板状刚玉骨料气孔结构及性能分析

2022-12-21韩兵强魏佳炜王惠君

耐火材料 2022年6期

吴佩韩兵强魏佳炜王惠君

1）武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室湖北武汉 430081

2）圣戈班研发（上海）有限公司上海 201100

板状刚玉是一种具有板片状结构的烧结氧化铝，被广泛应用于耐火材料行业［1-3］。骨料的结构和性能对耐火材料性能有较大的影响。刘永杰等［4］通过对不同球形度的骨料进行试验后发现，片状骨料可以增加刚玉质和高铝质自流料的流动性。Xiong等［5］研究发现，形状规则、球形度高的粗骨料可以增强多孔材料的力学强度和透气性能。

目前，通常采用光学显微镜、扫描电子显微镜及图像处理技术等传统技术得到的二维（2D）图像来获得骨料的形态［6-7］，并通过骨料形貌、球形度或形状指数等参数表征骨料的结构特征，但无法对骨料的内部空间结构进行描述。X射线断层扫描（CT）技术作为目前最先进的无损检测技术之一，可在不破坏样品的情况下获得样品内部结构的断层图像，然后借助图像处理手段对样品内部结构进行三维重建，从而对样品三维空间结构特征进行表征［8-10］。因此，通过CT技术可以在不破坏板状刚玉骨料的基础上得到板状刚玉骨料的内部结构，同时更好地了解其内部结构。

本工作中对两种3～5 mm的板状刚玉骨料进行了化学组成、物相组成、显微结构及物理性能分析。在此基础上，通过CT技术测量了它们的气孔分布和气孔结构特征，并分析了其性能与气孔结构之间的关系。

1 试验

选取两种3～5 mm板状刚玉骨料A和B，采用ICP／AES法测定其化学组成，采用XRD分析其物相组成，采用SEM和BSED观察显微结构；通过CT扫描仪分析其内部气孔结构，并从CT样品中提取边长为2 mm的正方体表征板状刚玉骨料的气孔分布。

按GB／T 2999—2016检测板状刚玉骨料的体积密度、显气孔率、闭气孔率和吸水率，按GB／T 5071—2013并采用自动真密度分析仪（ACCU-PYC1330）检测真密度。通过筒压强度试验来表征其强度：称量约200 g骨料，其准确质量记为m1；将其放入ϕ50 mm的模具中，在50 MPa的压力下保持10 s；卸压后将骨料通过3 mm的筛网过筛，准确称量筛上料的质量，记为m2。则骨料的筒压强度保持率［11］为：

2 结果与讨论

2.1 化学组成和物相组成

两种板状刚玉骨料的化学组成见表1。可以看出，它们的化学组成相近，Al2O3含量在99%（w）以上，同时含有Na2O、SiO2和MgO等杂质，并且Na2O含量较高。

表1 板状刚玉骨料的化学组成Table 1 Chemical composition of tabular corundum aggregates

两种板状刚玉骨料的XRD图谱见图1。由图1可知：它们的主晶相均为刚玉，同时存在少量的β-Al2O3相。

图1 板状刚玉骨料的XRD图谱Fig.1 XRD patterns of tabular corundum aggregates

2.2 显微结构

两种板状刚玉骨料的显微结构照片见图2和图3。

图2 板状刚玉骨料的SEM照片Fig.2 SEM photographs of tabular corundum aggregates

图3 板状刚玉骨料的BSED照片Fig.3 BSED photographs of tabular corundum aggregates

从图2可以看出：两种板状刚玉骨料的晶粒尺寸无明显差别，晶粒尺寸均为20～100μm；两种板状刚玉骨料的晶粒内和晶粒间均存在闭气孔。在超高温快速烧结生产板状刚玉的过程中，氧化铝晶粒长大速度快，其晶界的移动速度超过了气孔向晶界移动并逸出的速度，从而形成闭气孔［3］。结合图2和图3可看出：晶内气孔多为圆形气孔，晶间气孔形状不规则；板状刚玉骨料A较板状刚玉骨料B晶内气孔尺寸大，气孔数量多。

2.3 CT分析

两种板状刚玉骨料的典型CT断层照片见图4，其中黑色为气孔。由图4可知，板状刚玉A的切片内部存在较大的气孔，且部分气孔呈长条状，而板状刚玉B的切片内部包含的气孔尺寸较小，且多数为圆形，同时均存在尺寸较大的长条状孔隙。这是由于该位置气孔数量较多，距离较近的气孔发生了集聚，导致在某一方位上呈长条状。

图4 板状刚玉骨料的CT结构图片Fig.4 CT structure photographs of tabular corundum aggregates

通过VGSTUDIO MAX3.3软件对CT样品进行孔径分布计算，两种板状刚玉骨料的孔径分布计算结果的立体结构图和气孔提取的可视图见图5。由图可知：板状刚玉骨料A中气孔尺寸分布跨度大，气孔分布不均匀；板状刚玉骨料B中气孔尺寸分布跨度小，气孔分布相对均匀。图6为两种板状刚玉骨料的孔径微分分布图和孔径数量累积分布图。由图6可知：两种板状刚玉骨料中直径尺寸在10～60μm的气孔数量均占70%以上；板状刚玉骨料A的d50为50μm，板状刚玉骨料B的d50为30μm。

图5 截取正方体计算结果的CT-3D图片Fig.5 CT-3D photographs of calculation results of extracted cube

图6 两种板状刚玉骨料的孔径微分分布和孔径数量累积分布Fig.6 Pore size distribution and cumulative quantity percentage of tabular corundum aggregates

2.4 物理性能

两种板状刚玉骨料的物理性能见表2。由表2可见：板状刚玉骨料B的体积密度、真密度、闭气孔率和筒压强度保持率均高于板状刚玉骨料A的，其吸水率、显气孔率均低于板状刚玉骨料A的。结合CT分析结果可知，板状刚玉骨料B较板状刚玉骨料A平均气孔尺寸略小，大尺寸气孔数量少。根据文献［11］，在气孔率相同的情况下，材料的平均气孔尺寸越大，其强度越低。因此，这就造成了板状刚玉骨料B筒压强度高。