偏光显微镜法鉴别乳胶制品中石棉纤维

李艳秋 刘一龙 王兆琨 苏杰

（山东出入境检验检疫局 山东青岛 266002）

偏光显微镜法鉴别乳胶制品中石棉纤维

李艳秋 刘一龙 王兆琨 苏杰

（山东出入境检验检疫局 山东青岛 266002）

通过偏光显微镜观察乳胶制品的形态、颜色、多色性、延性、消光等特征，高通量鉴别各种样品中的低含量石棉纤维，该方法成本低，操作简单、快速。

石棉；偏光显微镜

1 前言

中国是世界三大乳胶制品贸易国之一，乳胶制品虽能满足国际标准的要求，但对于石棉的监控没有得到足够重视。石棉存在于乳胶制品中主要是由于添加在该类产品中的滑石粉润滑剂通常伴生有石棉纤维，通常含量较低，不易被X射线衍射仪、扫描电镜等大型设备检出。但大量一次性日用乳胶制品的生产、使用、流通、废弃过程会造成环境的损害，因此尽快建立日用乳胶消费品中石棉的鉴别方法并加以控制是减少未来石棉危害的重要保障。

石棉是天然纤维状硅酸盐矿物的泛称，符合矿物的各种光学特性，可以通过地质学的光学理论进行鉴别。目前石棉分为6类：温石棉、铁石棉、青石棉、直闪石石棉、透闪石石棉、阳起石石棉，均具有光学异性，可应用偏光显微镜进行观测。用来鉴别石棉种类的光学特征包括外观、形态、长径比、消光性、消光角、延性等。透明矿物薄片，在正交偏光镜下呈现黑暗的现象为消光，其最明亮或最黑暗的方向与石棉纤维延长方向的夹角可以用来判断石棉种类；纤维延长方向与光率体椭圆半径之间的关系，称为晶体的延性，可以通过添加补色器后在视野内显示的颜色判断延性正负和矿物种类。偏光显微镜一般采用单偏光和正交偏光两种方式，单偏光是指观测时仅用起偏器进行观测，即仅让一个方向振动的光进入，在此方式下可观测形态、颜色、多色性等特征；正交偏光是指在此基础上插入检偏器，这样只有光学异性的矿物才能在视野中观测到，可以得到消光角、延性等特征。应用偏光显微镜对乳胶制品中石棉纤维进行检测具有得天独厚的检测优势，本研究经过试验并观察几种乳胶制品中石棉纤维的光学特征，验证了这一鉴别手段的可行性。

2 材料与方法

2.1材料

2.1.1试验样品

乳胶手套、气球、安全套：均为网购。

2.1.2仪器设备

偏光显微镜：尼康LV100；马弗炉，YAMATO FO。

2.1.3试剂

浸油：ACM公司，1.550、1.605、1.670、1.700；温石棉、铁石棉、青石棉、透闪石、阳起石、直闪石有证标物：HSL公司。

2.2方法

2.2.1偏光显微镜技术要求

双目镜筒或三目镜筒，放大倍数大于8倍；圆形分度载物台，带切片夹，可360°旋转，可计算旋转角；具备五孔物镜转换器；360°起偏器和检偏器，可正交；配备聚光镜、勃视镜；配备科勒透射照明系统；配备石膏试板以及云母试板补色器；配备色散染色物镜或达到相同效果的物镜。

2.2.2鉴别过程

2.2.2.1标准品特征

在载玻片上滴2-3滴浸油，将适量标准品放置浸油中，用镊子将浸油中的样品分散均匀，使纤维物质和颗粒均匀分布。盖上盖玻片，轻轻按压，使盖玻片下的样品达到厚度均一，在偏光显微镜下单偏光模式观测视野。

2.2.2.2样品特征

乳胶制品多以灰化、研磨方法进行前处理。本研究3类样品均剪碎后，400℃下灰化3-4 h。如样品出现胶团，用玻璃棒轻碾即碎。处理后的样品同样在偏光显微镜下观测。

3 结果

3.1标准品特征在偏光显微镜下，石棉纤维的长径比一般为10∶1至100∶1，或者更高。观察纤维与浸油边缘清晰度和贝克线的移动方向可以推断石棉纤维的折射率，初步确定种类。每一种石棉纤维都有不同的外形与颜色，例如温石棉往往多根聚集，且有明显的膝折外观。旋转载物台时还可观测到多色性，例如青石棉可以看到从绿色到灰色的渐变；载物台的移动还可观测到透闪石的消光角。通过加载石膏试板观察延性，可以轻易判断出青石棉纤维。

所有石棉在各种观测条件下的特征见表1，观测图见图1。

表1　石棉光学特征

图1　石棉标准品光学特征图

3.2样品特征

在气球的灰化粉末中，观察多个视野后，偶见单个石棉纤维，经各项指标与标准品对应检测出微量的温石棉纤维；在乳胶手套的灰化样品中观测到成束的温石棉纤维，图片中明显可见纤维膝折现象。详见图2。

图2　样品特征

在气球、手套灰化粉末中，观察多个视野后，偶见单个石棉纤维（见图2），经各项指标与标准品对应检测出微量的温石棉纤维；安全套中未见任何具有光学异性的微粒。

4 讨论

（1）前处理。石棉纤维是由矿发育成的纤维状束，其光学特性的耐受温度在500℃左右，因此前处理灰化过程的温度控制在450℃、4h以内，否则将影响纤维的延性等特征。石棉纤维长宽比也是国际公（2）单偏光下可辨认视野下所有疑似石棉颜色、外形的纤维状物质，正交偏光下可通过光学异性、消光性、消光角、多色性等特征筛选出具有光学异性的疑似纤维，通过加装试板测试其延性，基本可以判定石棉种类。

认的标准之一，因此前处理粉碎过程不易长时间、高强度研磨，影响样品内部温度和纤维尺寸，以让样品达到分散效果即可。

（3）在整个操作过程中，确定纤维折光率是最有效的定性指标。通过更换不同折光率的浸油并观测纤维与浸油边缘的贝克线等特征可以推断纤维折光率进而判定石棉种类。

（4）利用偏光显微镜检测乳胶制品中是否含石棉纤维，操作简单但对操作人员专业要求较高，不仅要熟悉光学仪器基本理论和操作，对岩矿特征有所了解，要达到准确判断还需专门针对石棉纤维进行各种基体下的识别培训，配合干扰物质的鉴伪测试。

5 结论

本方法操作简单，仪器、耗材耗费低，速度快，尤其适合高通量筛选和现场作业，是目前国际上推崇的鉴别方法。

［1］李艳秋，蔡发，静平.含石棉制品（ACM）应限制使用［J］.工业安全与环保，2012，38（6）：60-61.

［2］钟辉，赵爱林，迟广成.滑石中石棉的鉴定方法研究［J］.地质调查与研究，2008，31（1）：70-74.

［3］封亚辉，李建军，程薇.自行车闸皮中石棉的鉴定方法［J］.硅酸盐通报，2009，28（5）：1102-1106.

Identification of Asbestos in Latex Products by Polarized Light Microscope

Li Yanqiu，Liu Yilong，Wang Zhaokun，Su jie
（Shandong Entry-Exit Inspection and Quarantine Burear，Qingdao，Shandong，266002）

Polarized light microscope is expert in screening positive samples in lower cost and higher efficiency by examining its form，polychroism，elongation，extinction.

Asbestos；Polarized Light Microscope

TD877+.1

E-mail：liyq@sdciq.gov.cn

国家质检总局科技计划项目（2014IK171）

2015-04-29