覆盆子多糖的提取及覆盆子糕的制备

李桂兰,肖小年,芮 成,王江南

(1.南昌大学,江西南昌 330047;2.江西省医药学校,江西南昌 330200;3.宜春职业技术学院,江西宜春 336000)

覆盆子多糖的提取及覆盆子糕的制备

李桂兰1,2,肖小年1,*,芮 成2,王江南3

(1.南昌大学,江西南昌 330047;2.江西省医药学校,江西南昌 330200;3.宜春职业技术学院,江西宜春 336000)

运用内部沸腾法提取覆盆子多糖,以提取温度、液料比和提取时间为考察对象,优化获得最优提取条件,结果显示,提取温度80℃、液料比10∶1、提取时间10min时覆盆子多糖得率最高为5.62%。本实验还利用覆盆子多糖制作了覆盆子糕,并研究其制作条件,结果表明,每1g覆盆子多糖溶于10mL水,分别添加卡拉胶、蔗糖、淀粉0.12、8、1.5g,混合后55℃烘制24h制备的覆盆子糕有良好的咀嚼性和口感、外观呈黄色透明状,风味独特,感官评分为78分。

覆盆子,内部沸腾法,多糖,糕

覆盆子(RubuschingiiHu),在我国的浙江、福建、安徽、江西和江苏等华东省份分布较多,因此又被称为华东覆盆子[1]。现代药理研究表明,覆盆子有降血糖血脂、抗氧化、抗肿瘤和抗衰老等活性[2]。近年来,随着对多糖的研究,逐渐发现覆盆子中多糖含量丰富,并能显著促进淋巴细胞增殖,但对其提取方法报道较少[3]。内部沸腾法是一种植物的热浸提取有效成分法,提取的优点是时间短、溶剂用量少、得率高,并已成功应用于辣椒碱、银杏总黄酮、香菇多糖的提取[4-6]。因此,将内部沸腾法应用于覆盆子多糖的提取,将为覆盆子多糖的开发应用提供参考。

作为药食两用的资源,覆盆子除食用鲜果外很少用于食品方面的研究,近年来也出现了覆盆子果汁、果酒、果酱和果粉等[7],但应用并未普及。果糕,是一种可将新鲜水果的营养成分大部分保留并携带方便的新鲜水果制品,制作过程中甜味剂、日落黄、诱惑红等食品添加剂使用少,加工过程温和,是水果深加工的一种较好方式[8]。如果能将覆盆子以果糕的加工方法制成风味独特的的覆盆子糕,将有利于扩大覆盆子的市场前景。在本次研究过程中,改进了传统的明胶制作果糕工艺,采用了卡拉胶作为辅料。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

覆盆子 购自当地药店,除杂后粉碎,过65目筛,备用;乙醇、浓硫酸、蒽酮、葡萄糖均为国产分析纯试剂;卡拉胶、变性淀粉、蔗糖等 均为食品级。

表2 覆盆子糕感官质量评价标准Table 2 The sensory evaluation standard of R. cake

EYE14旋转蒸发仪 上海爱朗仪器有限公司;T-6型紫外可见分光光度计 北京普析通用仪器有限公司;奥豪斯电子天平 美国OHAUS公司等。

使用Origin 7.5数据处理软件分析、处理实验数据。

1.2 实验方法

1.2.1 内部沸腾法提取覆盆子多糖条件的优化

1.2.1.1 提取方法 采用内部沸腾法进行操作(内部沸腾法是先用非提取用的溶剂处理样品,再加入加热后的提取溶剂,使样品内最先加入的溶剂沸腾,从而将目标成分溶解出来的提取方法,具有多糖得率高、提取时间短、溶剂用量少的优点[9])。称取10g的覆盆子粉末,用50%的乙醇浸润30min,然后加入一定体积一定温度热水,提取一定时间后,抽滤,浓缩滤液,加入95%的乙醇使溶液中的乙醇最终浓度为85%,静置12h,取沉淀物备用。

1.2.1.2 单因素实验 以提取温度、液料比、提取时间3因素进行研究,按照 1.2.1.1 方法提取覆盆子多糖,并计算得率。

1.2.1.3 正交实验设计 在单因素实验基础上,选取提取温度、液料比、提取时间3个因素,采用三因素三水平的正交分析方法求取优化的工艺参数,实验因素与水平设计见表1。

表1 内部沸腾法提取覆盆子多糖正交实验因素水平表Table 1 Factors and levels of the orthogonal test of R. polysaccharide extraction by IEE

1.2.2 覆盆子多糖含量及得率测定 参考文献[10],用蒽酮-硫酸法测定多糖的含量。

1.2.2.1 标准曲线的绘制 标准曲线的绘制方法参考文献[11]。

1.2.2.2 提取液中多糖含量的测定 将醇沉后沉淀物溶解于蒸馏水后,置于100mL容量瓶并定容,随后再稀释100倍。取1mL样品,用1.2.2.1的方法测其在620nm处吸光度。然后按照公式(1)计算覆盆子中多糖得率。

式(1)

式中:104为多糖稀释倍数,10-3为mg与g之间的换算单位,以样品质量为10g计。

1.2.3 覆盆子糕制备条件的优化

1.2.3.1 覆盆子糕的制作流程:

取1.2.1提取的覆盆子多糖1g,加蒸馏水稀释至10mL,混匀后加入适量蔗糖、卡拉胶、变性淀粉,水浴加热,搅拌均匀,迅速倾注于培养皿中,冷却后置烘箱中55℃烘干24h即得覆盆子糕。

1.2.3.2 覆盆子糕的感官评价方法 根据标准NY/T436-2009《绿色食品蜜饯》进行评分[12]。

如表2所示,本实验以下列指标为评定对象,对覆盆子糕准进行感官评价。参加品评的人员由10位食品专业研究生组成,按照标准,分别对覆盆子的各项指标进行等级评定,记录结果。

1.2.3.3 正交实验 选取卡拉胶、蔗糖、变性淀粉添加量3个因素,采用三因素三水平的正交分析方法求取优化的工艺参数,实验因素与水平设计见表3。

表3 覆盆子糕制备工艺正交实验因素水平表Table 3 Factors and levels of the orthogonal test of R. cake preparation

2 结果与分析

2.1 标准曲线方程

吸光度(Y)与葡萄糖浓度(X)的标准回归方程为:Y=7.6916X+0.0572,R2=0.997。

2.2 内部沸腾法提取覆盆子多糖条件的优化

2.2.1 提取温度对覆盆子多糖得率的影响 如图1所示,覆盆子多糖得率与温度有较好的正相关性,较高的温度有助于水溶性的覆盆子多糖的溶出,并在80℃时得率达到最大,但是在80℃之后多糖的得率有下降的趋势。这是因为内部沸腾法主要利用样品内部乙醇的沸腾产生的对流扩散,温度较低时样品内部的乙醇不能沸腾、提取速度慢,温度过高时样品内部沸腾过快、对流扩散维持时间过短、多糖不能完全溶出。此外,高温时样品内部其它物质的溶解量增加,使提取的多糖中杂质增加。因此,内部沸腾法提取覆盆子多糖的最佳温度为80℃。

图1 提取温度对覆盆子多糖得率的影响Fig.1 Effect of extraction temperature on R. polysaccharide yield

2.2.2 液料比对覆盆子多糖得率的影响 由图2可以看出,增加液料比可提高覆盆子多糖的得率,并在液料比为10∶1时达到最大值;但在液料比超过10∶1以后,覆盆子多糖得率略有下降。这是因为当液料比较低时,增加液料比可稀释溶剂中多糖的浓度,有利于多糖的析出,提高多糖的得率;当液料比过高时,过多的水会稀释物料中的乙醇浓度、从而降低样品的内部沸腾程度,减少多糖的溶出量,过多的水也增加了回收的困难。因此,用本方法提取覆盆子多糖的适宜液料比为10～12。

图2 液料比对覆盆子多糖得率的影响因素Fig.2 Effect of liquid/material ratio on R. polysaccharide yield

2.2.3 提取时间对覆盆子多糖得率的影响 由图3可以看出,增加提取时间有利于覆盆子多糖的提取,但提取时间过长会使多糖的得率下降,这主要是因为覆盆子中成分复杂,过长的提取时间使淀粉和纤维素等与多糖结合的物质吸水膨胀、阻止多糖的溶出。适宜的覆盆子多糖提取时间为10～12min。

图3 提取时间对覆盆子多糖得率的影响Fig.3 Effect of extraction time on R. polysaccharide yield

2.2.4 覆盆子多糖提取的正交实验结果 为得到提取覆盆子多糖的最佳方法,选择提取时间(A)、提取温度(B)、液料比(C)3个因素为自变量,进行正交实验,实验结果见表4。

表4 内部沸腾法提取覆盆子多糖正交实验结果Table 4 The orthogonal test results of R. polysaccharide extraction by IEE

由表4可知,在导致覆盆子多糖提取率变化的因素中,影响程度为B>C>A,也就是说,提取温度>液料比>提取时间,提取率在条件A2B2C2下达到最大,即提取时间、温度、液料比分别为10min、80℃、10∶1时。验证实验表明,该条件下覆盆子多糖的得率最高,为5.62%。

2.3 覆盆子糕制备条件的优化

2.3.1 卡拉胶对覆盆子糕品质的影响 如图4所示,当卡拉胶为0～0.1g时,覆盆子糕的品质随卡拉胶添加量的增加而改善,这是因为适量的卡拉胶有助于覆盆子糕的形成,改善其组织形态、并提高其稳定性;但当卡拉胶添加量超过0.1g时,会使覆盆子糕变硬,咀嚼性和弹性降低,品质变差。

图4 卡拉胶对覆盆子糕品质的影响Fig.4 Effect of carrageen proportion on quality of R. cake

2.3.2 蔗糖对覆盆子糕品质的影响 蔗糖对覆盆子糕的品质影响很大,主要体现在成型、表面光滑度、色泽与透明度、粘牙、弹性和韧性等指标上。如图5所示,当蔗糖添加量在8g以下时,覆盆子糕的品质随蔗糖添加量的增加而改善,这是因为适量的蔗糖有助于改善覆盆子糕的外观、使其有良好的咀嚼性;但当蔗糖添加量超过8g时,覆盆子糕品质下降,这是因为过多的蔗糖会使覆盆子糕色泽变暗、咀嚼性和弹性降低,并且容易粘牙,品质变差。

图5 蔗糖对覆盆子糕品质的影响Fig.5 Effect of different sugar addition on R. cake quality

2.3.3 变性淀粉对覆盆子糕品质的影响 变性淀粉对覆盆子糕的品质有很大影响,主要体现在色泽与透明度、表面光滑度、弹性和韧性等指标上。如图6所示,当变性淀粉添加量在1.5g以下时,覆盆子糕的品质随变性淀粉添加量的增加而改善,这是因为适量的变性淀粉有助于改善覆盆子糕的色泽与透明度和表面光滑度、使其有良好的外观;但当变性淀粉添加量超过1.5g时,覆盆子糕品质改善不明显,这说明此时的添加量已经明显地改善了覆盆子糕的品质。

图6 不同变性淀粉添加量对覆盆子糕品质的影响Fig.6 Effect of different modified starch addition on R. cake quality

2.3.4 覆盆子糕制备条件优化的正交实验结果 以卡拉胶(A)蔗糖(B)变性淀粉(C)3个因素为自变量,结果见表5。

由表5可知,各因素的影响顺序为A>C>B,即卡拉胶>变性淀粉>蔗糖,覆盆子糕的最佳制备条件为:A3B2C2,即卡拉胶、蔗糖、变性淀粉的添加量分别为0.12、8、1.5g。为了验证上述最优配方的可靠性,对A3B2C2配方组合进行三次平行实验,结果均显示其产品综合评分的平均值最高,为78分,故得出该组合为最优配方组合的结论。

表5 覆盆子糕制备工艺正交实验结果Table 5 The orthogonal test results of R. cake preparation

3 结论

本实验利用内部沸腾法提取覆盆子多糖,并优化了其提取条件。结果表明,提取时间、温度、液料比分别为10min、80℃、10∶1时,覆盆子多糖用内部沸腾法提取的得率为5.62%,与传统方法[13]的结果相差不大,但减少了大量的提取时间。本实验还利用提取的覆盆子多糖制作了覆盆子糕,并对其制备条件进行了优化。结果表明,每1g覆盆子多糖溶于10mL水,分别添加卡拉胶、蔗糖、淀粉0.12、8、1.5g,混合后55℃烘制24h制备的覆盆子糕有良好的咀嚼性和口感、外观呈黄色透明状,风味独特。覆盆子糕制作条件温和,最大程度地保持了覆盆子多糖的营养成分,拓宽了覆盆子食品的范围,将具有广阔的市场前景。

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Extraction and cake preparation of polysaccharide from Raspberry(RubuschingiiHu)

LI Gui-lan1,2,XIAO Xiao-nian1,*,RUI Cheng2,WANG Jiang-nan3

(1.Nanchang University,Nanchang 330047,China;2.Jiangxi Pharmaceutical School,Nanchang 330200,China;3.Yichun Vocational Technical College,Yichun 336000,China)

Inner ebullition extraction(IEE)was applied in extraction of polysaccharide from Raspberry(RubuschingiiHu),influences of extraction temperature,ratio of liquid to solid,and extraction time were calculated in the optimization. When the extraction conditions were 80℃ of extraction temperature,10∶1 of liquid feed ratio,10min of extraction time,the polysaccharide yield was 5.62%. Besides,raspberry polysaccharide cake was also made,and the effect of ingredients on the cake quality were calculated. The optimum formula was as follows,per gram of raspberry polysaccharide was dissolved in 10mL water,and 0.12g of carrageenan,8g of sugar,1.5g of modified starch were added,the mixture was then baked in 55℃ for 24h;cake prepared under this condition had good chewiness,bright outlook,and special taste,the sensory score was 78.

RubuschingiiHu;inner ebullition extraction;polysaccharide;cake

2014-03-24

李桂兰(1981-),女,工程硕士,研究方向:食品工程。

*通讯作者:肖小年(1968-),女,博士,教授,研究方向:食品营养,保健食品,天然产物化学。

TS255.1

B

1002-0306(2015)11-0247-05

10.13386/j.issn1002-0306.2015.11.042