双毛细管式碳氢化合物黏度测量方法研究

杨竹强,冯松,潘辉,毕勤成,刘朝晖

(西安交通大学多相流国家重点实验室, 710049, 西安)



双毛细管式碳氢化合物黏度测量方法研究

杨竹强,冯松,潘辉,毕勤成,刘朝晖

(西安交通大学多相流国家重点实验室, 710049, 西安)

为了实现碳氢化合物高温高压条件下动力黏度的在线测量,提出了一种基于Hagen-Poiseuille定律的双毛细管式黏度测量方法,并研制了一套适用于液态碳氢化合物黏度测量的双毛细管黏度计,测量压力可达10 MPa,测试温度为293.2～523.2 K。该黏度计通过被测流体与参考流体在上下游两根毛细管中流动压降间的关系推算出被测流体的动力黏度,测量方法简便可靠,测量黏度的标准不确定度为1.1%～2.6%(置信因子k=2)。通过纯物质正庚烷、正辛烷以及正庚烷-正辛烷二元混合物动力黏度的测量,对双毛细管黏度计进行了检验,实验结果表明,黏度测量的最大相对误差控制在±2%以内,相对误差绝对平均值在0.72%以内。该黏度计的建成为进一步开展碳氢化合物及其混合物动力黏度的研究创造了条件。

碳氢化合物;动力黏度;双毛细管

随着科学技术的发展,碳氢化合物被广泛地应用于石油、化工、生物、医疗、交通、环境科学及国防等众多领域。为满足科研及实际工程应用的需要,碳氢化合物热物性参数的测试研究工作一直被广泛开展[1-5]。

黏度是流体重要的热物性参数之一,直接影响着流动阻力及流体内动能的传递,它是流体理论分析和数值计算不可或缺的数据参数。学者们针对流体黏度的测试已提出多种测量方法,如毛细管法、旋转法、振动法、落体法、光学法、超声波法等[3,6-9]。其中,毛细管黏度计因其测量精度高、结构简单,成为目前液体黏度测量中应用最广的一种黏度计,也被应用于黏度标准的制定。2006年May等人利用石英毛细管流量计模型(QCFM)首次提出并建立了双毛细管气体黏度测量的方法,利用此方法完成了理想气体状态下200～400 K氩气黏度的测量[10]。后来他们用双毛细管黏度计完成了理想气体状态下200～400 K范围内H2、Xe、Ar、CH4等4种气体黏度的测量[11]。2013年张金涛等人实验研究了连接管路尺寸对双毛细管气体黏度计测量的影响,发现管路尺寸不匹配能够引起黏度测量误差增大[12]。

本文的工作是在前人工作的基础上,将双毛细管黏度测量方法拓展到碳氢化合物液相黏度测试上来,推导出适用于液相物质的双毛细管黏度测量表达式,设计并搭建一套双毛细管液相黏度测量系统,实现碳氢化合物黏度在线测量。

1 双毛细管黏度测量系统

1.1 双毛细管黏度测量原理

根据Hagen-Poiseuille定律,一定体积的牛顿流体在一定压力梯度下通过给定毛细管,满足以下条件:不可压缩;层流稳定流动;在管壁无滑移;管子直线状、内径均匀;足够大的长径比(忽略动能和末端修正)。通过测量流速和流经毛细管产生的压力差,可以计算获得流体的动力黏度

(1)

式中:η表示流体动力黏度;Δp表示毛细管两端压力差;L、R分别表示毛细管长度和半径;Q表示单位时间通过毛细管的体积流量;对于给定毛细管,定义变量Z=πR4/8L。

毛细管法分为绝对测量和相对测量。绝对测量要求对毛细管的尺寸、流量、压力进行精确的测量,同时需通过实验方法获得动能修正系数和末端修正系数,过程繁琐复杂。相对测量法则不需要测量各个参数,通过与已知黏度的标准液进行比较测量,方式简单可靠[13]。传统的相对测量采用单毛细管,通过标定毛细管黏度计的常数,比较标准流体(黏度已知)与被测流体在黏度计中的流动参数计算获得被测流体的黏度。

本文采用的双毛细管黏度计通过被测流体与参考流体在上下游毛细管中压降参数间的关系换算出流体黏度间的比值,再根据参考流体黏度计算出被测流体对应状态参数下的黏度。

双毛细管黏度计较单毛细管黏度计而言,不需要已知测试流体流量和毛细管管径、长度等几何参数,同时也不需要对毛细管进行计量常数的标定,可实现苛刻测试条件流体黏度参数的在线测量,具有更为广泛的应用价值。

双毛细管黏度测量方法的具体实施过程如下。

(1)采用相同尺寸的两根测试用毛细管分别置于测量系统上下游,选择一已知物性的流体作为标准流体,将上下游测试用毛细管分别置于温度为T0和T的恒温环境中,标准流体以预设的体积流量依次流经上下游测试用毛细管,测量管路两端压降,由式(1)可得

(2)

式中:下标1代表上游测试用毛细管;下标2代表下游测试用毛细管;上标r代表标准流体。

(2)将上下游测试用毛细管分别置于温度为T0和T的恒温环境中,被测流体以与步骤(1)相同的体积流量依次流经上下游测试用毛细管,分别测量管路两端压降,同样可得

(3)

式中:上标m代表被测流体。

假设测试管路结构系数只是材料和温度的函数,将式(2)和式(3)进行对比

(4)

将上游测试用毛细管置于温度为T0的恒温环境中,参考流体与被测流体分别以相同的体积流量依次流过,分别测量管路两端压降,得到参考流体与被测流体在温度T0下的黏度比

(5)

最终被测流体在温度T下的动力黏度为

(6)

将已知物性的纯物质作为参考流体,按照上述测量方法,被测流体的动力黏度可由参考流体黏度通过式(6)计算获得。

1.2 双毛细管黏度测量实验系统

黏度测量实验在多相流实验室碳氢燃料热物性测量平台上进行。实验系统及装置如图1所示,主要包括恒流泵、恒温系统、测量系统、毛细管路、冷凝器、背压阀和称量系统。

1:恒流泵;2:截止阀;3:过滤器;4:温度传感器(Omega TJ2);5:上游对比段盘管;6:压力传感器(Rosemount 3051);7:对比段恒温装置;8:直流电源;9:PID温控仪;10:工控机;11:差压传感器(Rosemount 3051);12:下游测试段盘管;13:搅拌器;14:测试段恒温装置;15:冷凝器;16:背压阀;17:电子天平(Sartorius BSA4202S)图1 实验装置示意图

测试流体由储液瓶中流出,经恒流泵加压后以恒定体积流量输送到实验系统;在恒流泵与测量管路连接的管路上设置有调节阀和过滤器,过滤器可以起到去除流体中颗粒杂质的作用;实验系统的测量管路分为上下游两部分,上下游的测量毛细管以盘管的形式置于各自的恒温环境中;流体流经上下测试盘管后,由下游的测量管路流出,经冷凝器冷却流入废液瓶中;在冷凝器和废液瓶之间设有背压阀,用于实验压力的调控。背压阀出口采用电子天平称量流体质量,检验恒流泵运行稳定程度。

流体在毛细管中的流动状态与管路的结构参数直接相关。足够长的毛细管可增加管路压降、提高测量精度,同时减少动能及进出口端的影响,但受到恒温容器空间限制,本文使用的毛细管长度L为3 100 mm。由圆管内层流压降公式可知

(7)

为了增加实验中压降测量的准确性,V/D2取值应尽可能的大。同时,毛细管内径的选择应保证毛细管内流体流动处于层流流态

(8)

因此,管径和流速的乘积VD应尽可能的小。最终从管材尺寸、压差测量、流量供给和管径选择标准等多方面综合考虑,本文选用内径为0.25 mm的不锈钢毛细管。

测量中将毛细管制成高50 mm、曲率直径150.8 mm的盘管。盘管进出口留有100 mm长的直管段,以稳定流体的流动状态。管路接头的孔径均选为0.25 mm,与毛细管内径相同以减少流体的进出口扰动。上下游温控系统由温度计(Omega TJ2)、PID温控仪(SHIMADEN FP23)和直流电源组成。另一长为300 mm的相同内径的毛细盘管置于恒温浴中,保证测量流体进入测量管路前实现热平衡,同时增加上游节流阻力以减小流动不稳定性。

1.3 测量装置的可靠性验证

为了检验测量装置的精度及可靠性,实验以环己烷(从参数的测量范围及物质的可获取性出发)作为参考物质,用正庚烷和正辛烷对双毛细管黏度计进行了标定,在此基础上对正庚烷与正辛烷二元混合物质的黏度进行了测量。

1.3.1 样品来源 实验用的样品均为国药试剂,纯度(摩尔分数)分别为:环己烷(cyclohexane)99.5%、正辛烷(octane)99%、正庚烷(heptane)98%。试剂在实验前未经过进一步提纯。

1.3.2 双毛细管黏度计标定实验 在对测量装置进行标定的过程中,首先对T=303.2～503.2 K、p=3.1 MPa的正辛烷和正庚烷的动力黏度进行了测量,测试结果如表1和表2所示。表中ηexp为黏度测量值,ηref取自NIST数据库,Δη·η-1表示测量值与NIST参考值的相对误差。从表中可以看出:正辛烷测量黏度与NIST参考值相比,最大相对误差为1.7%,相对误差绝对平均值为0.63%;正庚烷测量黏度的最大相对误差为1.91%,相对误差绝对平均值为0.72%。

表1 正辛烷动力黏度测量值与参考值对比

表2 正庚烷动力黏度测量值与参考值对比

1.3.3 二元混合物黏度的测量 为进一步检测双毛细管黏度测量装置对于混合碳氢化合物的测量精度,对质量比为1∶1的正辛烷与正庚烷混合溶液在p=5.1 MPa、T=303.2～503.2 K时的动力黏度进行测量并与NIST参考值进行了对比,结果如表3所示(最大相对误差为1.13%、相对误差绝对平均值为0.47%)。由此可见,双毛细管黏度测量方法对于二元混合物是可行的,且具有较好的测量精度。

表3 正辛烷与正庚烷二元混合溶液动力 黏度测量值与参考值对比

1.3.4 实验不确定度分析 实验中测量压力的压力变送器量程为0～27.6 MPa,测量精度在10∶1的量程比时为±0.075%;测量压差的差压变送器量程为0～250 kPa,测量精度在1∶1的量程比时为0.075%;温度测量的不确定度包括流体温度测量的不确定度和恒温控制系统温度的波动度,分别为0.33 K和0.058 K;参考流体的黏度由NIST数据库提供,经计算可获得测量黏度的标准不确定度为1.1%～2.6%。

2 结 论

本文提出了一种双毛细管式黏度测量原理和测试方法,该测量方法适用于高压下单组分和多组分碳氢化合物液相黏度的在线测量。实验利用正辛烷和正庚烷作为标准物质,对双毛细管黏度测量系统进行了标定和验证。通过测量值与参考值比较显示,该黏度测量系统的相对误差绝对平均值在0.72%以内。通过对正辛烷与正庚烷二元混合物的动力黏度的测量,进一步验证了双毛细管黏度测量方法对于多组分碳氢化合物液相黏度测量的可靠性。

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(编辑 荆树蓉)

Viscosity Measurement of Hydrocarbons Using a Two-Capillary Viscometer

YANG Zhuqiang,FENG Song,PAN Hui,BI Qincheng,LIU Zhaohui

(State Key Laboratory of Multiphase Flow in Power Engineering, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, China)

A novel two-capillary method based on the Hagen-Poseuille theory was proposed for on-line measurement of dynamic viscosity of hydrocarbons at high temperatures and pressures. A two-capillary viscometer was designed and constructed at a pressure of up to 10 MPa and a temperature from 293.2 to 523.2 K. It is very convenient for the viscosity measurement of the test fluid through the pressure-drop relationship between test fluid and reference fluid. The standard uncertainty of dynamic viscosity measurement is identified as 1.1%-2.6% (confidence factork=2). Pure N-octane, N-heptane and their binary mixture were tested for the calibration of the viscometer. Results showed that the measured maximum relative deviations of all substances were all within ±2% and the absolute average relative deviations were below 0.72%. This two-capillary viscometer may contribute to the viscosity measurement of hydrocarbons and their mixtures.

hydrocarbon; dynamic viscosity; two-capillary

2014-12-18。

杨竹强(1986—),男,博士生;毕勤成(通信作者),男,教授。

国家自然科学基金资助项目(21306147);中国博士后科学基金资助项目(2013M532044)。

时间:2015-04-21

10.7652/xjtuxb201507007

TK123;O621.2

A

0253-987X(2015)07-0037-05

网络出版地址:http:∥www.cnki.net/kcms/detail/61.1069.T.20150421.1711.007.html