食品检测中锥形分液漏斗萃取辅助装置的研发

邱英莲

摘要：在食品检测分析前处理中，通常使用分液漏斗对所检组分进行萃取。本文通过研发一种锥形分液漏斗萃取的辅助装置，把人工手动振摇萃取简化为可批量自动振摇萃取。使用该辅助装置进行萃取，克服了人工振摇费时费力和提取的不平行性，大大提高了检验工作效率和检验结果的准确性。

关键词：食品检测 萃取 辅助装置 研发

1 萃取辅助装置研发的必要性

萃取是食品检测中通常使用的一种前处理方法，用于提取所检测的组分。萃取是利用组分在不同溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的操作，其中锥形分液漏斗是萃取过程最为常用的玻璃仪器之一。

现有技术在萃取的过程中，首先需要将溶剂和混合物移至锥形分液漏斗，然后操作人员不断地手动摇动锥形分液漏斗以充分混合溶剂和混合物，在摇动一定的时间（不同的溶剂和不同的混合物导致所需的时间不一致）后，静置分层以达到萃取的目的。这种手动振摇锥形分液漏斗进行萃取的操作存在操作人员工作强度大，工作效率低的问题。检验室经常要检验大批量的样品，人工振摇萃取费时费力。如在GB/T 5009.22第二法植物油中黄曲霉毒素B1的提取中，每个要振摇4分钟，检20个的工作量就相当大了。显然批量自动振摇辅助装置就异常重要。

2 辅助装置的结构及其工作原理

2.1 装置结构。其结构包括放置架和用于驱动所述放置架摇动的摇床。放置架包括从下至上依次平放的底板、第一定位板和第二定位板；摇床包括驱动的电机和经电机带动的摇臂，可调节震摇速度的调节开关、可调节震摇时间的定时装置。（利用附图1、2对装置作进一步说明，图1为整体结构示意图，图2为部分剖面结构示意图）

具体部件为放置架和摇床2，放置架包括从下至上依次平放的底板11、第一定位板12、第二定位板13和第三定位板14，底板11、第一定位板12和第二定位板13均固定于一对相对设置的竖放连接板15，第三定位板14可拆卸地连接于一对相对设置的竖放连接板15，底板11抵接于锥形分液漏斗倒置时的活塞，第一定位板12开设有与锥形分液漏斗瓶口处相配合的第一定位孔121，第二定位板13开设有与锥形分液漏斗的最大直径处相配合的第二定位孔131，第三定位板14开设有与锥形分液漏斗的中间值的直径处相配合的第三定位孔141，所述第一定位孔121和所述第二定位孔131共同形成用于放置锥形分液漏斗的定位孔组。定位孔组设有二十组，可以同时对二十个锥形分液漏斗进行摇动。

2.2 装置的工作原理。锥形分液漏斗的萃取辅助装置在通过电机带动摇臂，作用到放置架上，放置架产生往复式运动，充分混合锥形分液漏斗里的溶剂和混合物，经过一定时间，一定强度摇动，对样品进行充分混合萃取。

3 辅助装置研发设计的特点

3.1 本装置采用倒置式安置，消除样液在振摇过程中旋转活塞渗漏的可能性；倒置时旋转活塞可打开放气，防止摇动时溶剂产生的气体冲开瓶塞造成样液损失；锥形分液漏斗里溶剂所处的运动空间比正置的大好几倍，取更充分。

3.2 采用四点固定锥形分液漏斗，固定牢靠。分别是底板承托锥形分液漏斗的塞子，第一定位板的第一定位孔与锥形分液漏斗瓶口处相配合，第二定位板的第二定位孔与锥形分液漏斗的最大直径处相配合，第三定位板位于锥形分液漏斗腰部，使其在摇动过程中能稳固的放置于放置架上，不顷倒，不上下撞击， 锥形分液漏斗相互间不砬撞，不损坏。

3.3 自动振摇萃取处理批量大，一批可达20个；队列式放置，整齐，美观。

4 装置的技术要求

4.1 材料要求。①化学要求，要能防止因沾到萃取常用到浓酸、浓碱或石油醚、乙醚、乙晴等有机溶剂的腐蚀；②物理要求，不能太硬以免锥形分液漏斗与固定板碰撞时损坏锥形分液漏斗；要有一定弹性和回复性，避免因搬动和碰撞产生变形而造成组装困难。综上要求采用聚乙烯塑料板。

4.2 机械强度。装置在使用过程中、搬运过程中发生碰撞时和在放置一定重量的物品，不变形，无损坏；在最大震摇速度中不会在发生固定板位移， 而对锥形分液漏斗产生破坏作用。

4.3 安装便捷性和稳定性。可以单人快速地完成锥形分液漏斗上架，固定，下架等操作，可以很容易放置在倾斜度小于15度平台上，不会翻倒。

4.4 保证分液漏斗在振摇中的防渗漏性，利用小口试剂瓶内塞（塑料内塞）能很好地与分液漏斗口吻合，防止渗漏，同时也加强了分液漏斗放置的平稳性。

5 装置研发意义及应用前景

5.1 目的意义。本项目实施的目的在于研制一種可以简化分液漏斗萃取过程的辅助设备，使样品检测的萃取过程简化并可以同时进行批量样品萃取，解决常规方法中萃取的复杂、单个低效及不稳定性。实现了萃取强度、时间可调，可进行批量自动振摇萃取的目的。使用该装置处理的样品检验结果重复性好，萃取完全，能满足日常检验要求。能有效降低工作人员的工作强度，取提高工作效率。

5.2 应用前景。本项目的开发是以简化锥形分液漏斗萃取过程为对象的技术性研究，产品的研发会使锥形分液漏斗的萃取步骤得到极大的优化，给检验检测技术机构提供极大的发展空间，相信会得到极大的响应。该萃取辅助装置已取得国家实用新型专利（专利号为ZL201420052827.2）。

参考文献：

[1]GB/T 5009.22-2003食品中黄曲霉毒素B1的测定.

[2]GB/T 5009.45-2003水产品卫生标准的分析方法.

[3]李敏晶.微波辅助萃取中药有效成分的研究[D].吉林大学，2004.