超声波辅助提取火龙果果皮红色素工艺研究

岳鹍，潘志恒，刘鹏，孙勇民（天津现代职业技术学院，天津300350）

超声波辅助提取火龙果果皮红色素工艺研究

岳鹍，潘志恒，刘鹏，孙勇民
（天津现代职业技术学院，天津300350）

摘要：以火龙果果皮为原料，优化红色素的超声波辅助提取工艺，考察超声波功率、提取时间、提取温度、pH和液料比5个因素对红色素提取率的影响。确定火龙果果皮红色素的超声波辅助提取工艺条件为：提取溶剂50%乙醇，超声波功率300W，提取温度30℃，提取pH 4.0，料液比1∶8（g/mL），超声波作用时间15min。与常规提取法相比，超声波辅助提取工艺提取率具有提取时间短，提取溶剂用量少，提取效率高的优点。

关键词：火龙果；果皮；红色素；超声波辅助提取

火龙果本名青龙果、红龙果，因其外表肉质鳞片似蛟龙外麟而得名。火龙果从果皮到果肉，均具有良好的保健功能。火龙果富含天然红色素，从皮到肉的颜色呈玫瑰红到紫红色，是天然色素提取加工的良好来源[1]。从火龙果果皮中提取的天然红色素，可广泛应用于食品加工业、化妆品制造业等，以替代对人体有害的合成色素。

火龙果红色素是一种水溶性天然红色素，可溶于蒸馏水、乙醇、丙酮等，目前火龙果红色主要采用溶剂提取法进行提取[2]。与常规溶剂提取方法相比，超声波可以实现低温高效萃取。超声波具有破碎作用，减少样品颗粒大小，提高比表面积；同时超声波产生的空化作用会使提取液体充分接近固体表面，增大了溶剂与固体的接触面积，从而提高被提取化合物从固体中的溶出速率[3]，因此，运用超声助提技术从火龙果果皮中提取红色素并优化提取条件是一项很有意义的研究工作。

我国内陆地区火龙果的消费大部分集中在生食阶段，大量火龙果果皮当做废料丢弃，造成了资源的浪费。对火龙果果皮色素的提取进行开发研究，既有利于火龙果的综合利用，又可以增加种植果农收益。

1　材料与方法

1.1材料与仪器

火龙果：市售，产地广西防城港；甜菜苷红色素标准品：上海嘉汇精细化工有限公司，纯度≥99%；盐酸、氧氧化钠、丙酮、无水乙醇：国药集团化学试剂有限公司，分析纯。

KQ-300型三频数控超声清洗器：昆山市超声仪器有限公司；BS224S型电子分析天平：德国赛多利斯股份公司；DSHZ-300型多用途恒温水浴振荡器：江苏太仓市实验设备厂；T6紫外分光光度计：北京普析通用仪器有限公司；TG16-WS台式高速离心机：湘仪离心机仪器有限公司；DZ-2BCⅡ型真空干燥箱：天津泰斯特仪器有限公司。

1.2方法

1.2.1火龙果果皮红色素超声波辅助提取工艺

选用新鲜火龙果果皮，除去杂质，用水洗净，切成小块，70℃烘干，粉碎后过60目筛，干燥避光保存。称取0.500 g火龙果果皮粉于小烧杯中，按试验所需料液比加入不同浓度的乙醇溶液，在不同超声条件提取一定时间后，将色素提取液放入离心机中，在3 000 r/min下离心10min，得到色素上清液，待其冷却到室温后，过滤，用相应的提取溶剂定容至50mL，以提取溶剂作参比，在536 nm下用1 cm比色皿测其吸光度。

1.2.2标准曲线的测定

称取甜菜苷红色素标准品0.2000g，采用pH 3.0缓冲溶液溶解定容至1 000mL，摇匀得浓度为0.20mg/mL的苋菜红色素标准储备液。精确移取2.00、4.00、6.00、8.00、10.00m L该储备液于100m L容量瓶中，加缓冲溶液定容后于波长536 nm处测定其吸光度。

以溶液浓度为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制甜菜苷红色素的标准曲线见图1。

图1　甜菜苷红色素标准品标准曲线Fig.1　Standard curveof hetalain

得到其回归方程为Y=0.0103X-0.0011，R2=0.9996。甜菜苷红色素标准溶液浓度在0.00μg/m L～20.00μg/m L范围内线性关系良好[4]。

2　结果与讨论

2.1提取溶剂种类对火龙果果皮红色素提取率的影响在提取温度40℃，pH3.0，超声波功率400W，料液比1∶8（g/m L），提取20min的条件下，分别采用水、30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇、30%丙酮、50%丙酮、70%丙酮溶剂进行提取，考察不同溶剂对火龙果果皮色素提取率的影响，结果见图2。

图2　提取溶剂对火龙果果皮红色素提取率的影响Fig.2　Effect ofextractanton extracting yield red pigm ent of pitaya peel

由图2可知，不同提取溶剂对火龙果红果皮色素提取率存在明显影响，丙酮、乙醇溶剂提取效果明显优于水，随着溶剂浓度增大，提取率也随之提高。但考虑到乙醇的安全无毒，70%乙醇溶剂与50%乙醇溶剂提取率相差不大，因此选取50%乙醇作为提取溶剂。

2.2超声波功率对火龙果果皮红色素提取率的影响

采用50%乙醇作为提取溶剂，在提取温度40℃，pH3.0，料液比1∶8（g/mL），提取20min的条件下，分别采用100、200、300、400、500、600W的超声波提取功率，考察超声波功率对火龙果果皮红色素提取率的影响，结果见图3。

图3　超声波功率对火龙果果皮红色素提取率的影响Fig.3　Effectsof ultrasound power on extraction yield of red pigm entof pitaya peel

由图3可以看出，超声波功率达到300W时，红色素提取率达到最大；之后随着超声波功率的增加，红色素的提取率呈现下降的趋势，这主要是由于超声空化作用产生的高温导致了红色素的降解。

2.3提取温度对火龙果果皮红色素提取率的影响

采用50%乙醇作为提取溶剂，超声波功率300W，pH3.0，料液比1∶8（g/mL），提取20min的条件下，分别采用30、40、50、60、70、80℃的提取温度进行提取，考察提取温度对火龙果果皮红色素提取率的影响，结果见图4。

由图4可知，随着提取温度的升高，红色素提取得率迅速下降，这主要是由于红色素热稳定性较差造成的。提取时为减少色素损失，同时达到充分的提取效果，选取30℃左右进行。

图4　提取温度对火龙果果皮红色素提取率的影响Fig.4　Effectsofextraction tem perature on extraction yield of red pigmentof pitaya peel

2.4提取pH对火龙果果皮红色素提取率的影响

采用50%乙醇作为提取溶剂，超声波功率300W，温度30℃，料液比1∶8（g/mL），提取20min的条件下，分别在pH为2、3、4、5、6、7的条件下进行提取，考察提取pH对火龙果果皮红色素提取率的影响，结果见图5。

图5　提取pH对火龙果果皮红色素提取率的影响Fig.5　EffectsofpH value on extraction yield of red pigmentof pitaya peel

由图5可知，pH为3.0～6.0时，色素提取效果基本相同。这主要是由于甜菜红色素在酸性环境中较为稳定，当pH大于6.0时，甜菜红色素会转化为甜菜黄质而呈现黄色。因此选择在酸性条件下提取火龙果果皮红色素，提取pH选择4.0。

2.5超声波提取时间对火龙果果皮红色素提取率的影响

采用50%乙醇作为提取溶剂，超声波功率300W，温度30℃，料液比1∶8（g/mL），提取pH4.0的条件下，分别采用5、10、15、20、25、30min的提取时间，考察超声波提取时间对火龙果果皮红色素提取率的影响，结果见图6。

由图6可知，超声波提取时间超过15min后，色素提取率基本稳定，说明延长提取时间对色素提取率没有太大影响。因此，本试验选择超声波提取时间为15min。

图6　超声波提取时间对火龙果果皮红色素提取率的影响Fig.6　Effectsof extraction timeon extraction yield of red pigment ofpitaya peel

2.6料液比对火龙果果皮红色素提取率的影响

采用50%乙醇作为提取溶剂，超声波功率300W，温度30℃，提取pH4.0，提取时间15min的条件下，分别选择1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9、1∶10（g/mL）的料液比进行提取，考察料液比对火龙果果皮红色素提取率的影响，结果见图7。

图7　料液比对火龙果果皮红色素提取率的影响Fig.7　Effectsofsolid-liquid ratio on extraction yield of red pigmentof pitaya peel

由图7可知，料液比达到1∶8（g/mL）时，火龙果红色素已能基本溶出；继续增大料液比，不但会增加溶剂的用量，而且会增大去除溶剂所需负荷、增加生产成本，因此本试验选择料液比1∶8（g/mL）。

2.7超声波辅助提取与传统方法提取的比较

超声波辅助提取与传统方法提取的比较见表1。

表1　不同方法提取效果的比较Table1　Effectsofdiffenentextractionmethodson extraction yield of red pigmentof pitaya peel

由表1可知，与溶剂浸提法相比[5-6]，采用超声波法提取火龙果果皮红色素提取时间由120min减少到15min。同样的料液比下，用超声波辅助提取法比传统的浸提法和机械搅拌提取法要省时、省溶剂且提取效率更高。

3　结论

通过对超声波辅助提取火龙果果皮红色素的初步研究表明，采用50%乙醇作为提取溶剂，超声波功率300W，料液比1∶8（g/mL）、提取温度30℃，提取pH4.0，提取时间15min的条件下，天然红色素的提取率可达7.81%。

应用超声波辅助提取天然食用色素，与传统的提取方法相比，该工艺具有溶剂用量少，提取周期较短，提取率较高的特点。验证试验表明，该工艺条件操作稳定，有较好的重复性。

参考文献：

[1]刘小玲,许时婴,王璋.火龙果色素的基本性质及结构鉴定[J].无锡轻工大学学报,2003(3):62-66,75

[2] 梁彬霞,赵文红,白卫东,等.火龙果果皮色素提取工艺研究[J].中国食品添加剂,2011(6):103-108

[3]PaekBW,RaySJ,Potyrailo R A,etal.Evaluation ofultrasonic nebulization of r the analysis of transient samp les:Theoretieal and Praetieal Considerations[J].APPI.Spectrosc.,1998,52(13):1515-1521

[4]赵珍珍.红肉火龙果色素提取工艺优化及其化学成份分析[D].福建:福建农林大学,2012

[5]陈冠林,胡坤,邓晓婷,等.响应面法优化紫红肉火龙果果肉色素的提取工艺研究[J].广东农业科学,2012(8):90-94

[6] 杨洪元,黄康晟.火龙果红色素提取工艺及其性质研究[J].安徽农学通报(上半月刊),2009(3):147,151-152

DO I：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.19.019

作者简介：岳鹍（1981—），男（汉），副教授，硕士，研究方向：食品生物技术。

收稿日期：2014-06-23

Study on the Extraction Natu ral Red Pigm en t from Pitaya Sk in w ith U ltrasonic W ave Cooperated M ethod

YUEKun，PAN Zhi-heng，LIUPeng，SUNYong-min
（Tianjin Modern Vocation Technology College，Tianjin 300350，China）

Abstract：Ultrasonic extraction of natural red pigment from pitaya skin was optimized by the single factor experimentmethod.Theeffectsofultrasonic treatmentpower，ultrasonic treatment time，temperature，pH value and ratio of liquor tomaterialon the extraction yield were investigated.The optimized ultrasonic extraction was determined as follows：the extraction temperature 30℃，extraction pH value 4.0，the ratio of liquor tomaterial 8 mL/g at 300 W for 15 min with 50%ethanol in a single ultrasonic extraction process.A comparison was conducted between ultrasonic and the ethanol refluxing extraction.The resultsshowed that the extraction yield of red pigmentby ultrasonic extractionwashigher than itof the ethanol refluxing extraction，ultrasonic extraction was fasterand needed lesssolvent，whichweresuperior tosolventextractionmethod.

Key words：hylocereusundutus；peel；natural red pigment；ultrasonic assisted extraction