溶剂残留量检验结果影响的重要因素分析

尤嘉

摘 要：本文主要分析了各种标准样品对实验检验结果产生的影响，同时还对前处理过程中各种方法控温影响溶剂残留量进行研究。结果表明，无论最终选用的标准物质为何，改变前采用控温法进行处理，表面看对不同的数据影响非常的小；如果溶剂中的残留量非常的少，则数据的波动较为明显。针对这一问题，建议对溶剂残留量检验过程中的标准物质进行统一。

关键词：食品检测；检验结果；溶剂残留量；影响因素

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.23.180

0 引言

以食用植物油作为例子进行分析，溶剂残留量与具体的生产以及加工设备、技术工艺以及溶剂性质存在着密切的关系。如果溶剂的残留量非常的高，则一方面会对油脂的本身品质产生影响，另一方面也影响人体健康，甚至造成严重的安全危害。目前来看，可采用的浸出法溶剂类型很多，国内食用油脂生产加工过程中，所选用的浸出溶剂，主要是脂肪族烷烃，如轻汽油等化合物，由不同类型的烃化合物混合而成，其中烷烃类大约占其中份额为80.12%，而且环烷烃类大约占份额为18.12%，烯烃类、芳烃类分别占11.5%和0.113%左右。对于烷烃而言，其中比较多的是正已烷，在全体中约占35至40%。上述溶剂组成大体相同，只是由于其产地各异而大相径庭。从具有应用实践和效果来看，由于当前国内检测检验食品中的溶剂残留量时，以6#溶剂为标准，缺乏统一的规范和标准，加之各检测检验中心和生产加工企业，在食品溶剂残留量检测之前，会采用烘箱法以及水浴法等方法进行预处理，以致于影响最终的检测结果。

1 检验检测结果因标准品不同而产生不同的结果

就6#溶剂来说，其成分构成以烷烃为主。该种溶剂基础上制作出来的标准曲线，或者烷烃标准基础上制作出来的曲线，可以作为对比分析基础，对食品溶剂残留量检验检测结果有无偏差进行分析研究，并针对这一问题进行了以下试验。

1.1 先取各个厂家以及不同年份的6#溶剂三瓶

在实验过程中，其中一瓶是2010年，二瓶是2000年，第三瓶是1999年正己烷，5种溶剂作为对比标准，然后严格按照国标制备标准液，绘制浓度标准曲线图，如图1所示。

1.2 溶剂含量分析

在实验过程中，为了能够有效对比分析不同标准曲线对食品检测结果造成的影响和程度，可以取高低差距较大的一些油品作为样本进行检测检验和对比分析，然后加载标准曲线法。加载以后对其含量进行计算，两份样品称样量都是2510g，两个样品中含有的6#溶剂如表1所示。

1.3 数据分析研究

上述检测检验样本中，峰面积为778时，取含量结果大约在1212mg/kg，比对最小值（1013mg/kg），相对偏差较小。当峰面积在3500时，就6#溶剂而言，其含量结果在5915mg/kg与5112mg/kg，相对偏差较大。才这一方面来讲，产地、产时不同，加之成分存在微小的差异（烷烃作为主要成分不发生变化），其他条件保持不变的情况下，5组标准曲线条件下可测数据结果分析如下：上述条件对6#溶剂的实验结果产生的影响并不大，但是从中也可以看出一些问题。

2 前处理时采用不同的控温方法对食品中的溶剂残留量影响检测结果产生较大的影响

2.1 烘箱检测方法

就6#溶剂而言，其主要成分是六碳烷烃，其中包含了多种类型的烷烃，实际上就是一种混合物，沸点在62至85摄氏度之间。在实验过程中，按照现行国标，对溶剂残留量进行检测，（采用GB/T 50091137，即1996的检测方法），在加温条件下，持续30分钟的实践，然后取出其中的100mL作为样本。深入研究以后，将样品混合均匀后，将其装入到密封性非常好的顶空瓶内，然后对温度进行严格的控制。取出其中的四份作为样品，通过烘箱法检测食品中的溶剂残留量；同时，保证加载的标准曲线一致，检验结果如表2所示。

2.2 水浴检测法

在其它条件和因素不变的情况下，对溶剂残留量进行检测时，可采用水浴检测法，处理四种样品，结果峰面积都变低，具体如表3所示。

上述两种溶剂残留量检测方法应用结果对比如下（见表4）：

2.3 数据分析

基于以上数据分析可以看出，采用烘箱检测法与水浴检测法，除溶剂残留量相对较低时相对偏差就会相对较大一些，其它条件下所活动的数据信息基本上符合国标。值得一提的是，通过对上述所得的数据信息进行综合分析发现，利用水浴检测法进行检测，会导致整体数值出现偏低现象，同时与顶空瓶内的油温以及顶空层的温差存在着密切的关系。以食用油作为标本进行分析，其液面的溶剂油蒸汽量、在食用油中的浓度面之间，成正比例关系；在此过程中，若温度无法一直恒定，则就无法保持该种关系。值得一提的是，标准曲线的制作是基于烘箱检测方法的应用，所以以烘箱检测法应用所得样品值作为标准。水浴检测法较之于烘箱检测法而言，从应用和检测结果上表现出现较大的波动。水浴检测法的应用，较之于烘箱检测法而言，受季节、地域以及试验环境条件的影响较大，上述因素对所检测的溶剂残留量最终结果会产生非常大的影响。综合考虑，建议采用烘箱检测法对溶剂残留量进行检测。

3 结束语

从实验数据层面来看，无论从选用的标准物质，还是前处理改变过程中的控温检测方法，虽然表面上看都会有较小程度的影响实验数据，但是在食品溶剂残留量较少时，检测检验数据的波动特别明显。特别是在目前各类食品生产和加工企业内部规章制度不断完善、健全的情况下，各种生产条件、工艺等不断提高，食品溶剂残留量波动幅度并不大，而且都在较低的范围内波动。从实践来看，为了有效改变现状和不利局面，建议国标机构以及相关部门出台和推动实施相关标准规范，统一食品中的溶剂残留量检验检测过程，对前处理过程中的控温方法进行规范化要求，这有利于提高食品溶剂残留量检验检测水平，保证食物安全。

参考文献：

[1]杨光.药品包装用复合膜材料中的溶剂残留和检验规定[J]中国包装，2015（06）.

[2]刘立平，陈兆斌.残留溶剂的方法学验证[J].景德镇学院学报，2015（06）.

[3]徐清，秦国富，邹柯婷，李永波.顶空气相色谱法测定食用油中溶剂残留的研究[J].食品研究与开发，2015（12）.