ICP—MS测定化探样品中的金

王 飞，张亚峰，刘伟洪

（武警黄金第九支队, 海南 海口 571127）

ICP—MS测定化探样品中的金

王 飞，张亚峰，刘伟洪

（武警黄金第九支队, 海南 海口 571127）

选择ICP-MS测定化探样品中的金，该方法简单，精密度好，效率高，标准曲线线性范围较宽，重现性好，测定速度快。化探样品金含量极低，一般需富集之后进行测定，利用泡沫塑料富集是主要方法之一，用王水进行溶解、测定。

ICP-MS；泡沫塑料；金；化探样品

随着科学技术发展,金找矿领域中各种新技术被广泛应用，化探样品弱异常变的比以往更加重要，越来越多异常现象需要更快速、高效、准确的分析测定方法。化探样品中金的含量低，测定有一定难度。因此建立一种快速简单，适用性强的测试方法显的极为重要。目前测定方法[1]很多，一般均需经不同的分离富集后选用不同的分析方法测定。1970年由Bowen[2]抽出泡沫富集分离技术，今天金的泡沫塑料吸附富集已是金的富集分离法中应用最广泛的方法之一，ICP－MS测定[3,4]可以广泛应用于多种样品，70多种元素测定，特别是其具有检出限低，动态线性范围宽，高效率的多元素同时测定以及干扰小的优点。

1 实验部分

1.1 仪器设备

ICP－MS质谱仪，HH－6数显恒温水浴锅，HY-2调速振荡器。

1.2 仪器工作条件优化选择

本实验选用ICP-MS发射器功率在1 350 W附近,雾化流量0.86L/min时，信号稳定强度较好，信号稳定，见图1、图2，仪器优化条件见表1。

表1 仪器工作条件Table 1 operating condition of the instrument

1.3 试剂

本次实验选用分析纯试剂和蒸馏水。选用盐酸、硝酸（3∶1）混合，加等量的水制成王水（1+1），配制待用。三氯化铁溶液、0.7%的硫脲溶液、2%的抗坏血酸溶液、金标淮溶液。

1.4 化探样品的预处理

1.4.1 样品的焙烧

金化探样品在王水溶解前通常要经过高温焙烧的过程，目的是通过高温焙烧使样品变的疏松多孔，提高样品的浸出率。尤其是对含硫样品，有机质试样不经焙烧，分析结果往往偏低。焙烧温度对分析测试结果高低的影响，以及不同样品的焙烧薛光[5]进行了详细的论述，本实验中对样品在650 ℃焙烧1 h。

1.4.2 王水融解

王水融样是传统的分解方法，王水是金和金矿物最好的溶剂，为了提高融样速度减少污染，本次实验采取密闭高温水浴融样。

1.4.3 泡塑富集

使用时剪成2.5 cm×2.5 cm×1 cm的小块，在10%的盐酸中浸泡24 h以上，捞出洗净，样品融解后，将已预先处理好的泡塑加入三角瓶中，在HY-2振荡器上调整至中等速度振荡吸附60 min。

1.4.4 样品解脱

取出经过富集的泡塑，用水洗净，挤出水份。放入25 mL比色管中，加入10 mL 0.7%的硫脲溶液，水温保持90 ℃以上，水浴解脱40 min，趁热取出泡塑，冷却至室温，放置常温待测。

1.5 标准工作曲线

根据实验要求分别吸取0.00、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00 mL金标准溶液于20 mL试管中，用硫脲溶液稀释至10 mL体积，放入沸水浴中保持20分钟取下冷却后，即配制成0.0, 2.0, 4.0, 8.0, 10.0, 20.0 ng/mL的金的标准系列。以下按步骤进行测定。测定完成后，以金量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲。

2 结果讨论

2.1 标准偏差

对试剂空白溶液平行测定12次，按照上述实验方法，绘制出标准工作曲线，计算出标准偏差，由实验测得ICP－MS检出限为0.08 ng/g,实验得出的方法检出限满足质量控制要求。

2.2 相关系数

ICP－MS等离子体质谱法测定金的范围为0.16－500 ng/mL,测量范围较宽，标准曲线相关系数都能达到0.999 9以上。

2.3 基体效应和共存原素影响

样品经过前期处理后，基体变的比较简单，样品溶液基体与标准系列基本一致，基体效应的影响被削除。样品经过振荡富集吸附后，存在的共存原素含量极低不影响测定结果。

2.4 方法准确度

选用痕量金分析标准物质GAu-2b、GAu-10a、GAu-11，分别平行称取11份，按照实验方法测定金的含量结果见表2。

2.5 比对实验

样品用石墨炉原子吸收法测定结果见表3。通过比对可看出，两种方法均测定结果相近，ICPMS等离子体质谱法所得试验结果准确，可满足实验要求。效率方面，石墨炉原子吸收法测定样品时升温程序繁杂，平均测定一个样品至少需要110 s，而ICP－MS等离子体质谱法分析一个样品只需要30 s ，在测试时间方面提高显著。

图1 高频功率对Au计数值的影响Fig.1 The influence of high-frequency power to Au count

图2 雾化器流量对Au计数值的影响Fig.2 The influence of flow of atomizer to Au count

表2 方法准确度Table 2 Accuracy tests of the method

表3 电感耦合等离子质谱与原子吸收比对实验结果Table 3 Comparision of analytical results of ICP-MS and atomic absorption spectrometry

3 结束语

ICP－MS等离子体质谱法精密度和准确度高，方法简单，标准曲线线性范围较宽，重现性好，测定速度快，分析效率高，比较适合大批量样品的分析测试。

［1］ 薛光.金测定方法的最新进展(待续)[J].黄金.1999,20(6):50 51．

［2］ 薛光.泡沫塑料富集金[M].北京：北京大学出版社，1990．

［3］ 李锟.聚氨酯泡沫塑料富集-ICP-MS测定化探样中微量金的方法[J].化工矿产地质,2007,29(4):242．

［4］ 余波.泡塑富集ICP-MS测定土壤中痕量金[J].agricultural science＆technology,2008,9(4):151.

［5］ 薛光,等.金的化学分析[M].北京：宇航出版社，1990:60－65．

Determination of Gold in Samples for Geochemical Exploration by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

WANG Fei，ZHANG Ya-feng，LIU Wei-hong
（No.9 Geological party of CAPF, Hainan Haikou 571127, China）

The inductive coupling plasma mass spectrometry (ICP-MS) was used to detect gold in samples. The results show that the method is simple, and has high precision and efficiency; the linearity range of standard curve is wide, the repeatability is good. When gold content in samples is very low, the plastic foam enrichment process should be used.

ICP-MS; Plastic foam enrichment; Gold; Geochemical samples

O 657

： A

： 1671-0460（2015）11-2726-03

2015-06-15

王飞（1978-），男，海南海口人，工程师，2001年毕业于吉林大学化学工程与工艺专业，研究方向：从事岩矿样品分析技术工作。E-mail：23243708@qq.com。