器，服务教学科研

2015-12-15曹春香

安徽工业大学学报（社会科学版） 2015年3期

曹春香

（安徽工业大学分析测试中心，安徽马鞍山243002）

高校分析测试中心作为高水平公共分析测试平台，是高校进行科学研究、人才培养和社会服务的重要基地。［1］建设好这一平台，能够促进大型仪器的资源共享和跨学科的交叉研究，提高仪器的使用效率和效益；为全校教师和学生提供良好的服务，促进学校教学与科研水平的提高；同时，在面向地方经济建设，为社会开展技术服务和交流合作的过程中，能够有效提高服务社会的能力。笔者结合岗位实际，深切认识到，要使分析测试中心这一平台得以充分发挥作用，需要在以下三个方面予以努力。

一、要熟悉仪器的操作原理

用好仪器，搞好分析测试服务，必须立足岗位，加强学习，从认识这些仪器的工作原理着手，做到熟悉操作规范，提高业务能力。

（一）掌握仪器的基本功能

不同的仪器有着不同的使用功能，掌握其基本功能是发挥其功能的前提。如热重－差热分析仪（TGDTA）的联用分析是结合TG及DTA的同步分析技术，可同时获得测试样品的重量变化及热效应。热分析是在程序控制温度下用于研究物质的物理变化（晶型转变，熔融，升华和吸附等）和化学变化（脱水，分解，氧化和还原等）。热分析的应用类型大致有下列几方面：（1）成分分析；（2）稳定性的测定；（3）化学反应的研究；（4）材料质量的测定：纯度的测定，固体脂肪指数的测定，高聚物的质量检验，物质的玻璃化转变和居里点，材料的使用寿命等测定；（5）材料力学特性的测定；（6）环境监测：研究蒸气压，沸点，易燃性和易爆物的安全储存条件等。高频红外碳硫分析仪是将试样在高温炉中通氧燃烧，生成并逸出CO2和SO2气体，实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分离，然后测定CO2和SO2的含量，再换算出试样中的碳硫含量。傅里叶红外光谱仪（FTIR）是利用干涉仪干涉调频的工作原理，把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射样品，接收器接收到带有样品信息的干涉光，再由计算机软件经傅立叶变换即可获得样品的光谱图，可以对样品进行定性和定量分析。紫外分光光度计是各种涉及水和废水分析领域的通用仪器，它利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用，对物质进行定性分析、定量分析及结构分析。纳米粒度仪采用动态光散射原理和光子相关光谱技术，根据颗粒在液体中布朗运动的速度测定颗粒大小。

（二）了解仪器的使用范围

在熟悉仪器工作原理的基础上，必须明确把握其相应的使用范围。如热重－差热分析仪广泛应用于化学、化工、冶金、地质、陶瓷、建材、生物化学、药物、地球化学、航天、石油、煤炭、环保、考古和食品等领域中。高频红外碳硫分析仪主要用于冶金、机械、商检、科研、化工等行业中的黑色金属、有色金属、稀土金属无机物、矿石、陶瓷等物质中的碳、硫元素含量分析。傅里叶红外光谱仪广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。例如用FTIR分析SrFe12O19铁氧体的成相实验。利用紫外分光光度计可以进行如下实验和测试：（1）在水质的常规监测中，紫外可见分光光度法占有较大的比重，包括市政和工业废水，饮用水，加工过程用水，地表水，冷却水和锅炉补给水等。由于水和废水的成分复杂多变，待测物的浓度和干扰物的浓度差别很大，在具体分析时必须选择好相应的分析方法。（2）在农产品和食品分析中检测其中的组分或成分有蛋白质、赖氨酸、葡萄糖、维生素C、硝酸盐、亚硝酸盐、砷、汞等。（3）在植物生化分析中检测其叶绿素、全氮和酶的活力等。（4）在饲料分析中检测其烟酸、棉酚、磷化氢和甲酯等。纳米粒度仪广泛应用于化工、冶金、陶瓷、建材、化妆品、医药、食品、农药、金属与非金属粉末、稀土等各种行业粉料、乳液料的粒度分布测试。

（三）熟悉仪器的操作规范

仪器的使用必须遵循相应的操作规范。如热重－差热分析仪在使用过程中必须注意必须打开气氛控制单元开关后才可加空坩埚，必须小心谨慎取放坩埚，控温程序运行后，打开风扇开关。高频红外碳硫分析仪分析时第一阶段为吹氧阶段，应按分析流程通氧气，清除管道内残留的CO2及SO2气体，第二阶段为分析释放阶段，打开髙频炉，加热样品到释放温度。紫外分光光度计应选择工作波长，选择测量方式。仪器的操作有着严格的程序，工作程序中的每一步都应该做到十分严密。

只有充分熟悉仪器的基本功能，了解仪器的使用范围，尤其是熟悉仪器的操作规范，才能保证仪器使用的安全性，保证分析测试工作的科学性，测试分析结果的准确性。

二、要加强仪器的维护和管理

分析中心工作人员必须对所管的仪器设备在认真学习、熟悉其原理、性能和使用方法的基础上，认真学习其维护保养知识并着力做好维护保养工作，使仪器设备处于最佳工作状态，保证设备完好率和利用率。

对热重分析仪需要进行定期空烧、定期用标样矫正重量和温度基线，保持其清洁无尘等。高频红外碳硫分析仪需要进行定期开机，及时去除炉头燃烧时的灰尘，定期更换高频燃烧炉气体通道中的干燥剂确保分析结果的准确性。

温度和湿度是影响光学仪器性能的重要因素。对于紫外分光光度计，如果湿度过大可能会引起机械部件的锈蚀，使金属镜面的光洁度下降，造成仪器机械部分的误差或性能下降；造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀，产生光能不足、杂散光、噪声等，甚至导致仪器停止工作，并进而影响仪器的使用寿命。因此，在维护保养时需要定期加以校正。在不具备四季恒湿的仪器室的情况下，应经常更换干燥剂，开空调除湿。

环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的灵活性，降低各种限位开关、按键、光电耦合器的可靠性，也是造成紫外分光光度计部件铝膜锈蚀的原因之一。因此，必须注意定期清洁，并保障环境和仪器室内的卫生条件，做好防尘工作。

仪器使用一定周期后，内部会积累一定量的尘埃，工作人员应在生产厂家技术人员指导下，定期开启仪器外罩对内部进行除尘，同时将各发热元件的散热器重新紧固，对光学盒的密封窗口进行清洁，必要时对光路进行校准，对机械部分进行清洁和必要的润滑，最后，还应恢复原状，并进行必要的检测、调校与记录。

只有通过这些维护保养工作，才能保证仪器设备的完好率和正常运行使用。

三、要充分发挥仪器的功能

现代分析测试技术通过实验手段研究物质的组成和微观结构，进而认识物质的性能，帮助人们认识世界、改造自然，因此，现代分析测试中心的研究水平体现了高校的科研实力，是高科技实力的重要标志。［2］要使分析测试中心的功能发挥达到最大化，工作人员除了进行日常的测试工作以外，还必须积极参与科学研究，实现实验工作人员的知识更新和业务水平上台阶。笔者每年为数百名教师的科学研究和研究生、本科生学位论文的研究撰写测试数千个实验数据，为校外企事业单位的样品进行测试分析，为广大师生提供科研、教学上的有力支持，为社会提供高质量的服务。在样品测试中，需要对每个实验都经过试样制备和处理，标样选择，助溶剂选择，分析时间选择，分析方法确定，精密度实验等。

（一）运用热重－差热分析仪（TG－DTA）研究鸡蛋蛋清为金属离子络合物的溶胶凝胶法制备SrFe12O19

近年来，热分析在对高聚物、络合物、生物化学和动力学方面的研究有着较快的发展。例如可以用热重分析仪分析鸡蛋蛋清的燃烧温度，采用鸡蛋蛋清为金属离子络合物的溶胶凝胶法制备SrFe12O19，需要在样品烧结前将鸡蛋蛋清预先燃烧干净，否则鸡蛋蛋清高温下剧烈燃烧，体积膨胀，可能会导致烧结坩埚甚至烧结炉体的污染。为此，预先需要选择一个恰当的温度，将前驱体粉末保温一段时间，使得大部分鸡蛋蛋清燃烧干净，再进行烧结。根据实验可以得出热重曲线图。实践中，我们发现，在550℃附近有个明显的放热峰，这正是来判断鸡蛋蛋清剧烈燃烧的温度。因此，我们可以选择500℃的热处理温度，既可以保证鸡蛋蛋清燃烧干净，又可以保证其燃烧不过分激烈。

（二）用傅里叶红外光谱仪（FTIR）分析SrFe12O19铁氧体的成相实验

这样的实验分析了SrFe12O19铁氧体中Fe－O的特征波段，从而辅助证明SrFe12O19铁氧体的形成，并得到不同温度下烧结得到的SrFe12O19铁氧体的FTIR图谱，从图谱中可以看到，在590，550和445cm－1存在明显的特征波段，这些波段来源于SrFe12O19铁氧体中Fe－O的伸展振动，结果与其它相关文献报道相一致。因此，可以得到结论：无论是哪个烧结温度，所得到的样品中均形成了SrFe12O19铁氧体。

（三）用纳米粒度仪测试铁氧体料浆的粒度分布

铁氧体厂家对球磨后所得料浆的粒度分布十分重视，因为不同的粒度会导致不同的产品性能。本人在工作中曾经对某铁氧体厂家的不同球磨工艺所得的料浆进行过分析，为厂家提供了可靠的试验数据，提高了产品的性能。

此外，稀土金属和氧化物等材料中的碳硫含量对其性能有较大影响，如金属钕在进出口和磁性材料上要求碳含量小于0.05%。工艺及用户都对碳硫分析提出了要求。我们采用高频红外碳硫测定仪进行试验，对试样设备、处理及助熔剂选择等分析条件做了较详细研究，获得较好的分析结果：当碳、硫的RSD分别为1.31%和1.8%时，回收率大于99%，能满足目前稀土材料碳、硫分析要求。