PS/Talc复合材料的制备及其超临界CO2挤出发泡*

余鹏 陈斌艺 王彬彬 黄岸 彭响方

（华南理工大学聚合物新型成型装备国家工程研究中心∥聚合物成型加工工程教育部重点实验室，广东 广州 510640）

PS/Talc复合材料的制备及其超临界CO2挤出发泡*

余鹏 陈斌艺 王彬彬 黄岸 彭响方†

（华南理工大学聚合物新型成型装备国家工程研究中心∥聚合物成型加工工程教育部重点实验室，广东 广州 510640）

利用混合效果优异的平行三螺杆挤出机制备了聚苯乙烯/活性滑石粉(PS/Talc)复合材料，分析了Talc在PS基体中的分散性，研究了复合材料的力学性能和热稳定性，并通过挤出发泡正交试验，探讨影响泡孔结构的主次因素.研究结果表明，三螺杆挤出混炼能很好地改善Talc在基体中的分散效果，当Talc含量在6%以下时，能够均匀分散在PS基体中；拉伸强度、冲击强度以及断裂伸长率随着Talc含量增加呈现先增加后减小的趋势，当Talc含量为6%时，拉伸强度、冲击强度以及断裂伸长率出现极大值；随着Talc含量增加，弯曲强度下降，弯曲模量增加；Talc能够增加复合材料的热稳定性，当Talc的填充量为10%时，复合材料的热稳定最好；挤出发泡正交实验结果表明，影响PS/Talc复合材料发泡行为的主次因素为：Talc含量、口模压力、口模温度；当Talc填充量为8%时，得到的泡孔尺寸最小，泡孔密度最大，它们分别为12.4μm和2.4×108个/cm3.

聚苯乙烯；滑石粉；复合材料；挤出发泡；正交试验；微观形态

滑石粉（Talc）又称水合硅酸镁，为叶片状、鱼鱗片状或块状的粉末.由于其晶体结构中层间的范德华力小，极易开裂成薄片状而成为较小的片晶物，使得滑石粉具有非常好的润滑性.此外，滑石粉还具有化学活性不活泼、绝缘、耐火与吸附性好等优良的物理和化学性能［1］.作为无机填料，片状结构的滑石粉纵横比高，比相同尺寸的其他无机粒子具有更好的填充效果，因此，滑石粉作为无机粒子填充料在塑料生产中得到了广泛的应用［2-6］.作为塑料生产中的填充料使用时，通常需要对滑石粉进行表面活化处理，改善其在塑料基体中的分散性，并提高填料与聚合物基体的界面结合能力，使其在复合材料中起到增强、增韧的效果，同时改善材料的热性能.

超临界二氧化碳（sc-CO2）作为物理发泡剂具有无毒、不燃、稳定性高等特点，与传统化学发泡剂相比无化学溶剂残留，能够得到具有更好泡孔结构和更高泡孔密度的发泡制品.近年来，利用sc-CO2作为物理发泡剂制备聚苯乙烯（PS）挤出发泡制品成为研究的热点［7-9］.无机粒子填充到塑料中不仅能够降低成本、增强增韧、改善聚合物相关性能，在发泡过程中还能起到异相成核作用，增加发泡制品的泡孔密度.常见的碳酸钙［10］、滑石粉［11］、炭黑［12］和硅酸盐［13］等无机粒子填料都可以在发泡过程中起到异相成核的作用.在这些无机粒子中，滑石粉由于其独特的性质而被广泛使用［14］.

三螺杆挤出机是挤出机械领域的一大创新，螺杆能实现灵活多变的几何排布方式、形成多个啮合区，实现物料在流向、流速上的多重变化，因具有优异的混合特性、小的长径比以及较高的产能而受到广泛应用［15-16］.文中选用硅烷偶联剂改性的活性滑石粉作为填料，添加到PS基体中，通过具有优异混合效果的三螺杆挤出机制备PS/Talc复合材料，利用扫描电子显微镜观察Talc填料的分散性，研究复合材料的力学性能和热稳定性；最后，通过挤出发泡正交试验研究复合材料的发泡行为，确定影响泡孔结构形态的主次因素，并针对主要影响因素进行实验分析.

1 实验

1.1 原料

聚苯乙烯（PS），牌号N1841H，香港石油化学有限公司产品；活性滑石粉，型号A-90，表面经硅烷偶联剂处理，东莞市恒星化工科技有限公司产品；二氧化碳（CO2），广州金珠江气体厂有限公司产品，工业级，纯度≥99.9%.

1.2 PS/Talc复合材料的制备

将PS与Talc置于真空干燥箱（DZF-6050，上海齐欣科学仪器有限公司生产）中，在80℃的真空环境下干燥5 h，然后按照Talc含量（以质量分数计，余同）分别为2%、4%、6%、8%和10%进行物料配比，在三螺杆挤出机（IEGTC 25/40，广州市普同实验仪器有限公司生产）上挤出造粒，并标记为PS-2、PS-4、PS-6、PS-8、PS-10.三螺杆挤出机加工温度分布从加料口到机头段分别为：165—170—175—180—185—185—190—185—180—175℃，螺杆转速40 r/min，喂料转速6 r/min.为了对比相同的热历程，纯PS也利用三螺杆挤出机挤出造粒，并标记为PS-0.

1.3 PS/Talc复合材料挤出发泡实验

在单螺杆挤出发泡机（Φ45，L/D=29，口模直径1.2mm，华南理工大学聚合物新型成型装备国家工程研究中心生产）上，以超临界二氧化碳作为物理发泡剂，对PS/Talc复合材料进行挤出发泡实验. sc-CO2流量通过流体输送泵（260D，美国ISCO公司生产）进行计量.实验中控制sc-CO2的流量为3.2mL/min.为了研究发泡工艺对泡孔结构的影响规律，文中选取Talc含量（A）、口模压力（B）、口模温度（C）3个因素，进行三因素三水平的正交试验，正交试验因素水平表如表1所示.

表1 正交试验因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal experimental design

1.4 测试与表征

1.4.1 力学性能测试

采用注塑机（SA1600/540，宁波海天塑机集团有限公司生产）制备拉伸、弯曲和冲击性能测试用标准样条.其中，拉伸性能按照GB/T1040.2—2006进行测试，拉伸速率为2.0mm/min；弯曲性能按照GB/ T 1843—2008进行测试，弯曲速率为2.0mm/min；缺口冲击性能按照GB/T1843—2008进行测试.拉伸和冲击性能在材料力学性能试验机（INSTRON 5566，美国英斯特朗公司生产）上测试，冲击性能在冲击试验机（POE 2000，美国英斯特朗公司生产）上进行，每组测试至少5个样品，结果取平均值.

1.4.2 PS/Talc复合材料热性能测试

取5～10mg PS/Talc复合材料放置于陶瓷坩埚内，利用热重分析仪（TG209型，德国Netzsch公司生产），在氮气气氛下，以10℃/min的速率从室温升至600℃，测试PS/Talc复合材料的热重分析曲线.

1.4.3 PS/Talc复合材料断面形貌和泡孔结构表征

在PS/Talc复合材料的冲击断面喷上铂金，利用扫描电子显微镜（Nano 430，美国FEI公司生产）观察冲击断面形貌，表征Talc在基体中的分散效果.

将PS/Talc复合材料挤出发泡的样品置于液氮中浸泡2h，然后低温脆断并在断面上喷上铂金，通过扫描电子显微镜（Nano 430，美国FEI公司生产）表征样品的泡孔形态结构.利用Image Pro Plus 6.0分析软件对SEM照片进行图像分析，并根据式（1）、（2）统计泡孔的平均直径和泡孔密度［17］.

式中：N0为SEM照片中的泡孔数量；A为SEM照片的面积，cm2；φ为发泡倍率，φ=ρ0/ρf，ρ0是未发泡样品的密度，ρf是发泡样品的密度.ρ0与ρf根据ASTM D792进行测量［18］.

2 结果与讨论

2.1 活性Talc在PS基体中的分散情况

不同Talc填充量的PS/Talc复合材料缺口冲击断面的SEM照片如图1所示.

图1 PS/Talc复合材料冲击断面的SEM照片.Fig.1 SEM micrographs for impact fracture surface of PS/Talc composites

由图1可见，由于纯PS是脆性材料，其冲击断面平整，呈现出典型的脆性断裂；而对于PS/Talc复合材料，其冲击断面形貌呈现出清晰的断层结构，照片中白色粒子是片层结构的Talc，均匀分散在PS基体中.可见，在三螺杆挤出机的强烈混合作用下，活性Talc粒子能够很好地分散在基体中；但是随着活性Talc含量的增加，粒子间出现不同程度的团聚.当Talc的含量低于6%时，Talc粒子分散效果较好，其均匀地分散在PS基体中；当Talc的含量超过6%时，照片中部分白色粒子尺寸增大，表明Talc粒子发生团聚现象，且由图1可见，Talc含量越高，团聚现象越明显.Talc粒子的不同分散效果，将直接影响复合材料的性能及其发泡行为.

2.2 PS/Talc复合材料的力学性能

PS/Talc复合材料的力学性能随Talc含量的变化如图2所示.

图2 PS/Talc复合材料的力学性能Fig.2 Mechanical properties of PS/Talc composites

由图2（a）可见，拉伸强度和断裂伸长率在Talc含量为6%时出现极大值，分别为33.50MPa和7.02%；此后，随着Talc含量的进一步增加，拉伸强度和断裂伸长率出现下降趋势.由SEM结果可知，当Talc含量不超过6%时，Talc粒子分散效果较好，随着Talc含量增加，填料与聚合物基体之间的界面结合点增多，拉伸强度逐渐增大，随着Talc含量继续增加，填料粒子开始出现团聚，减弱与基体之间的界面作用，致使拉伸强度有所下降.同时，团聚的颗粒会形成应力集中的区域，在拉伸载荷下，这些应力集中点极易开裂，因此断裂伸长率反而出现下降趋势.

由图2（b）可见，复合材料的冲击强度随Talc含量的变化趋势与拉伸强度的变化一致，同样在Talc含量为6%时达到最大值（3.21 kJ/m2），此后随着随Talc含量进一步增加冲击强度下降并趋于平稳.同样，在保持良好分散状态的情况下，Talc含量越高，其与基体的结合界面就越多，当复合材料受到外力冲击时能产生更多的微裂纹，耗散更多的冲击能量，但当Talc出现团聚，微裂纹易发展为宏观开裂，体系的冲击性能变差.

由图2（c）可见，随着Talc含量增加，弯曲强度略有下降，但弯曲模量却明显增加.这是因为片状Talc平面的力学性能均匀，在一个平面上可以自由弯曲，弯曲模量高，使得复合材料的弯曲模量相应提高，弯曲强度降低可能与Talc在基体中的取向分散情况密切相关［19］.

2.3 PS/Talc复合材料的热稳定性

PS/Talc复合材料的TG和DTG曲线如图3所示.由曲线得出的起始分解温度tonset、失重50%时的温度t-50%和最大失重速率温度（峰值温度）tmax如表2所示.

结果表明，随着PS基体中Talc填充量增加，复合材料的tonset、t-50%以及tmax都升高.当Talc的填充量为10%时，复合材料的热稳定最好，其tonset，t-50%和tmax比纯PS材料分别增加了17.0、21.3和21.2℃.由表2数据可见，活性Talc很好地改善了PS的热稳定性.

PS/Talc复合材料热稳定性的提高主要归因于两方面：一方面PS/Talc复合材料中的活性Talc粒子与PS分子链发生物理缠结或化学键合作用，限制了PS分子链的运动，从而提高了复合材料的热稳定性；另一方面由于大量的片状Talc刚性无机粒子分散在基体中，在复合材料受热时起到了阻碍PS基体中热传导的作用，同样能够提高复合材料的热稳定性［20］.

图3 PS/Talc复合材料的TG和DTG曲线Fig.3 TG and DTG curves of PS/Talc composites

表2 PS/Talc复合材料的热重分析数据Table 2 The thermal gravity analysis data of PS/Talc composites

2.4 PS/Talc复合材料挤出发泡正交试验分析

在PS/Talc复合材料的发泡行为研究中，Talc的填充量、口模温度、口模压力以及sc-CO2进气量是影响挤出发泡制品泡孔结构的主要因素，因此，文中先探讨加工工艺对挤出发泡的影响.为了讨论方便，实验中将超临界CO2进气量固定为3.2mL/min，选取三因素三水平正交试验进行研究.正交试验所制备的发泡样品的扫描电镜照片如图4所示.泡孔直径与泡孔密度的正交试验结果与极差（R）分析结果分别列于表3和表4中.分析表中数据可知，影响泡孔平均直径和泡孔密度的主次因素为：Talc含量、口模压力、口模温度.由此可知本研究中复合材料挤出发泡获得泡孔尺寸小（12.4μm）、密度大（2.4× 108个/cm3）的最佳工艺条件为：Talc含量8%、口模压力13MPa、口模温度160℃.

图4 PS/Talc复合材料发泡样品的SEM照片Fig.4 SEM micrographs for foamed samples of PS/Talc composites

表3 PS/Talc复合材料泡孔结构参数的正交试验结果Table 3 Cell structure results of foamed PS/Talc composites according to the orthogonal experiments

表4 泡孔结构正交试验结果的极差分析Table 4 Range analysis of cell structure results of the orthogonal experiments

2.5 Talc填充量对泡孔形态的影响

从前面的正交试验极差分析结果可以发现，Talc的填充量对PS/Talc复合材料发泡样品泡孔形态的影响最为显著.因此选取6组不同Talc含量的PS/Talc复合材料进行挤出发泡实验，详细研究Talc填充量对挤出发泡样品泡孔形态的影响.不同Talc含量的PS/Talc复合材料挤出发泡样品泡孔形态扫描电镜照片如图5所示，其挤出发泡工艺均为：发泡口模压力13MPa，口模温度160℃，超临界CO2流量3.2mL/min.

图5 PS/Talc复合材料挤出发泡样品的SEM照片Fig.5 SEM micrographs for extrusion foaming samples of PS/ Talc composites

观察图5可知，纯PS发泡样品泡孔直径较大，泡孔密度小，但是泡孔分布均匀，几乎没有泡孔合并现象；加入少量Talc（2%）后，泡孔的尺寸急剧减小、泡孔密度增加.这是因为Talc起到异相成核剂的作用，加入PS基体后使得发泡过程中形成更多的成核点，从而使得泡孔尺寸减小、泡孔密度增加.这一结果与孔磊等［21］的研究相一致，其在研究中引用热点成核理论来讨论纳米碳酸钙含量对PS发泡泡孔形态的影响，认为聚合物分子中热点处的势能低，而气体在低势能的热点处离析出来形成气泡核所需克服的自由能垒较低.因此，在熔体中添加成核剂是形成大量低势能点的有效方式之一.在PS/Talc复合材料中，由于Talc的加入使得其与PS界面间形成大量低势能点，通过挤出口模快速卸压形成的大量过饱和CO2气体在这些热点处离析出来，形成大量气泡核.由图5还可发现，进一步增加Talc填充量，泡孔尺寸减少趋于平缓，甚至在高填充量（10%）时，泡孔尺寸反而变大，出现泡孔合并现象，泡孔分布也不均匀.这是因为PS中Talc的含量较大时，大量Talc粒子团聚成尺寸较大且不均的颗粒（如图1（f）所示），使其产生的热点分布不均，以致成核点形成的时间不一致且分布不均，所以在提前形成的成核点位置长大的泡孔比其他位置形成的泡孔尺寸更大，不同尺寸大小的泡孔内形成的内压不同，必然导致内压高的泡孔先破裂，使得大量泡孔合并，如图5（f）所示.利用Image Pro Plus 6.0分析软件对图5所示的SEM照片进行分析，并根据式（1）、（2）统计泡孔的平均直径和泡孔密度，结果如图6所示.从图中的统计数据中可以看出，当Talc的填充量为8%时，得到的泡孔尺寸最小，泡孔密度最大，分别为12.4μm和2.4×108个/cm3.

图6 Talc填充量对泡孔形态的影响Fig.6 Effect of Talc contents on cellmorphology

3 结论

以硅烷偶联剂改性的活性滑石粉作为填料制备了PS/Talc复合材料，研究了复合材料的力学性能和热稳定性，并通过挤出发泡正交试验研究了复合材料的发泡行为，得到以下主要结论：

（1）硅烷偶联剂改性增加了Talc与PS基体的相容性和在基体中的分散性；当Talc的填充量低于6%时，Talc能够均匀地分散在PS基体中.

（2）活性Talc的填充量和分散性同样影响着力学性能；拉伸强度、冲击强度以及断裂伸长率随着Talc含量增加出现先增加后减小的趋势，其中，当Talc含量为6%时，拉伸强度、冲击强度以及断裂伸长率出现极大值，分别为33.50MPa、3.21 kJ/m2、7.02%；随着Talc含量增加，弯曲强度下降，弯曲模量增加.

（3）活性Talc填充到PS基体中能够增加复合材料的热稳定性，当Talc的填充量为10%时，复合材料的热稳定最好.

（4）PS/Talc复合材料挤出发泡正交试验结果表明，影响泡孔平均直径和泡孔密度结果的主次因素为：Talc含量、口模压力、口模温度.

（5）Talc的加入能够起到异相成核作用，使得制品泡孔密度增加，泡孔尺寸减小.研究发现，当Talc填充量为8%时，得到的泡孔尺寸最小，泡孔密度最大，它们分别为12.4μm和2.4×108个/cm3.

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Preparation of PS/Talc Composites and Its Extrusion Foam ing Using Supercritical CO2

Yu Peng Chen Bin-yi Wang Bin-bin Huang An Peng Xiang-fang
（National Engineering Research Center of Novel Equipment for Polymer Processing//Key Laboratory of Polymer Processing Engineering of the Ministry of Education，South China University of Technology，Guangzhou 510640，Guangdong，China）

Polystyrene/active Talc（PS/Talc）compositeswere prepared bymeans of a parallel triple-screw extruder with excellentmixing ability.Then，the dispersion of Talc in PSmatrix was analyzed，and themechanical properties and thermal stability of PS/Talc compositeswere investigated.Meanwhile，the key factors affecting cell structure were discussed via extrusion foaming orthogonal experiments.The results show that（1）the dispersion of Talc in PSmatrix is improved by the triple screw extruder，and Talc can be dispersed in PSmatrix evenly when the Talc content is below 6%；（2）the tensile strength，the impact strength and the elongation at break first increase and then decrease as the Talc content reduces，and they all reach themaximum when the Talc content is6%；（3）with the increase of the Talc content，the flexural strength decreaseswhile the flexuralmodulus increases；（4）the addition of Talc can enhance the thermal stability of PS/Talc composites，and the thermal stability reaches themaximum at the Talc contentof10%；（5）the primary factor affecting the foaming behavior of PS/Talc composites is the Talc content，which is followed by the die pressure and the die temperature；and（6）when the Talc content is8%，the minimum cell size and the maximum cell density are obtained，which are 12.4μm and 2.4×108cells/cm3，respectively.

polystyrene；Talc；composites；extrusion foaming；orthogonal experiment；micro-morphology

TQ328.4

10.3969/j.issn.1000-565X.2015.07.004

1000-565X（2015）07-0020-08

2014-11-22

国家自然科学基金资助项目（51073061，21174044）；广东省自然科学基金资助项目（S2013020013855）；国家“973”计划项目（2012CB025902）

Foundation items：Supported by the National Natural Science Foundation of China（51073061，21174044），Natural Science Foundation of Guangdong Province of China（S2013020013855）and the National Program on Key Basic Research Project of China（973 Program）（2012CB025902）

余鹏（1983-），男，博士生，主要从事高分子材料微孔发泡研究.E-mail：yupengniao@126.com

†通信作者：彭响方（1966-），男，教授，博士生导师，主要从事高分子材料先进成型加工技术与理论、聚合物改性加工理论与成型模具技术研究.E-mail：pmxfpeng@scut.edu.cn