对影响测定水中氨氮因素的分析

2015-10-31李博

中国科技纵横 2015年14期

关键词：氯化汞纳氏碘化钾

李　博

（河南省商丘水文水资源勘测局，河南商丘 476000）

对影响测定水中氨氮因素的分析

李博

（河南省商丘水文水资源勘测局，河南商丘 476000）

本文通过实验分析了水中氨氮在测定中的各项影响因素，采用的方法是（HJ535-2009）纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的浓度，该实验详细分析了其测定过程中的空白吸光度、实验用水、样品预处理、纳氏试剂配制方法、显色时间、环境因素、器皿的清洁度等各项影响因素，并总结整理出了整个测定过程中的注意事项，提高实验过程中氨氮测定的准确度。

纳氏试剂氨氮测定影响分析

目前，纳氏试剂分光光度法是我国水环境监测工作中测定水中氨氮最普遍的分析方法，因为该方法操作简单方便、反应灵敏。但是在实际操作中的一些因素也会对其测定的结果产生影响，如空白值、纳氏试剂配制方法、显色时间等。所以本文通过实验找出测定氨氮时的影响因素，以达到分析的准确性。

1　影响因素

1.1实验用水

根据标准方法要求氨氮的分析过程要使用无氨水，所以无氨水质量的好坏将直接影响空白实验的测定值，从而影响样品测定结果的准确性，采用无氨水和新鲜蒸馏水进行空白实验的对比，两种水连续测定7天，见表1，由表1可见，无氨水的空白值和新鲜蒸馏水的空白值均在0.045左右。通过分析标样120533（120533为水利部水环境研究中心标准物质其值为0.664士0.033），测定结果均在误差允许范围内（见表2），由此说明两种水对空白吸光值的影响都不是很大，满足氨氮的测定要求，但最好还是使用无氨纯水。

1.2样品预处理的影响

当水样带有颜色或者浑浊以及含有其它一些干扰物质时，会影响到氨氮的测定，为此在分析时需要做适当的处理，对于比较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，而对于污染比较严重的工业废水，则用蒸馏法处理。

（1）絮凝沉淀法。絮凝沉淀法即在100mL水样中加入1mL硫酸锌溶液（100g/L）和0.1mL-0.2mL氢氧化钠溶液（250g/L），使PH在10.5左右，混匀，用此方法处理时，最好采用离心分离法除去沉淀，因为用滤纸过滤时，不同的滤纸中常合有不等量的氨氮，所以用之前要用无氨水多次冲洗，以除去可溶性氨，否则会使测定结果比实际的浓度大。

（2）蒸馏法。使水样的PH在6.0-7.4的范围，用20g/L硼酸50mL做吸收液，在蒸馏过程中，切忌蒸馏速度太快，要严格控制蒸馏速度（使馏出液速率约为10mL/min）。此方法还要注意的是吸收液吸收馏出液的完全程度，当吸收馏出液不足200mL时，造成氨的吸收不完全，测定结果偏低。

1.3试剂的影响

（1）氨氮测定过程中试剂的影响主要是纳氏试剂配制方法的选择，纳氏试剂配制的方法直接影响比色反应的灵敏度，标准方法规定纳氏试剂的配制有两种方法，方法一是用碘化钾、二氯化汞和氢氧化钾配制而成的，方法二是用碘化汞、碘化钾和氢氧化钠配制而成的。分别用方法一和方法二配制的纳氏试剂进行空白实验，见表3，结果表明方法二的空白值比方法一的空白值要高。尽管方法一的配制比较复杂，但空白值较低，我们通常采用方法一。

（2）在配制纳氏试剂过程中，应该严格控制二氯化汞的加入量，一定要有耐心，不能着急，当出现朱红色沉淀不易溶解时，改滴加饱和二氯化汞溶液并充分搅拌，当底部出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液，在配制碱液时，一定要将氢氧化钾冷却到室温，方可将其缓缓倒入上述溶液中，否则因产生的溶解热量使溶液温度升高，产生汞离子沉淀，影响测定的结果，所以，二氯化汞的加入是配制纳氏试剂的关键。

（3）室温的影响。纳氏试剂配制的室温最好在15℃以上，如果室温太低，二氯化汞在碘化钾中的溶解度较小，会析出，影响测定值。

1.4显色时间的影响

显色时间的长短对测定值是有一定的影响，多次实验表明，最佳的显色时间为10分钟，10分钟前显色不完全，10分钟以后，颜色不稳定，变化较快，还要注意的是，比色时动作要迅速，以达到准确的测定效果。

1.5环境因素的影响

实验环境对氨氮的测定结果影响很大，项目分析室中不可存放氨水，因为氨水的挥发性非常强，容易产生交叉污染，会导致测定的结果偏高。

1.6器皿清洁度的影响

氨氮的测定对实验器皿的清洁度要求非常严格，实验中用的器皿均应清洗干净，高浓度样品测定完毕后要多次清洗，必要时要用1+9盐酸浸泡。