大黑山野生地榆的质量评定

高 松，傅水莲，赵 云，张书娟

（大连大学 医学院，辽宁 大连 116622）

大黑山野生地榆的质量评定

高 松，傅水莲，赵 云，张书娟

（大连大学 医学院，辽宁 大连 116622）

大黑山野生中药资源丰富，其中包括地榆，经检索中文期刊数据库，未发现有对其进行研究的报道，因此，为了开发和保护野生资源,课题组按照《中华人民共和国药典》2015版规定的项目和方法，对其进行了水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的测定；并以市售地榆、没食子酸为对照品，采取薄层色谱法进行分析，高效液相色谱法进行含量测定。结果表明水分为8.5%；总灰分为5.8%；酸不溶性灰分为1.6%；浸出物为26.5%；在薄层色谱中，供试品、市售地榆与对照品在色谱的相同位置上显示有相同颜色的斑点；含量测定显示没食子酸为1.2%。证明大黑山野生地榆的质量符合《中华人民共和国药典》2015版地榆项下的相关规定。

地榆；薄层色谱；高效液相色谱法；大黑山

地榆具有凉血止血，解毒敛疮的功能。用于便血，痔血，血痢，崩漏，水火烫伤，痈肿疮毒等症[1]。为医家治水火烫伤之要药。现代研究表明，地榆具有止血、抗炎、促进伤口愈合、抗菌、镇吐等作用[2]。大黑山作为大连市最高的山，野生药材资源比较丰富，其中包括地榆（Sanguisorba officinalis L.）。经检索中国期刊全文数据库，未见对大黑山产地榆的相关报道。因此，为了开发和保护野生资源，发展地区性中药产业，有必要对其进行相关的研究，并为今后进一步研究奠定基础。

1 仪器和材料

1.1 材料

药材地榆采于大连市大黑山，经鉴定为蔷薇科植物地榆Sanguisorba officinalis L.的干燥根。采挖后洗去泥沙等杂质，除去须根，晒干备用。对照品没食子酸（中国药品生物检定所），甲醇为色谱纯，余为色谱纯，对照药材市售，重蒸馏水。

1.2 仪器

高效液相色谱仪H I TACH I L-2000，日本日立，送液泵H I TACH I L- 2130；

检测器 HITACHI UV-detector2-2400，工作站N-2000色谱数据工作站，浙江大学智达信息工程研究所。

2 方法

2.1 薄层色谱

硅胶GF254薄层板活化30 min。取大黑山地榆和安徽地榆粉末各2 g，分别加10%盐酸的50%甲醇溶液，加热回流2 h，放冷，滤过，滤液用盐酸饱和的乙醚振摇提取2次，每次25 mL，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液和参比溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5～10 μL、对照品溶液5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯（用水饱和）-乙酸乙酯-甲酸（6∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。

2.2 检查

水分 采用《中华人民共和国药典》规定的烘干法，将表面皿干燥至恒重；取适量供试品（约2～5 g），平铺于上述表面皿中，厚度不超过5 mm，精密称定；在100～105℃干燥5 h，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30 min，精密称定；再在上述温度下干燥1 h，冷却（同理，移置干燥器中）30 min，精密称定；同理，反复上述过程，直至连续两次的重量差异不超过5 mg为止。

2.3 灰分

（1）总灰分 把坩埚放入箱式电阻炉中进行炽灼，至恒重，取出，精密称定重量；取供试品2～3 g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5 g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（精确至0.01 g）；放入电阻炉中进行缓慢炽灼，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃,使完全灰化并至恒重；上述过程重复进行三次；

（2）酸不溶性灰分 取总灰分项下所得的灰分，共三份，分别在坩埚中小心加入稀盐酸约10 mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10 min，表面皿用热水5 mL冲洗，洗液并入坩埚中；配制硝酸银标准溶液做标样比对，无显著差异；用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止（用AgNO3溶液检测）；滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。

2.4 浸出物

用稀乙醇做溶剂，取供试品（2～4 g），精密称定,置250 mL锥形瓶中，精密加入配制好的乙醇100 mL，密塞，称定重量，静置1 h，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 h。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥器滤过精密量取25 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，置干燥器中冷却30 min，迅速精密称定重量；重复上述操作三次。

2.5 含量分析

高效液相色谱法

（1）对照品溶液的制备

取没食子酸对照品适量，精密称定，加水制成每1 mL含30 µg的溶液，即得；

（2）供试品溶液与对照药材溶液（安徽地榆）的制备

分别取供试品细粉和安徽地榆细粉约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别加10%盐酸溶液10 mL，加热回流3 h，放冷，滤过，滤液分别置100 mL量瓶中，用水适量分数次洗涤容器和残渣，洗液分别滤入同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

（3）分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、对照药材溶液各4 μL注入高效液相色仪即得图1、图2、图3。

图1 没食子酸对照品溶液色谱图

图2 供试品溶液色谱图

图3 对照药材地榆溶液色谱图

3 结果

（1）供试品地榆溶液与药材对照品溶液（安徽地榆）及没食子酸对照品在相同位置上显相同斑点。

（2）检测项的结果如下：水分：8.5%；总灰分：5.8%；酸不溶性灰分：1.6%。

（3）浸出物：26.5%；

（4）含量测定：没食子酸：1.2%。

4 讨论

不同的地理气候条件，对植物的生长产生重要的影响。大黑山作为辽南第一山，有着丰富的植物资源，包括药用植物，并且长势良好。因此有必要开展对该地区常用中药材的评价。

本项实验的指标是按照《中华人民共和国药典》（2015版）地榆项下规定的项目和方法进行的，包括薄层层析、检查和含量测定。

薄层层析法结果显示，供试品地榆溶液与对比溶液（安徽地榆）和没食子酸对照品在相同位置上显相同斑点，表明大黑山产的地榆含有药典规定的指标性成分。

检查项目包括水分、灰分、符合药店规定的要求。

含量测定中大黑山野生地榆浸出物、没食子酸的含量均符合药典规定。

综上所述，大黑山产的野生地榆的各项指标均符合《中华人民共和国药典》（2010版）的相关规定证明我们大黑山地区的野生地榆有开发利用的价值。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典∶第 I部[M]. 北京∶中国医药科技出版社, 2010∶140.

[2]夏红旻, 孙立立, 孙敬勇, 等. 地榆化学成分及药理活性研究进展[J]. 食品与药品, 2009, 11(7)∶ 67-69.

The Quality Evaluation of Wild Sanguisorba in Dahei Mountain

GAO Song, FU Shui-lian, ZHAO Yun, ZHANG Shu-juan
(College of Medicine, Dalian University, Dalian 116622, China)

Wild Chinese medicine resources, including Sanguisorba, are rich in Dahei Mountain, and by searching the Data Bank of Chinese Journal, the research reports on it had not been found. In order to develop and protect wild resources of sanguisorba in Dahei Mountain, according to Chinese pharmacopoeia 2015, the content of water, total ash, acid-insoluble ash and extract were measured. With commercially available sanguisorba and gallic acid as reference substance, thin layer chromatography(TLC) and high performance liquid chromatography(HPLC) were employed to determine the content. The results showed that the water content was 8.5%; the total ash content was 5.8%; the acid insoluble ash content was 1.6%; the extract content was 26.5%. In the thin layer chromatography, test samples, the commercially available sanguisorba and the reference substance showed same color spots on the same positions of the spectrum. Content determination of gallic acid was 1.2%. The results show that the quality of wild sanguisorba from Dahei Mountain conform to the relevant provisions of Chinese pharmacopoeia 2015.

Sanguisorba; thin layer chromatography; high performance liquid chromatography; Dahei Mountain

R282

A

1008-2395(2015)06-0086-03

2015-10-21

高松(1959-)，男，副教授，研究方向：中药质量控制/中药药效。