平喘止咳贴中几味中药的薄层鉴别
2015-10-21方优妮
方优妮
【摘要】目的 对平喘止咳贴的有效成分进行薄层鉴别。方法 采用薄层色谱法对处方中麻黄、黄芩、猪牙皂、穿山龙进行定性鉴别。结果 薄层色谱法法能定性检出麻黄、黄芩、猪牙皂、穿山龙,斑点清晰,且阴性对照无干扰。
【关键词】平喘止咳贴;质量标准;薄层鉴别
【中图分类号】R286 【文献标识码】B【文章编号】1004-4949(2015)03-0108-02
平喘止咳贴是一种治疗急、慢性支气管炎的内病外治的中药复方贴剂。敷贴在患者相应穴位,有良好疗效。
1 仪器与试药
对平喘止咳贴(襄阳市中医院制备);麻黄标准品;黄芩标准品;猪牙皂对照药材;穿山龙对照药材(中国食品药品检定研究院);試剂均为分析纯;硅胶G(青岛海洋化工厂,常规铺板)。
2 方法与结果
2.1 .1麻黄碱样品制备
取药膏1g,加甲醇25ml,超声提取30min,冷却,滤过,滤液挥干至5ml,上氧化铝柱(5g,1cm)上,用50%甲醇30ml洗脱,洗脱液挥干溶剂定容2ml,即得供试品溶液。取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。取麻黄细粉1g,加浓氨试液数滴,加三氯甲烷10ml,加热回流1h,冷却,滤过,滤液挥干溶剂,残渣加甲醇2ml充分振摇,滤过,滤液作为药材供试品溶液。取缺麻黄的处方药材按工艺制成膏贴,称取5g,按供试品制法制备,即得空白对照。
2.1.2麻黄碱薄层鉴别
照薄层色谱法试验,分别吸取上述四种溶液各5μL,点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以印三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品和对照药材相应的位置上显示相同的斑点,而空白对照溶液没有。见附图1。
2.2.1穿山龙样品制备
取麻芩急支膏贴5g,加60%甲醇50ml,超声提取30min,冷却,滤过,滤液浓缩至干,用10ml水溶解,用水饱和的正丁醇萃取三次,每次10ml,合并正丁醇液,滤液挥干溶剂,用甲醇定容2ml,即得供试品溶液。取穿山龙对照药材细粉1g,加50%乙醇浸泡36h,超声提取30min, 冷却,滤过,滤液浓缩至干,用甲醇定容2ml,即得药材对照溶液。取缺穿山龙的麻芩急支膏贴5g,按照与麻芩急支膏贴供试品相同的方法制备穿山龙空白对照溶液。
2.2.2穿山龙薄层鉴别
照薄层色谱法试验,分别吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板,以氯仿-甲醇-水(8:2.5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸溶液显色,用电吹风加热显色5min。在供试品色谱中,与对照药材相应的位置上显示相同的红色斑点,空白对照溶液无干扰。见附图2。
2.3.1 黄芩苷样品制备
取药膏2克,加50%甲醇30ml,超声提取30min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣甲醇使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣甲醇定容2ml,作为供试品溶液。称取黄芩苷对照品,加乙醇制成每m1含lmg的溶液,作为对照品溶液。取缺黄芩的处方药材按工艺制成膏贴,称取5g,按供试品制法制备,即得空白对照溶液。
2.3.2黄芩苷薄层鉴别
照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各5μL, 分别点于同一4%醋酸钠硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂,展开、取出、晾干,喷以2%FeCl3乙醇溶液,供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,黄芩空白对照无干扰,见附图3。
2.4.1猪牙皂样品制备
取药膏5g,加入甲醇100ml,超声提取30min,冷却,滤过,滤液挥干溶剂,残渣加水30ml溶解,用乙酸乙酯萃取两次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,挥干溶剂后用甲醇定容5ml,即得供试品溶液。取猪牙皂药材细粉1g,加甲醇20ml,超声提取30min,冷却,滤过,滤液挥干溶剂,残渣加水10ml溶解,加乙酸乙酯10ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,挥干溶剂后用甲醇定容1ml,即得药材对照溶液。取缺猪牙皂的处方药材按工艺制成膏贴,称取5g,按供试品制法制备,即得空白对照溶液。
2.4.2猪牙皂薄层鉴别
照薄层色谱法试验,取上述三种溶液各5μL,点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水:冰醋酸(18:1:0.6:0.2)的下层溶液为展开剂,喷以10%硫酸乙醇,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品和对照药材相应的位置上显示相同的斑点,而空白对照溶液没有。见附图4 。
附图
参考文献
[1] 中国药典[S] 2010年版一部. 北京:中国医药科技出版社