柔性ZnO基透明导电薄膜的研究进展

王然龙，阮海波

(1重庆理工大学材料科学与工程学院，重庆 400054;2重庆文理学院新材料技术研究院，重庆 402160)

透明导电材料是一类对可见光具有高透光率，同时又具有高导电率的特殊材料。由于其特有的光电性能，透明导电材料在电子信息技术、光电技术、新能源技术以及国防技术中具有广泛的应用。自20世纪80年代以来，人们开始关注ZnO薄膜。相比氧化铟锡(ITO)而言，ZnO具有原材料廉价、无毒、沉积温度低等优点，并且在H2等离子体环境下具有更好的稳定性。尽管ITO薄膜目前仍是工业化应用最多的透明导电材料，但研究表明，在ZnO中通过掺杂Al、Ga、In等元素能有效提高薄膜光电性能，未来有望替代ITO成为最具竞争力的透明导电材料。

早期研究者大多在硬质材料衬底如硅片、玻璃、陶瓷上制备ZnO基透明导电薄膜。然而，随着科学技术的发展，越来越多的电子器件开始朝柔性化、超薄化方向发展，比如触摸屏、太阳能电池等，使得对柔性透明导电薄膜的需求日益迫切。柔性透明导电薄膜有许多独特优点，例如可绕曲、质量小、不易碎、易于大面积生产、成本低、便于运输等。因此，开发具有实用前景并且性能优异的柔性透明导电薄膜具有非常重要的现实意义。目前，研究者已采用多种掺杂剂、不同掺杂方法和制备工艺在柔性衬底上获得了性能优异的ZnO基透明导电薄膜。本文综述了近年来国内外在柔性ZnO基透明导电薄膜方面的研究进展，重点介绍了不同制备方法及工艺参数对柔性ZnO透明导电薄膜光电特性的影响，并对当前存在的问题进行了分析，对未来工作进行了展望。

1 柔性衬底的选择

半导体工艺的发展使得在柔性衬底上制备透明导电薄膜成为现实。柔性衬底的种类很多，在选择衬底时，通常要考虑到以下几个方面:①所选材料要有较高的透过率，通常其可见光的透过率要大于80%;② 能耐一定的高温，否则在薄膜沉积过程中由于温度过高会使衬底变形;③衬底与薄膜的结合力要好，在一定弯曲条件下薄膜不脱落;④化学稳定性良好。目前国内外学者在制备ZnO基透明导电薄膜时通常用的柔性衬底有聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚对萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚酰亚胺(PI)、米拉(Mylar)等。

2 制备方法对柔性ZnO透明导电薄膜性能的影响

目前，世界各国学者已采用不同方法制备出高透射率和低电阻率的ZnO基透明导电薄膜，主要的方法有磁控溅射法［1-3］、化学气相沉积法［4-5］、脉冲激光沉积法［6-7］、原子层沉积法［8-9］。此外，在实际研究中，有少数学者还采用其他方法用于ZnO基透明导电薄膜的制备，如真空热蒸镀法、溶胶凝胶法以及离子束溅射法等。部分研究结果如表1所示。

表1 采用不同制备方法的ZnO基柔性透明导电薄膜的电学和光学性质

2.1 磁控溅射法

磁控溅射法(RF)是最常用的一种薄膜制备方法，具有沉积速率高、膜厚可控性和重复性好、薄膜与衬底结合力强、易于大面积生产等优点，现已成为制备柔性ZnO基透明导电薄膜的主要方法。

早在1998年，Yang等即采用射频磁控溅射技术开展了柔性ZnO薄膜的研究工作。他们在水冷透明聚酯(PPA)衬底上制备了光电性能优异的Al掺杂ZnO(AZO)透明导电薄膜，薄膜的最小电阻率为1.1×10-3Ω·cm，透过率高于85%。最近，Shen等［32］在室温下采用射频磁控溅射法分别在PEN、PET和玻璃衬底上制备了AZO透明导电薄膜，并研究了薄膜的结构及光电性能。结果发现，所制备的AZO薄膜均为c轴择优生长，在玻璃衬底上制备的AZO薄膜表现为压应力，而在PET上沉积的AZO薄膜则表现为张应力。这是由于在大功率下，高能粒子轰击衬底表面，使衬底材料发生了塑性变形。AZO/PET薄膜的载流子浓度为3.80×1020cm-3，电阻率为1.57×10-3Ω·cm，不如AZO/glass的性能好(电阻率为7.60×10-4Ω·cm，载流子浓度为4.63×1020cm-3)，但两种样品在可见光范围内透过率都超过了80%。韩国陶瓷工程与技术部的Lim［33］用射频磁控溅射法在PET和PEN衬底上制备了Ga掺杂 ZnO薄膜(GZO)，并研究了薄膜的生长机制，如图1所示。在此基础上，他们还进一步研究了两类薄膜的热稳定性。霍尔跟踪测试(测试条件:150℃，空气)结果表明:初期GZO/PEN的导电性比GZO/PET好，但随着时间推移，其载流子浓度和霍尔迁移率都逐渐降低。这主要是因为在薄膜晶界处容易吸收水分子，该水分子能捕获自由电子，导致载流子浓度下降。此外，带负电的分子通过捕获电子来阻碍电子运输，最终导致电阻率增大。

图1 不同衬底上GZO薄膜生长机制

2.2 化学气相沉积

化学气相沉积法(CVD)是薄膜制备的主要方法之一，该方法能有效控制薄膜结构，薄膜均匀性好，同时由于沉积温度高，薄膜与衬底附着力强。最近，Chen等［13］用低压金属有机化学气相沉积(MOCVD)在PET衬底上制备了掺杂B的ZnO薄膜(BZO/PET)，并以在相同条件下制备的BZO/glass薄膜作为对比，结果表明:BZO/PET薄膜在可见光范围的透过率为85%，高于未掺杂的ZnO/PET薄膜(80%);在393K温度下制备的BZO/PET薄膜的导电性能略低于BZO/glass，前者的迁移率和电阻率分别为40.1 cm2/VS和1.05×10-3Ω·cm，后者的迁移率和电阻率分别为22 cm2/VS和1.81×10-3Ω·cm。这主要是因为在此温度下，PET的稳定性较差，影响了薄膜的生长。中国台湾的Lei用双重等离子体增强金属化学气相沉积技术在PES上制备AZO/PES薄膜，研究结果表明，薄膜晶体结构和光电性能受温度和Al掺杂量影响。在最优实验条件下(沉积温度185℃，Al掺杂量为2.88 at%)，薄膜具有优异的光电性能(可见光波长内平均透过率89%，电阻率低至6.3×10-4Ω·cm)，能与商用ITO媲美，可用于柔性有机发光二极管制造。图2为不同沉积温度和Al掺杂量对薄膜表面粗糙度的影响［34］。

图2 不同沉积温度和Al掺杂量对薄膜表面粗糙度影响

2.3 脉冲激光沉积

脉冲激光沉积(PLD)是利用激光轰击物体表面，使轰击出来的物质沉积到基片上的一种制膜方法。该方法具有生长速率可控、试验周期短、工艺参数可任意调节、对靶材的种类没有限制等优点。最近，新加坡工程材料研究所的Wong等［16］在室温下用PLD在PET上制备了AZO薄膜，并研究了氧分压和膜厚对薄膜光电性能的影响。结果表明:膜厚对样品的导电性能有着较大的影响，随膜厚增加，样品的载流子浓度和迁移率增大，电阻率减小;当膜厚为400 nm时，对应样品的载流子浓度约为 9×1020cm-3，电阻率为 6.6×10-4Ω·cm。Girtan等采用PLD在PET衬底上制备了了不同掺杂比例的AZO薄膜，膜厚337～564 nm，表面粗糙度介于6～17 nm，薄膜的光学带隙为3.56～3.62 eV，在最优件下薄膜透射率超过85%，电阻率为5.6×10-4Ω·cm。Socol等［19］用PLD在PET衬底上制备了AZO透明导电薄膜，研究了靶材与衬底距离(d)对薄膜光电特性的影响。分析发现:当d=4 cm时，薄膜不仅有裂纹，而且容易脱落;随着距离的增加，薄膜质量逐渐提高，当d=8 cm时能够获得附着力强的AZO薄膜，其可见光的透过率高达 95%，电阻率为 5×10-4Ω·cm。此外，Yuan等采用PLD在PET上制备了高透明导电的GZO薄膜，并研究了缓冲层对薄膜性能的影响。通过实验发现在PET表面预沉积一层50 nm的ZnO缓冲层有助于GZO薄膜结构和电学性能的提高。

2.4 原子层沉积法

原子层沉积(ALD)是一种基于有序、表面自饱和反应的化学气相沉积薄膜的方法，该方法在膜生长方面具有生长温度低、厚度高度可控、保型性和均匀性高等优点，逐渐成为制备ZnO薄膜的主流方法。G.Luka等［26］采用ALD在PET上制备了AZO薄膜，试验方案中以 Zn(C2H5)2、Al(CH3)3和气相的去离子水分别作为Zn、Al、O的先驱物质。镀膜前，先在PET上用ALD法(温度为80℃)制备一层厚度为20～25 nm的Al2O3缓冲层，然后在不同温度下(110～140℃)制备了ZAO薄膜。同时，他们在相同条件下也制备了没有缓冲层的AZO薄膜作为比较。在一定温度(40～50℃)下，弯曲条件下的电学测试结果表明:镀有缓冲层的AZO薄膜载流子浓度几乎没有变化，而没有缓冲层样品的载流子浓度下降明显。他们认为这主要是因为AZO与PET热膨胀系数不匹配导致的。李晓妮等［35］用ALD在柔性PET衬底上制备了AZO薄膜，并分析了Al含量对薄膜光学和电学性能的影响。他们发现当Al掺杂量为3 wt%时，薄膜表面平整，晶粒分布均匀，薄膜载流子浓度比未掺杂的ZnO高出一个数量级，约为3.62 ×1020cm-3，迁移率为 9.66 cm2V-1S-1。

3 工艺参数对柔性ZnO透明导电薄膜性能的影响

3.1 溅射功率

在磁控溅射镀膜中，溅射功率对ZnO透明导电薄膜的性能有着重要的影响。通常，较高功率下制得的薄膜整体性能较佳，这主要基于两方面原因:一是随着功率增大，必定引起温度升高，使原子团形成小岛，晶粒尺寸增大;二是在较高功率下，原子足以获得较高的的能量在表面迁移，进而到达理想位置。北京大学的Guo等［36］以PET为衬底，在室温下研究了不同溅射功率(200～380 W)对柔性AZO薄膜光电性能的影响，结果发现:所制备样品均有垂直于衬底的c轴择优趋向，随着溅射功率的增大，薄膜的载流子浓度变化很小(2.6～3.5×1021cm-3)，而迁移率却变化明显，从1.5增加到3.97 cm2/VS，在溅射功率330 W下得到样品的最低电阻率为1.3×10-3Ω·cm，该样品在可见光的平均透过率超过了93%。韩国中央大学Park等用射频磁控溅射法在柔性PET衬底上制备了In、Al共掺杂ZnO薄膜(IAZO)，并研究了溅射功率对薄膜性能的影响。结果发现:IAZO薄膜的透过率随功率增大而减小。当溅射为25 W时，薄膜透过率为90%，而当溅射功率为100 W时，透过率降低到70%。这主要是因为功率增大导致溅射能量增大，进而导致薄膜不均匀引起的。另外，他们还发现IAZO薄膜方块电阻随溅射功率增大而减小，当功率为75 W时，方块电阻最低为1 kΩ/sq;而当功率增大到100 W时，薄膜电学性能开始下降。其研究结果表明，溅射功率为75 W时IAZO薄膜导电性能最佳。实验结果如图3、4所示［12］。

图3 不同功率下IAZO薄膜的方阻、迁移率和载流子浓度

图4 不同功率下IAZO薄膜透射率

3.2 衬底温度

衬底温度对薄膜的结构有着重要影响，结构的变化会导致ZnO薄膜光电性能的差异。韩国仁济大学的Lee［37］研究了衬底温度对ZnO薄膜生长情况的影响，其结果如图5所示。在100℃，ZnO尚未开始结晶，当温度升高到150℃时，观察到位于34℃的ZnO(002)衍射峰。随着温度的进一步升高，薄膜的结构变得更优。同时，该课题组在PES衬底上也制备了ZnO透明导电薄膜，并研究了薄膜结构、光电性能随温度的变化情况。从图6［37］可以看出:在160～185℃范围内，薄膜电学性能随温度升高而变优;当衬底温度为185℃时，样品具有最高的载流子浓度和电子迁移率，电阻率约为2.5×10-2Ω·cm。这主要是因为基片温度的升高有助于提高薄膜的结晶性能。另一方面，温度升高还会导致晶粒尺寸增大。较大的的晶粒使晶界势垒降低，载流子散射减少，迁移率增大。然而当温度超过185℃后，样品的导电性能开始变差。此外，Chen［13］、Luka［26］、Jouane［38］等课题组也详细研究了不同生长温度对于柔性ZnO基透明导电薄膜的影响。上述研究结果都表明衬底温度是影响ZnO薄膜生长的重要因素，合适的生长温度有助于获得高导电率和透过率的柔性ZnO基透明导电薄膜。

图5 不同温度ZnO薄膜XRD图谱

图6 不同温度下ZnO薄膜载流子浓度、电阻率、迁移率

3.3 掺杂元素及其浓度

未掺杂ZnO薄膜的导电性不佳，因此限制了它的运用。为了得到更好性能的透明导电薄膜，通常需要进行掺杂。研究表明，在ZnO中掺杂Al［39］、In［40］、Ga［41］、Cu［42］、Mo［43］等能有效提高薄膜的电学性能，掺杂的方式可以是单元素掺杂也可以是多元素共同掺杂。掺杂元素占据了ZnO晶格中Zn的位置，因此产生了多余的价电子，增加了净电子，使掺杂ZnO薄膜具有更好的导电性。图7给出了AZO薄膜载流子浓度和电阻率随Al掺杂浓度变化的曲线［34］。从图中可以看出:Al掺杂量从0～3 wt%变化时，载流子浓度增大，相应电阻率降低;当Al离子浓度继续增大时，载流子浓度降低，电阻率开始增大。这与其他研究成果［44］相同，得到最佳掺杂比为2～3 wt%。广州新材料研究所的 Shi［21］等用中频磁控溅射法在 PC衬底上制备了AZO和GFZO薄膜，AZO靶材中Al2O3含量为3 wt%，GFZO靶材 Ga2O3含量为3 wt%，ZnF2含量为2 wt%。结果表明，得到的GFZO和AZO薄膜都有很好的轴择优生长取向，Ga、F、Al成功掺杂在 ZnO基体中，其中:GFZO薄膜电阻率为1.4×10-3Ω·cm，透射率为81%;AZO薄膜电阻率为2.3×10-2Ω·cm，透射率为75%。相比而言，Ga、F共掺杂的效果比掺Al明显，可以用于制备优异光电性能的ZnO薄膜。对掺杂元素而言，在一定范围内，载流子浓度随掺杂量的增加而增加，霍尔迁移率呈先增大后减小趋势。

图7 AZO薄膜载流子浓度和电阻率随掺杂浓度的变化

4 柔性ZnO透明导电薄膜当前存在的问题与未来工作展望

柔性薄膜是有机高分子材料，通常不耐高温，因此不耐高温成为在柔性衬底上制备高质量薄膜的最大障碍。通常在高温下沉积的薄膜有利于薄膜形核和晶粒的生长。而柔性薄膜所能承受的最高温度一般不超过200℃，如果温度太低，沉积的原子团没有足够的能量进行迁移，薄膜结晶质量会变差，进而影响电阻率和透过率。因此要选择合适的制备工艺和柔性衬底来弥补低温下沉积薄膜的不足。另外，ZnO基透明导电薄膜的柔性化主要是通过使用聚合物衬底来实现。但存在2个问题:①聚合物的表面一般是非极性的，微结构是多孔的，其表面能量较低，润湿性较差;② ZnO是无机材料，聚合物是有机材料，ZnO和聚合物之间的性质差别较大，比如两者的热膨胀系数相差就比较大。这些都将导致ZnO与聚合物衬底之间的附着性能不好。如果薄膜的附着性能不好，在实际的应用过程中薄膜很容易从衬底上剥离下来，这将导致薄膜光电性能的下降，进而影响其使用价值。所以，柔性ZnO基透明导电薄膜要实现实际应用价值，其与聚合物衬底的附着性能是亟待需要研究的问题。

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