费休氏水分测定法测定小柴胡颗粒水分

张 捷，尹良军，张书华，周振旗

(铜川市食品药品检验检测中心，陕西 铜川 721031)

费休氏水分测定法测定小柴胡颗粒水分

张 捷，尹良军，张书华，周振旗

(铜川市食品药品检验检测中心，陕西 铜川 721031)

目的 建立费休氏水分测定法测定小柴胡颗粒水分方法。方法 样品以无水甲醇为溶剂，采用无吡啶费休氏试液按中国药典方法测定。结果 测定结果与干燥失重测定法基本一致，平均回收率99.87%，RSD为0.1% (n=5)。结论 该方法简便快速，定量准确，可作为小柴胡颗粒水分测定方法。

费休氏水分测定法;小柴胡颗粒;水分测定

小柴胡颗粒的主要作用为解表散热，疏肝和胃。用于寒热往来，胸胁苦满，心烦喜吐，口苦咽干。《中国药典》［1］2010年版一部规定，小柴胡颗粒水分采用干燥失重法测定，该法测定耗时长且操作中人为因素影响较大。费休氏水分测定法是用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，用于溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定。作者采用费休氏水分测定法测定小柴胡颗粒中的水分，并与干燥失重法所得结果比较，结果令人满意。

1 仪器与试药

Mettler V-20滴定仪(梅特勒托利多公司); AUW220电子天平(日本岛津);无吡啶卡尔费休试剂滴定度3～5 mg/ml(批号:20140701，来源:国药集团化学试剂有限公司);色谱甲醇(批号:34851，来源:西格玛奥德里奇有限公司)，重蒸馏水，小柴胡颗粒(批号:20150112，来源:四川逢春制药有限公司;批号:20150116，来源:四川逢春制药有限公司;批号: 0408010，来源:南京同仁堂药业有限责任公司)。

2 方法与结果

2.1 干扰排除

小柴胡颗粒的成分为柴胡，姜半夏，黄芩，甘草，生姜，大枣;辅料为蔗糖［1］，无影响试验的成分。

2.2 卡尔-费休氏试液标定

室温为22℃，相对湿度为43%。按照《中国药典》［2］2010年版二部附录ⅧM，滴定杯经干燥处理后加入色谱甲醇20 mL，预滴定至终点，保存漂移值。精密称取重蒸馏水5份，各约10 mg，分别加入滴定杯中，滴定至终点。记录费休氏液的浓度，同法平行操作5次，取平均值得 F=4.2180，RSD= 0.1%，保存于滴定仪中。结果见表1。

表1 费休氏试液标定结果

2.3 样品测定

取各批号小柴胡颗粒各3袋，内容物混匀，取约

1.2 g精密称定后加入滴定杯中，滴定至终点，记录样品中的水分含量。各样品平行测定3次，测定结果见表2。

表2 各批次小柴胡颗粒测定结果

2.4 加样回收试验［4］

精密称取样品测定项下使用的样品约40 mg，加入重蒸馏水约10 mg，按样品测定方法用滴定仪测定，计算回收率;结果见表3。

3 讨论

(1)由于费休氏水分测定法对温度、相对湿度有较高的要求，操作时应选择相对湿度较低的环境，以免影响测定的准确度［3］。

(2)用费休氏水分测定法法测定水分含量时一定要考虑酸碱性、样品量及费休氏试剂的滴定度、副反应、漂移值等因素对水分测定仪测量准确度的影响［3］。

表3 加样回收试验结果

表4 小柴胡颗粒费休氏法测定结果与干燥失重法比较

(3)采用费休氏水分测定法测定小柴胡颗粒中的水分含量，操作简便，速度快，样品用量少，能够准确测定样品中的水分。由表4的结果比较可见干燥失重法测定结果比费休氏水分测定法测定结果稍高，是因为干燥失重测定法测得的结果为水分和其它挥发性物质的总和，而费休氏水分测定法测出的是样品中的水分。故费休氏水分测定法比干燥失重测定法更能真实的反映出样品的含水量［4］。

(4)实验表明，费休氏水分测定法测定小柴胡颗粒中的水分与干燥失重测定法测得结果基本一致，但干燥失重测定法耗时长，样品用量大，操作中干扰因素多，而费休氏水分测定法简便、快捷、准确、重现性好，可用于小柴胡颗粒中的水分测定。

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典一部［S］.北京:中国医药科技出版社，2010:附录52，510.

［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典二部［S］.北京:中国医药科技出版社，2010:附录60.

［3］戴红.卡氏水分测定仪测量准确度的影响因素［J］.广东化工，2008，35(4):99-100.

［4］闻俊.卡尔-费休氏法测定参苓白术散水分［J］.中国实用医药，2011，6(20):219.

Fischer moisture determ ination of Xiaochaihu granules moisture determ ination

ZHANG Jie，YIN Liang-jun，ZHANG Shu-hua，ZHOU Zhen-qi

(Tongchuan city food and drug inspection testing center，Tongchuan 721031，China)

ObjectiveTo establish a Fischermoisture determination of Xiaochaihu granulesmoisture determination.M ethods Sampleswith anhydrousmethanol as the solvent，without using pyridine Fischer solution weremeasured by Chinese Pharmacopoeiamethod.Results The results and the loss on dryingmethod was basically the same，the average recovery was99.87%，RSD was 0.1%(n=5).ConclusionThemethod is simple，rapid，accurate，and can be used in measuring the Xiaochaihu granulesmoisture.

Fischermoisture determination;Xiaochaihu granules;content determination

R286

A

1672-2639(2015)03-0006-02

2015-05-28;责任编辑 徐文梅］

张 捷(1966—)，女，陕西铜川人，副主任医师，研究方向:药品监督检验和药品标准研究。