力曲线重构实验课程平台

李英姿 张立文 陈注里 单冠乔 钱建强

（1北京航空航天大学物理科学与核能工程学院，北京 100191；2北京航空航天大学微纳测控与低维物理教育部重点实验室，北京 100191）

原子力显微镜（AFM）是通过检测、分析探针与样品相互作用信息，获得样品表面信息的纳米级探测工具.AFM在结构上主要包括探针、信号采集以及反馈控制等部分.探针由单一的激励信号驱动工作，进针之前，在远离样品表面区域作自由的简谐振动；完成进针后，探针的针尖进入样品表面原子力场并发生相互作用.该相互作用表现为探针在原有简谐振动的基础上叠加了高次非线性振动[1].此相互作用信号经光杠杆放大后由光电四象限探测器将其转化为电信号供数据采集系统采集，进而由计算机进行处理及成像.

通常实验课程所展示的内容是AFM获得形貌图像的功能.实验课程的目的在于向学生展示AFM作为显微镜所具有的基本功能，但无法呈现AFM的特点.导致学生无法对AFM形成一个较为全面的理解.其次，仅仅观察形貌成像过程使得实验过于单调，作为AFM实验课程的一部分，其实验内容应有一定的深度，能使得学生通过实验课程接触到较为前沿的理论和实验方法.为此，在现有的实验课程基础上针对AFM的理论基础增加相关的实验内容就显得十分必要.

1 力曲线重构理论

重构力曲线的方法有很多，较为常用的是利用探针弹性形变换算得到力曲线，而本文讨论的则是通过对针尖与样品相互作用的输出信号进行傅里叶频域分析的方法重构力曲线.该方法结合快速傅里叶变换（FFT）将输出信号转换到频域上，再从该频域中提取出探针与样品相互作用所产生的基频及高次倍频信息.因为这些频谱分量中包含了探针与样品相互作用的完整信息，使用它们重建得到的力曲线可以更加准确地反映出探针与样品相互作用的实际情况.

2000年，Stark等人[2]提出了采用频谱分析的方式描述微悬臂探针受样品作用力的运动状态，并给出了重建力曲线的方法.他们认为探针的运动可以由一端固定一端自由的直悬梁近似，根据欧拉伯努利梁方程可以得到其运动方程为

式中，E为悬梁臂的弹性模量，I为其转动惯量，a1是与刚度成正比的阻尼项，a0是与质量成正比的阻尼项.将探针在自由振动下的本征函数φ（x）作为简正坐标，则可以将微悬臂顶端运动函数的傅里叶分析结果表示为

式中，Ak为探针尖端所受外力的傅里叶系数，Bik为与探针阻尼系数和频率参数有关的系数，Ω为基频，L为微悬臂顶端位置，为虚数单位.实验中我们能够得到w（L，t）信号，并将其表示为傅里叶级数形式

其中，Nk为w（L，t）的傅里叶系数.比较式（2）和式（4）则有

其中，Bi可以由探针已知属性计算得到，φi是探针本征模态也为已知，从而若从实验中采集得到探针振动信号，并计算其傅里叶系数Nk则可以计算对应的Ak，进而通过式（3）重构力曲线.更为详细的理论推导见参考文献[5].

2 信号增强与采集

结合上述公式，理论上可以基于高次谐波信号准确还原探针样品作用力曲线.但是，实验中，多数探针对高次谐波信号响应的灵敏度较小，导致由相互作用产生的非线性信号强度小，通常被噪声掩盖，以至于无法有效地提取高次谐波信号.改善探针对高次谐波信号响应的灵敏度以及信噪比是准确提取高次谐波信号的前提条件.工程上通常让悬梁臂工作在其共振频率，以此增强该频率附近的信号.在此基础上Rodriguez和Garcia等人于2004年从理论上提出多频激励方法[3]用于AFM高次谐波信号的增强.该方法通过在激励信号中引入频率在悬梁臂共振频率附近的高次谐波分量，以激发悬梁臂的多个共振模式，从而加强这些共振模式附近各个谐波分量所占的比例.在文献[4]中有研究表明，在共振频率附近频带中的高次谐波信号有较高的信噪比，且对探针样品相互作用有较高的灵敏度.

经深入分析方程（1）无阻尼自由运动的解可以得到探针第二个共振频率为第一共振频率的6.266 89倍[4].实验采用第一共振频率为基频的激励，再人为地引入近似为第二共振频率的频率分量.如前文所述，这样的双频激励信号能够增强第一共振态与第二共振态附近的信号强度，并提高信噪比.为了说明多频激励的特点，本文分别采用两种不同的激励方式（单频与双频）对云母样品进行单点的相互作用实验，并分别使用示波器对 输出信号进行采集.信号如图1所示.

图1 单频激励（a）与双频激励（b）信号比较

由图1可知，单频激励的波形更加平滑，而双频激励的波形则增添了更多的非线性成分.将上述信号经FFT后在频域展开，滤除进针前信号并抽取出基频与其高次谐波信号，得到的频谱如图2所示.

图2 双频激励与单频激励频谱比较（浅色为双频激励信号的频谱，深色为单频激励频谱）

由图2中的对比结果可以看出，在均滤除激励信号的前提下，双频激励下的高次谐波分量强度相比单频激励有明显增强.如双频激励中基频到6倍频（接近第二共振频率）之间的各个谐波分量均比相对应单频激励中的谐波分量高.这也就说明了多频激励能够有效增强高次谐波信号.重建力曲线的算法基于信号的频域分析，其重点就在于对高次谐波的提取.多频激励有效地提高了高次谐波分量的强度，为力曲线重建提供了较好的实验基础.因此本文之后所述的实验均使用与图2中双频激励相同的激励信号.

自主搭建的AFM重构力曲线实验平台使用STM32芯片，结合嵌入式实时操作系统μCOS-Ⅱ，实现对AFM输出信号的数据采集、数据处理以及与PC机的实时通信.搭建该平台的目的在于结合平台直接获取重建力曲线的数据，并完成与PC机的交互通信，实现力曲线的快速重建，方便学生进行实验.由于重构力曲线的算法需要获得足够多的高次谐波信号，从而对数据采集系统提出了较高的要求.本次实验中所选用探针的第一共振频率为71.15kHz，自主开发的重构力曲线平台最高可达2M／s的采样速率，根据香农采样定理使用该平台最多能收集到14次谐波分量（包括基频）.但双频激励信号的增强效果仅限于基频至第二共振频率及其附近频带内，对更高频（14次以上谐波）的信号并无明显的效果，从而导致高频信号的强度微弱且常常被噪声淹没，因此，文中在重建力曲线的过程中选用的是前12次的谐波分量.此外，在AFM输出端口设计增加一个反相加法电路以实现对AFM信号电位的整体提升，进而满足STM32芯片的片上AD对采样电位的要求.若不考虑信号在各部分转换过程中引入的噪声，在输出信号中含有探针样品相互作用的信息与外部激励信息.只要我们滤除外部激励所带来的影响，剩下的则是完整的探针样品作用信息.对该探针样品作用信息进行频域分析，结合相关算法即可还原得到探针样品相互作用的力曲线.

以下实验则通过自主开发的实验平台获取信号数据并重构力曲线，最后与文献[5]仿真结果进行对比，以验证该实验平台的正确性与实用性.

3 重建力曲线

使用图1所示的双频信号作为探针外部激励，激励频率的大小分别为74.15kHz和449.8kHz，二者的振幅比A1∶A2＝10∶1.为FFT计算方便，设定平台采集数据总采样点数为1024.

图3中实线和虚线分别代表进针前、后探针振动信号的波形.可以看出进针前探针在外部激励驱动下做受迫振动（实线线条）.当进针完成后，探针的针尖进入样品表面力场作用范围（虚线线条），并受到样品表面原子力的作用.当振动状态达到稳定后，信号强度降低，该信号中包含了探针与样品间相互作用的信息.图中所示进针后的信号与进针前的信号有明显的相位差，造成这个的原因在于成像平台与AFM信号输出端之间所连接的反向加法电路对信号产生的反向作用，这对重构力曲线算法并不造成影响.进针后信号经过FFT变换得到频谱，滤除进针前的信号，并抽取基频与其对应的高次谐波信号.使用力曲线重构算法，利用频谱中各个谐波分量进行计算得到式（2）中Ak的值.Ak的值反映了探针样品相互作用力曲线中各个频率分量的幅值，使用Ak的值经过FFT逆变换即可重建获得力曲线，如图4所示.

图3 自主开发力曲线成像系统采集到的探针样品相互作用信号（局部）

图4 探针样品相互作用力曲线

图4显示了使用自主开发的平台重构力曲线的结果.对比文献[5]仿真结果可以发现使用该实验平台重构得到的力曲线在一定程度上符合理论上仿真的结果，作为实验课程设备的使用已经达到预期的效果.

4 结语

文章主要设想将重构AFM探针样品相互作用力曲线的理论及方法引入至学生的实验课程中，以达到丰富课程内容与拓展学生思维的目的.在实验中采用双频激励作为信号增强的手段，结合自主开发的力曲线成像实验平台进行数据采集及数据处理，获取AFM单点扫描的力曲线图像.该图像能清楚地呈现探针样品相互作用力的变化趋势并与理论仿真结果相符，从而验证了所搭建实验平台设计方案的可行性.

从实验结果来看，以自主开发的实验平台所得数据为基础产生的力曲线能够在一定程度上正确呈现出探针样品相互作用的实际情况.对于学生深入了解AFM原理以及重构力曲线的理论有很重要的意义.同时，可以对所获得的力曲线进行定性分析，得到样品表面的各种力学性质如样品表面硬度、粘滞力、耗散能等.使用这些性质进行成像则可以得到样品表面不同力学性质的图像，对研究样品性质具有重要作用.

[1]Stark M，Stark R W，Heckl W M，et al.Spectroscopy of the anharmonic cantilever oscillations in tapping-mode atomic-force microscopy[J].Applied Physics Letters，2000，77（20）：3293-3295.

[2]Stark R W，Heckl W M.Fourier transformed atomic force microscopy：Tapping mode atomic force microscopy beyond the Hookian approximation[J].Surface Science，2000，457（1-2）：219-228.

[3]Rodriguez T R，Garcia R.Compositional mapping of surfaces in atomic force microscopy by excitation of the second normal mode of the microcantilever[J].Applied Physics Letters，2004，84（3）：449-451.

[4]Platz D，Forchheimer D，Tholen E A，et al.The role of nonlinear dynamics in quantitative atomic force microscopy[J].Nanotechnology，2012：23（26）.

[5]Li Y.Theory of higher harmonics imaging in tapping-mode atomic force microscopy[J].Chinese Physics B，2010，19（5）：0507011-0507016.