飞机草挥发油的超临界CO2萃取工艺△

王勇，杨卫丽，张华，张俊清，吕传柱

(海南医学院，海南 海口 571199)

飞机草挥发油的超临界CO2萃取工艺△

王勇，杨卫丽，张华，张俊清，吕传柱*

(海南医学院，海南 海口 571199)

目的：优化超临界CO2流体萃取飞机草挥发油的工艺条件。方法：采用正交试验，以飞机草挥发油的萃取得率为指标，考察萃取压力、萃取温度和萃取时间对萃取得率的影响。结果：超临界CO2流体萃取飞机草挥发油的最佳提取工艺条件：萃取压力为20 MPa，萃取温度为35 ℃，萃取时间为2 h，飞机草挥发油的平均萃取得率为1.58%。结论：优化后的飞机草挥发油的超临界CO2流体萃取工艺条件稳定可行，适用于飞机草挥发油类成分的提取。

飞机草；挥发油；正交试验；超临界流体萃取

飞机草为菊科泽兰属植物飞机草ChromolaenaodorataL.的全草，又名香泽兰，是我国外来入侵品种中危害最为严重的植物之一。飞机草进入我国已有70多年的历史，现已广泛分布于我国很多地方，如海南、云南、广东、广西、贵州、台湾、香港和澳门等[1]。飞机草收载于《中华本草》《中药大辞典》和《常用中草药手册》等中药典籍中。全草可入药，具有散瘀、消肿、解毒和止血功能，主要用于跌打肿痛、疮疡肿毒、皮炎和外伤出血等，是我国民间常用草药之一，多作外用[2]。飞机草主要含有黄酮类、木脂素类、脂肪酸、萜类和挥发油等成分[3-9]。本研究采用正交设计试验，对飞机草挥发油类成分的超临界CO2萃取工艺进行研究，确定其最佳提取工艺，以期高效率地提取飞机草中的挥发油，制备飞机草挥发油部位，为飞机草后续研究、开发、利用提供参考。

1 仪器与材料

HA221-50-06型超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)；CX-500A型高速多功能粉碎机(上海晟喜制药机械有限公司)；FA-1104电子天平(德国赛多利斯有限公司)。

飞机草药材于2012年10月采自海口市火山口公园，经海南医学院药学院田建平副教授鉴定为菊科泽兰属植物飞机草ChromolaenaodorataL.的全草；CO2由海口市佳腾化工气体有限公司提供。

2 方法与结果

2.1 飞机草挥发油超临界流体萃取工艺参数设计

参考有关文献[10-12]，结合飞机草的化学性质，总结出影响飞机草超临界CO2流体萃取的因素有萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量、分离釜的温度与压力等。通过单因素预试验及参考文献[10-12]分析，本研究选取萃取压力(A)、萃取温度(B)、萃取时间(C)作为考察因素，每个因素3个水平，选择L9(34)正交表，因素水平见表1。

表1 超临界萃取工艺因素水平表

2.2 正交试验

2.2.1 飞机草挥发油的提取 取飞机草药材，50 ℃干燥后粉碎，过20目筛。取200 g药材粉末于1 L的萃取釜中，按正交试验要求设定各参数，对系统进行加热或冷却，当达到设定的温度后，对系统进行加压，达到设定的压力后调节CO2流量至一定值，开始进行循环萃取。保持恒温恒压，达到规定时间后，从分离釜1、2出料口收集飞机草萃取物，得淡黄色至黄棕色芳香油状物，称取9次正交试验所得萃取物，精密称定质量，计算萃取得率。

2.2.2 正交试验方法及结果 按照L9(34)正交表进行试验，对超临界萃取工艺的各项参数进行考察，以挥发油的萃取得率为指标，对其进行直观分析和方差分析，结果见表2、表3。

表2 正交实验L9(34)方案和萃取得率

表3 萃取得率方差分析表

注：F0.05(2，2)=19；F0.01(2，2)=99。

通过直观分析表2极差(R)可知，各因素对试验结果的影响顺序为C>A>B。从试验结果的方差分析表3得出，C因素影响显著，A因素和B因素影响均不显著。从直观分析中可看出，影响本试验的主要因素依次是C、A、B，最佳工艺条件为A2B1C3，即萃取压力为20 MPa，萃取温度为35 ℃，萃取时间为2 h。

2.3 验证试验

称取飞机草药材粉末3份，每份1000 g，置于5 L萃取釜中，按正交试验优选的最佳工艺条件萃取，萃取得率分别为1.67%、1.60%、1.48%，该条件下飞机草挥发油的平均得率为1.58%，结果表明此工艺条件下飞机草挥发油的萃取得率较高，重复性较好，优选的工艺合理、稳定、可行。

3 讨论

3.1 正交试验各因素的确定

影响飞机草超临界CO2流体萃取的因素有药材粉碎粒度、萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量、分离釜压力和温度等。本试验条件下，药材粉碎粒度为20目；CO2流量为一定值(20 L·h-1)；分离釜1的压力设为6 MPa，温度设为50 ℃；分离釜2的压力设为4 MPa，温度设为40 ℃。故选取萃取压力、萃取温度和萃取时间三个变化因素进行考察。

3.2 各因素水平的确定

超临界萃取时CO2的临界压力为7.38 MPa，临界温度为31.3 ℃[11]，超过临界压力和临界温度，CO2才能达到超临界状态。超临界萃取技术在中药挥发油提取中的共性条件包括：萃取压力20～30 MPa，萃取温度35～45 ℃，萃取时间2～3 h[12]。飞机草为全草类中药，由于其结构相对疏松，在较低的压力和温度时就能将挥发油很好地萃取出来。在本试验中，单因素考察萃取压力时，在较低的压力下萃取物为淡黄色油状物；随着萃取压力的增加，萃取量有所增加，颜色逐渐加深，变为黄棕色油状物；当萃取压力超过25 MPa后，萃取物颜色变为黄绿色稠膏状物而不呈油状物，可能有部分非挥发性成分、叶绿素等物质被提取出来。故选择萃取压力水平为10、20、25 MPa。文献[10-12]选择的萃取温度集中在35～60 ℃之间，故萃取温度选取35、45、55 ℃三个水平。考察萃取时间时，设定萃取压力为20 MPa，萃取温度为45 ℃，萃取时间分别为30、60、90、120 min时，萃取物得率分别为0.73%，1.45%，1.62%，1.74%，当萃取时间超过1 h后，萃取物得率增加较缓慢。从能源消耗及萃取物纯度角度考虑，萃取时间只选取了0.5、1、2 h。对于飞机草挥发油的提取，萃取得率是否随着萃取时间延长还会继续增加，尚需进一步研究。但对一定质量的药材来说，萃取时间选取更重要的意义在于控制成本。随着萃取时间的延长，萃取得率逐渐增加，当萃取时间达到某一值时，由于目标萃取物含量的降低而使萃取愈发困难，过长的提取时间只会增加成本，意义不大[12]。因此，在实际生产应用中，对这些萃取参数进行优化选择时，除了力争最有效地提高萃取得率，保证萃取物性状，提高萃取物有效成分的纯度外，还应综合考虑能源节约和仪器、设备、原材料等的消耗。

[1] 余香琴，冯玉龙，李巧明.外来入侵植物飞机草的研究进展与展望[J].植物生态学报，2010，34(5)：591-600.

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[11] 王洪伟，高荫榆.蜂胶的CO2超临界萃取工业化生产工艺参数的优化选择[J].江西食品工业，2007，20(4)：22-25.

[12] 宋欢，韩燕，晏家瑛.超临界流体萃取技术在中药挥发油提取中的共性的初步研究[J].香精香料化妆品，2014，32(2)：27-30.

OptimizationofCO2SFEProcessofEssentialOilsfromChromolaenaodorata

WANG Yong，YANGWeili，ZHANGHua，ZHANGJunqing，LYUChuanzhu*

(HainanMedicalUniversity，Haikou571199，China)

Objective：To optimize the CO2-SFE process of essential oils fromChromolaenaodorata.Methods：The extraction pressure，temperature and time were evaluated by extraction yield of the essential oils as the index in orthogonal experiments.Results：The optimized conditions for the extraction of essential oils were：pressure(30 MPa)，temperature(35 ℃)and an extraction time of 2 h.Conclusion：The optimum extraction conditions were stable and feasible，which is suitable for the extraction of the essential oils from the herb ofChromolaenaodorata.

Chromolaenaodorata；Essential oil；Orthogonal design experiments；Supercritical fluid extraction(SFE)

2014-05-21)

海南省重点科技计划(ZDXM20130060)；海南省教育厅高等学校科学研究资助项目(Hjkj2013-35)

*

吕传柱，主任医师，教授，研究方向：急诊医学、院前急救和灾难医学； Tel：(0898)66782185，E-mail：luchuanzhu@emss.cn

10.13313/j.issn.1673-4890.2015.1.013