高效液相色谱法同时测定生活饮用水中甲醛、乙醛、丙烯醛三种醛类化合物
2015-12-05张玲玲顾耀秦
张玲玲 顾耀秦
(苏州大学卫生与环境技术研究所 江苏苏州 224500)
1 实验部分
1.1 试剂与材料
(1)甲醛标准品(1000μg/mL in Water批号212111456厂商Accustandard),乙醛标准品(1000μg/mL in Water批号212121406厂商Accustandard),丙烯醛标准品(100μg/mL in Water批号214061539厂商Accustandard)
图1 甲醛、乙醛、丙烯醛色谱图
图2 甲醛标准曲线图
(2)2,4—二硝基苯井(分析纯,厂商国药集团化学试剂有限公司,批号 F20110309)
(3)乙腈,(色谱纯,厂商国药集团化学试剂有限公司,批号F20140421)
(4)实验室用水均为超纯水
1.2 试剂配制
图3 乙醛标准曲线图
图4 丙烯醛标准曲线图
表1 检出限实验
表2 回收率实验
(1)2,4—二硝基苯井(DNPH)纯化:称取约20g2,4—二硝基苯井(DNPH)于烧杯中,加167mL乙腈和500mL水,搅拌至完全溶解,放置过夜。用定性滤纸过滤结晶,分别用水和乙醇反复洗涤5-6次后置与干燥器中备用。
(2)衍生剂:称取经过纯化的2,4—二硝基苯井(DNPH)30mg转入1000mL容量瓶中用乙腈定容至刻度,摇匀配置成30mg/L的2,4—二硝基苯井(DNPH)溶液。
(3)柠檬酸—柠檬酸钠缓冲溶液:称取5.88g柠檬酸与16.81g柠檬酸钠于小烧杯中,加入超纯水,溶解转入到100mL容量瓶中,定容至刻度,再用1mol的氢氧化钾调PH值约3。
2 实验步骤
水样—生活饮用水水样为实验室自来水。
2.1 水样处理
取10mL水样于25mL具塞磨口比色管中,加入0.5mL柠檬酸—柠檬酸钠缓冲溶液,摇匀后,加2,4—二硝基苯井(DNPH)溶液至刻度,盖塞振摇混合均匀,40℃,200r/min水浴振摇1小时,取出冷却0.45um有机相滤头过滤待测。
2.2 标准曲线的配置
将甲醛、乙醛、丙烯醛标准溶液用水稀释配置成10μg/mL的混合标准储备液
准确移取甲醛、乙醛、丙烯醛混合标准储备液25μL、50μL、100μL、200μL、400μL、800μL、1000μL于25mL比色管中,用超纯水定容至10mL,加入0.5mL柠檬酸—柠檬酸钠缓冲溶液,摇匀后,加2,4—二硝基苯井(DNPH)溶液至刻度,盖塞振摇混合均匀,同水样“40℃…0.45um有机相滤头过滤待测。标准曲线系列浓度为:0.01μ g/mL、0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.08μg/mL、0.16μg/mL、0.32μg/mL。
2.3 色谱条件
检测波长:360nm 流速:1.0mL/min
柱温:40℃ 进样体积:20μL
流动相:乙腈+水=45+55 色谱柱:C18 4.6*150mm 5μm
3 结果与讨论
3.1 三种醛类的色谱图
本实验采用的仪器是Waters公司的2695四元梯度泵和2998PDA检测器,经实验发现色谱条件能满足三种醛类物质的分离度和峰形,PDA检测器扫描可发现三种物质的最大吸收波长均为360nm。三种醛类物质谱图,保留时间如图1,三种醛类物质标准曲线如图2、3、4。
3.2 方法的检出限
配制5个浓度为0.01μg/mL甲醛、乙醛的标准溶液,5个0.02μ g/mL丙烯醛标准溶液,平行测定5次。
计算公式:
L=3Sb
其中:Sb——空白多次测定信号的标准偏差
3.3 回收率
对生活饮用水进行加标回收实验,加标量分别为:0.06μg/mL、0.2μg/mL,按照2.1进行水样处理,按照2.3色谱条件进行检测。
4 结论
本方法实现了测定生活饮用水中甲醛、乙醛、丙烯醛3种醛类的同时测定,利用衍生剂进行衍生提取,在处理过程中进行了改进,具有操作简单方便,高精密度、灵敏度的特点符合生活饮用水中甲醛、乙醛、丙烯醛的低含量检测。
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