GB/T23383—2009《食品中双乙酸钠的测定》对面包检测的影响

乐振窍　张细玲　陈惠国

福建达利食品集团有限公司 福建 惠安 362100

GB/T23383—2009《食品中双乙酸钠的测定》对面包检测的影响

乐振窍张细玲陈惠国

福建达利食品集团有限公司 福建 惠安 362100

GB/T23383—2009《食品中双乙酸钠的测定高效液相色谱法》的检测原理为将双乙酸钠转为乙酸后，通过高效液相色谱测定。面包发酵生成本底物质乙酸，导致影响产品检测的准确性。通过实验发现添加不同酵母量及原料配方组合，双乙酸钠含量达到0.36～1.1 g/kg，严重干扰了面包中双乙酸钠的检测，因此GB/T23383-2009标准方法不适用于面包中双乙酸钠的测定。

双乙酸钠 面包 乙酸 酵母 本底值

双乙酸钠结构式CH3COONa·CH3COOH·H2O，白色结晶粉末和结晶状固体，具有乙酸气味，易吸潮，易溶于水和乙醇。熔点96～97℃，加热至150℃以上分解，防霉效果优于苯甲酸盐类，不改变食品特性，不受食品本身pH影响，能保持食品原有的色香味和营养成分[1]。广泛应用于糕点、豆制品、肉制品、调味品和膨化食品中，GB2760-2014规定不能用于面包[2]。

目前，国家食品药品监督管理局在日常的监督抽查和风险监测过程中，将双乙酸钠列入面包类防腐剂的监督抽查和风险监测必检项目中。检验方法的标准为GB/T23383-2009《食品中双乙酸钠的测定高效液相色谱法》[3]，该方法适用范围包括糕点、面包类产品。笔者在对产品进行风险排查过程中发现，用该方法检测可能因为原料和发酵工艺产生的双乙酸钠本底值，影响了产品的测定。

本文采用该方法对面包基础原料如面粉、脱脂奶粉、糖浆、油脂、白砂糖、蛋液等原料进行测定和排查，在选择无本底值的原料后按照面包的生产工艺进行试验和检测，试图找出影响面包测定本底值的根本原因。

1　材料和方法

1）实验材料和仪器设备

①实验材料：小麦粉，厦门海嘉面粉有限公司；酵母（高糖型），安琪酵母有限公司；白砂糖，山东星光糖业有限公司；脱脂奶粉，新西兰HGNG；起酥油，天津南桥油脂有限公司；RO水，南京易普达科技发展有限公司制备，RO水pH值为5.5～5.7。

②仪器设备：电子天平，赛多利斯科学仪器发展有限公司；面团搅拌器，新麦机械（无锡）有限公司；发酵箱，新麦机械（无锡）有限公司；烤炉，新麦机械（无锡）有限公司；高效液相色谱仪，日本岛津仪器有限公司；pH计，梅特勒-托利多仪器有限公司。

2）实验方法

①无双乙酸钠本底值原料的筛选：将小麦粉、酵母、白砂糖、脱脂脱脂奶粉、食用盐、蛋液、起酥油、RO水等按照GB/T23383—2009标准方法进行测定。采用无双乙酸钠本底值的原料，作为实验原料的来源。

②按照配方表1的实验方案进行配制，按比例称取白砂糖、食用盐和RO水溶解，制成糖盐水。按比例分别称取面包粉、高糖型酵母、脱脂奶粉、鸡蛋、起酥油，倒入和面机中，混合搅拌1min，加入糖盐水，继续混合搅拌15 min，面团温度为30±1℃每份面团取29 g，搓圆成形后，放入发酵箱中发酵90 min，发酵温度37℃，发酵湿度85%。烘烤温度：底火200℃、面后180℃，烘烤时间为20 min，烘烤后的产品水分约在30%左右。

③pH测定：取10 g的样品，加入100 ml蒸馏水混合搅拌均匀后，测定。

④酸度测定：取10 g的样品，加入100 ml蒸馏水混合搅拌均匀后，按照GB/T20981—2007规定的方法测定。

⑤双乙酸钠的测定：按照GB/T23383—2009的方法进行测定，样品前处理方法采用蒸馏法。

2　结果与讨论

1）原料分析与讨论

通过对不同批号的面粉、脱脂奶粉、油脂、蛋液、白砂糖、起酥油、酵母、水等进行双乙酸钠测试，测试结果为：面粉、脱脂奶粉不同批号的原料存在双乙酸钠本底值差异较大，范围从0～0.3 g/kg。其他油脂、蛋液、白砂糖、酵母、起酥油、RO水均未检测出双乙酸钠。其双乙酸钠标准色谱图和面粉原料色谱图如图1、图2。

图1　双乙酸钠标准品液相色谱图

图2　面粉原料双乙酸钠液相色谱图

表1　面包配方%

2）发酵工艺分析与讨论

按照表1面包配方设计方案进行配料、打料、成形、发酵和烘烤。然后测定烘烤后样品的pH值、酸度、双乙酸钠含量，其结果见表2。

表2　不同面包配方条件下pH值酸度双乙酸钠含量

结果表明经过发酵后的面包样品pH值降低，酸度升高，双乙酸钠检测阳性，说明面团经过发酵后产生有机酸，其中有机酸包含有乳酸、乙酸、酪酸等物质，形成酸发酵[4]。由于乙酸的产生，根据GB/ T23383—2009检测方法的原理，乙酸作为产品的本底物全部转化为双乙酸钠的形式表现出来，造成双乙酸钠检测假阳性，如果按照GB2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》的规定要求，面包不得使用，造成了结论的误判。

图3列出了实验1～实验5在不同添加酵母条件下pH变化。如图3可以看出随着酵母量（图中酵母的百分比是指酵母占面粉的百分比）的增加，pH逐渐下降，不同实验测得样品的pH值在4.96～5.90之间，说明产酸能力不断加强，pH的下降说明酵母在代谢过程中产生的大量的有机酸物质，该物质也作为面包风味的主要来源之一。图4列出了实验1～实验5在添加不同酵母量条件下酸度的变化，样品酸度在1.33～2.81。从图4可以看出不同配方的原料其酸度存在一定的差异性，随着酵母量的增加，酸度逐渐增加，变化趋势基本与pH一致，充分证明了面包发酵产生大量的有机酸物质。

图3　酵母对pH影响

图4　酵母对酸度的影响

图5　酵母对双乙酸钠的影响

图5列出了了实验1～实验5在添加不同酵母条件下双乙酸钠含量的变化。由图5可以看出随着酵母添加量的增加，双乙酸钠逐步增加，含量最高达到1.11 g/kg。随着添加鸡蛋、脱脂奶粉、起酥油等原料，双乙酸钠的含量基本呈现逐步增加的态势，说明不同原料对产品的发酵产酸造成不同程度的影响，数值的变化与pH值和酸度的变化呈现正相关性，pH、酸度和双乙酸钠三个指标共同验证了面包发酵过程中有机酸的生成，特别是乙酸的生成。

由于面包发酵过程中乙酸不同程度的生成，导致了面包产品按照GB/T23383—2009方法检测时出现双乙酸钠本底值，影响了检测结果的判定。由于面包发酵为复杂的生物化学反应，无法通过外界条件进行控制，也就无法消除或控制发酵工艺本身产生的乙酸，导致检测过程中无法辨别是外在加入还是发酵过程工艺自身本底值的影响，导致检测结果的失败。

3　结论

面包用原料的双乙酸钠本底值含量在0～0.3g/kg。面包发酵时产生的双乙酸钠本底值含量较高，且波动性大，影响因素众多，含量在0.36～1.11 g/kg，由于面包发酵属于生物化学反应，其代谢产物无法通过工艺进行控制，无法消除发酵工艺自身产生的本底值。因此，GB/T23383—2009方法不能用于测定面包中双乙酸钠的含量，容易导致产品检测出现假阳性，导致产品误判。目前暂未寻找到合适的方法用于面包中双乙酸钠含量的测定。

[1]凌关庭.食品添加剂手册[K]第4版北京：化学工业出版社,2012.10

[2]GB2760—2014食品添加剂使用标准[S].中国标准出版社,2014

[3]GB/T23383—2009食品中双乙酸钠的测定高效液相色谱法[S].中国标准出版社,2010

[3]李里特,江正强.焙烤食品工艺学第2版[M].中国轻工业出版社,2013.07

TS 201.6

A

1674-5280（2015）03-0023-04

2015-03-22

乐振窍（1978—），男，福建大田人，生物工程专业，本科，工程师，主要从事食品、饮料、食品安全方面的研究和开发。