1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体合成与表征

丁逸姝，赵发伦，冷海墨，钟伟，余思娴

(1.西南石油大学 化学化工学院，四川 成都 610500;2.西南石油大学 石油与天然气工程学院，四川 成都 610500)

离子液体是由大的无机阴离子(BF4－，等)和氮、磷有机阳离子组成的有机液体物质，在室温及相邻温度下完全呈离子态［1-3］。由于组成离子液体的阴、阳离子数目相等，因而整体上显电中性。又因其所含离子具有高度不对称性，故难以密堆积，从而导致其结晶受阻，因此常温下呈液体，通常称之为“室温离子液体”［4］。离子液体作为对环境友好的绿色溶剂，不仅可以克服传统有机溶剂有毒、有害、蒸汽压高、易挥发、难回收等问题，还可以有效避免环境污染，增强化工过程安全，减小设备腐蚀等，是传统有机溶剂的理想替代品，是近年来倍受关注的绿色溶剂和功能材料［5-7］。

虽然离子液体的研究始于20 世纪初期，已有大量文献报道。但关于奇碳数1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的具体合成工艺的文献报道较少［8］。本文通过一步法合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，并详细考察了不同影响因素对产率的影响，得到了1-丁基-3-甲基咪唑氯盐最佳合成条件，并对产物进行了红外表征，确定了合成产物即为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

1-甲基咪唑、乙酸乙酯均为分析纯;氯代正丁烷，化学纯。

FA1004 电子天平;SYC-15B 型超级恒温水浴锅;JJ-1 型电动搅拌机;R201D 型旋转蒸发仪;WQF-520 型红外光谱仪。

1.2 实验方法［9-10］

采用一步法通过卤代烷RX 与烷基咪唑发生烷基化反应合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体。其反应式如下:

取16.0 mL 1-甲基咪唑于圆底三口烧瓶内，接上冷凝管，通入氩气保护气，将装置内空气排出，缓慢滴入26.2 mL 氯代正丁烷，在70 ℃搅拌反应32 h。取出反应物，每次用12 mL 乙酸乙酯洗涤，洗涤3 次。在80 ℃恒温水浴条件下，用旋转蒸发仪真空蒸发10 h。称量，放于棕色干燥器内密封保存。

2 结果与讨论

2.1 红外分析［11-12］

反应产物红外谱图见图1。

图1 产物红外谱图Fig.1 The infrared spectrum of product

由图1 可知，3 450 cm－1处为咪唑环上的C—H伸缩振动吸收峰，3 075，2 949 cm－1处为饱和的C—H伸缩振动吸收峰，2 067 cm－1处为咪唑环上的伸缩振动吸收峰，1 644 cm－1处为咪唑环骨架振动峰，1 455 cm－1处为芳基碳C—N 伸缩振动峰，1 180 cm－1处为烷基碳C—N 伸缩振动峰，858 cm－1处为咪唑环上C—H 面内摇摆弯曲振动峰，747 cm－1处为咪唑环上C—H 面外摇摆弯曲振动峰，647 cm－1处为C—Cl 伸缩振动峰［12］。因此，可以认为该产物为目标产物1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体。

2.2 工艺条件确定

采用正交实验法考察不同影响因素对产率的影响，实验设计及结果见表1。

表1 咪唑氯盐离子液体合成正交实验结果Table 1 Orthogonal experimental results of imidazolium chloride ionic liquid synthesis

由表1 可知，因素主次顺序为B ＞A ＞C，优水平为A3B4C4，即反应温度取80 ℃，反应时间为40 h，1-甲基咪唑与氯代正丁烷的摩尔比为5∶7。

3 结论

采用一步法合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的最佳合成条件为:反应温度80 ℃，反应时间40 h，1-甲基咪唑与氯代正丁烷的摩尔比5∶7。

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