低针孔率釉面重烧失光的原因分析

邢迈之，谢培全，吴泽坤，刘作钿 ，林少敏，吴云影

（1.广东恒洁卫浴有限公司 技术中心，潮州 515646；2.韩山师范学院 陶瓷学院，潮州 521041）

1 前言

近年来，随着瓷土、粘土等原矿资源的变化，许多卫生洁具生产厂家对坯料配方进行调整，由此带来了坯体烧失增大、有机杂质含量相对提高所导致的产品釉面针孔率增加、釉面外观变差等问题。这些问题都是通过研发新釉料配方来解决[1-2]，但新的釉料配方在投入生产后经常会出现诸多问题，例如重烧后釉面光泽度差（失光）就是实际研发过程中遇到的一个难题。由于新釉料配方用于生产，会有多种影响因素，不是简单的改变烧成工艺条件就能够解决的。本文主要针对新研发的低针孔率釉料在生产应用过程中重烧失光的问题，从釉面基本物理与化学特性的解析研究出发，探究重烧后失光的原因，从而有针对性地调整釉料成份，在不改变生产工艺条件、保持低针孔率的前提下，解决重烧后失光的问题。

2 实验内容

2.1 样品制备

（1）样品来源

表面有光泽与重烧后表面失光产品分别取样品2个。

（2）实验样品的规格

实验样品的规格为15 cm×15 cm，厚度为1.5 cm，卫浴瓷泥基片施釉后，根据实际生产工艺条件进行烧成和重烧。

（3）梯度炉烧制样品的规格

梯度炉烧制样品规格为30 cm×2 cm，厚度为1.0 cm，卫浴瓷泥基片施釉后完成初次烧成，取样供梯度炉重烧用。

2.2 样品性能测试方法

本实验采用梯度炉烧成获得样品，并对样品的釉面、釉层、断面等部位进行理化性能分析。

（1）梯度炉烧成实验条件

将试样放入梯度炉内进行温控烧成。控温烧成条件为温度范围为1100～1220℃，阶段温差为4℃/cm。

（2）釉层微观结构观测实验

使用扫描电子显微镜观察釉面、断面和釉层内的析晶；使用表面粗糙度测试仪定量测定釉面的粗糙度。

（3）釉层化学与组成分析实验

使用扫描电镜-EDX能谱分析仪，对釉面的析晶部分、非晶部分进行原位化学成份定性和半定量分析；使用X射线衍射仪对釉层进行晶相定性分析。

2.3 实验仪器

本实验所采用的仪器有：

（1）高温梯度炉：美国Orton，GTF-MD-16型；

（2）扫描电子显微镜：日本日立TM3000，桌置式内置能谱仪；

（3）X射线衍射分析：德国Bruker D8 Advance型X射线衍射仪；

（4）触针式精密粗糙度仪：广州市广精精密仪器有限公司，JB-8C型。

3 实验结果分析与讨论

3.1 样品重烧对釉面粗糙度的影响

本文采用高温梯度炉对样品进行梯度温控烧结，结果显示烧成后样品的釉面在1195℃以下温度段开始出现无光泽现象，这个温度正好在实际生产过程中重烧的温度范围内。因此，考虑是否由于该重烧温度的原因使得釉面生烧，即釉未熟，造成釉面粗糙而产生失光现象。

对失光样品、有光泽样品进行表面粗糙度测试，结果如表1所示。

表1 样品表面粗糙度对比

由表1可知，不是重烧温度的原因造成釉面粗糙而导致失光。

3.2 对失光样品和有光泽样品进行表面形貌的微观分析

对失光样品和有光泽样品进行表面形貌的微观分析，结果如图1所示。

图1 样品SEM和EDX图片

扫描电镜的分析结果显示，两个样品表面均有分散的白色粒状物（乳浊剂颗粒）。而两个样品不同的是重烧失光样品的釉面表层出现大量板状形貌的物质，观察实验试样各部分均有板状物质的存在；一次烧成有光泽的样品表面基本没有观察到类似的物质。由此推测失光的原因与板状形貌物质的出现有关。这种形貌的物质在表面出现，不可能是釉料的直接添加物质，最有可能是烧成过程产生的析晶物质。由于X射线衍射分析受到乳浊剂的影响，目前还无法确定板状物质的晶型，有待今后研究。目前只能使用EDX原位元素分析来确定板状物质的化学组成。

3.3 样品的化学元素组成分析

通过EDX的原位元素组成半定量分析，来确定板状形貌物质（暂称为析晶部分）的化学元素组成。原位分析的选取位置如图1中(c)、(d)、(e)所示，分别对同一样品的析晶部分、非析晶部分以及有光泽样品表面三个部分进行主要元素成分的定性、半定量分析，结果如表2所示。

由表2可知，析晶部分的Mg、Ca的比例较高，比有光泽样品的表面以及同一样品表面非析晶部分的Mg、Ca含量高出约2～3倍。

3.4 釉面失光原因分析与解决

通常，釉面产生无光现象主要有三个原因：一是生烧，即釉未熟，表面比正常的粗糙，从而产生无光；二是釉面受到侵蚀，形成无光；三是由于在釉中生成了微晶，这些微晶在釉面均匀分布，当其晶粒直径大小接近于光的波长时，就会在釉面形成丝光或玉石光泽而无强烈的反射光，这是制作亚光釉常用的方法之一[3-6]。

表2 EDX分析结果

从上述研究结果可以推测，新研发的低针孔率釉料在重烧后失光的原因，应是在重烧过程中，釉层产生大量的板状析晶物质，导致失光。而从原位元素分析显示，析出微晶部分的Mg、Ca元素含量较高。

因此，采取调整釉料的Mg、Ca含量和降低始熔点三个措施，研究解决重烧失光问题。实验结果表明：降低Mg含量能够达到最佳效果，能够在不改变生产工艺条件、保持低针孔率以及较好耐磨性的同时重烧不发生失光。实验近400个试样，重烧后均未出现失光现象，扫描电镜分析结果也显示重烧后样品表面未出现板状形貌的析晶物质，中试和实际生产样品也得到同样结果。

另外，调整釉料的Ca含量，未能避免析晶、失光；调试配方降低始熔点，从1190℃降至1150℃，重烧后表面虽然不会析晶，釉面保有光泽，但产品针孔偏多，未能达到合格标准。

4 结论

通过研究分析了低针孔率釉料在重烧后釉面失光原因，主要是由于在重烧过程中釉面表层产生板状形貌的析晶所导致；析晶部分的Mg、Ca元素含量较高。通过调整釉料配方，降低Mg含量，能够在保持原有工艺条件和产品性能的同时解决失光问题。

[1]程小苏，柯善军，曾令可.卫生洁具表面缺陷的成因及对策[J].中国陶瓷，2009，45(03)：47-49.

[2]刘康时.陶瓷工艺原理[M].广州：华南理工大学出版社，1990.

[3]余国明.钛锶亚光釉的试制[J].佛山陶瓷，2011，21(02)：4-7.

[4]戴铁建，曾令可.快速一次烧成全生料亚光釉的研制[J].佛山陶瓷，2008，18(11)：18-19.

[5]李艳萍，洪琛，沈华荣.低温快烧复合亚光釉的研制[J].陶瓷学报，2010，31(01)：132-135.

[6]石小军.仿古砖亚光釉的试制[J].佛山陶瓷，2012，22(03)：24-26.