褐煤气化粗酚精制工艺介绍

2015-11-14岳广祥张新月赵正权

当代化工 2015年11期

岳广祥，张新月，赵正权

（赤峰博元科技有限公司，内蒙古赤峰 025350）

褐煤是煤化程度最低的矿产煤［1］，我国褐煤资源总储量约有1 303多亿t，其中以内蒙古东部靠近东北三省地区储存量最多［2］。但褐煤燃烧对空气污染严重，为此开发褐煤综合利用将是我国走可持续发展道路的必然选择。而今在褐煤气化副产物中提炼酚类等下游产品将是提高褐煤综合利用的有效途径之一［3,4］。

粗酚精制传统工艺采用间歇精馏，经脱水、脱渣、精制等几个过程［5］。赤峰博元科技有限公司利用鲁奇炉褐煤气化粗酚为原料的20 kt/a连续精制工艺装置已顺利投产，该工艺适用于较大规模的酚产品生产，符合酚类产品的市场需求。

1 工艺原理

粗酚是由多种酚类组成的混合物，利用各种酚沸点的不同，将混合酚加热至沸腾令其部分汽化，沸点低的酚在气相中的浓度比在液相中的浓度高，而沸点较高的酚在液相中的浓度比在气相中高，将汽化蒸汽部分冷凝，得到的冷凝液中轻组分的酚浓度就会提高，经过多次进行部分汽化或部分冷凝，最终可以在气相中得到较纯的低沸点酚产品，从而达到粗酚分离精制的目的。整个工艺过程在负压下操作。

2 工艺流程

2.1 工艺流程图(图1)

图1 褐煤气化粗酚精制工艺流程示意图Fig.1 Refining process flow of crude phenol from lignite gasification

2.2 原料预处理单元

粗酚原料从原料罐区经原料泵进入原料缓冲罐，再利用刮蒸进料泵送入刮蒸预热器加热至 150℃后进入刮膜蒸发器，刮膜蒸发器底部排出重组分至重组分罐，然后由重组分泵打入重组分回收罐，收集后排往界区外集中处理。刮膜蒸发器顶部排出的气相粗酚经刮蒸冷凝器冷凝后进入刮蒸缓冲罐，然后由脱渣塔进料泵送入精制预处理单元。

2.3 精制预处理单元

由原料预处理单元送来的粗酚进入脱渣塔的中下部。脱渣塔塔顶气相组分即混合酚（包括水、苯酚、甲酚）气化去塔顶，经脱渣塔冷凝器冷凝后进入脱渣塔回流罐，冷凝液经脱渣塔回流泵一部分送至塔顶回流，另一部分脱渣后的粗酚送入缓冲罐。塔底加热系统采用强制循环式再沸器，为塔底原料提供热动力，一方面塔底料液经脱渣塔再沸器循环泵送至脱渣塔再沸器，另一方面将根据渣油是否合格的情况，由脱渣塔再沸器循环泵送入重组分回收罐或其它不合格馏分罐。

脱渣塔顶部混合酚经泵送入脱水塔进行脱水，塔顶气相组分即含少量苯酚的废水汽化去塔顶，经脱水塔冷凝器冷却至 44 ℃后进入脱水塔回流罐，冷凝液经脱水塔回流泵一部分送至塔顶回流，另一部分废水送至界区外。塔底加热系统采用虹吸式再沸器，为塔原料提供热动力。塔底脱水混酚由脱水塔釜液泵送至精制处理单元。

2.4 精制处理单元

由精制预处理单元送来的脱水混酚送入苯酚塔中部。塔顶气相组分即苯酚，经苯酚塔冷凝器冷却至 50 ℃后进入苯酚塔回流罐，冷凝后的苯酚经苯酚塔回流泵一部分打回流一部分采出至苯酚产品缓冲罐。塔底加热系统采用虹吸式再沸器，为塔原料提供热动力。塔底由苯酚塔釜液泵采出含有邻甲酚、间对甲酚、二甲酚的混酚进入邻甲酚塔中部。塔顶气相组分即邻甲酚，经邻甲酚塔冷凝器冷却至50 ℃后进入邻甲酚塔回流罐，冷凝后的邻甲酚经邻甲酚塔回流泵一部分打回流一部分采出进入邻甲酚产品缓冲罐。塔底加热系统同样采用虹吸式再沸器，为塔内原料提供热动力。塔底由邻甲酚塔釜液泵采出含有间对甲酚、二甲酚的混酚进入间对甲酚塔中部。塔顶气相组分即间对甲酚，经间对甲酚塔冷凝器冷却至50 ℃后进入间对甲酚塔回流罐，冷凝后的间对甲酚经间对甲酚塔回流泵同样一部分打回流一部分采出进入间对甲酚产品罐。塔底加热系统采用虹吸式再沸器，为塔原料提供热动力。塔底由间对甲酚塔釜液泵采出粗二甲酚，送入粗二甲酚缓冲罐。

粗二甲酚由二甲酚进料泵送入二甲酚塔再沸器，装料一次性投入5～8 m3。间歇操作，塔顶气相组分即二甲酚，经二甲酚塔冷凝器冷却至 60 ℃后进入二甲酚塔回流罐，冷凝液经二甲酚塔回流泵一部分送至塔顶回流，另一部分二甲酚经二甲酚产品缓冲罐送入二甲酚产品罐。

塔釜温度由再沸器蒸汽管线流量调节和降膜蒸发器蒸汽管线流量调节共同控制，塔釜采用降膜蒸发器型式为塔釜物料提供热动力，塔釜的物料经再沸器由二甲酚塔釜液泵输送至二甲酚塔降膜蒸发器至塔釜，将塔釜物料汽化成气相为精馏塔提供气相动力，蒸馏结束后，脱除重组分由二甲酚塔釜液泵送至界外。

2.5 真空单元

真空单元主要由八台真空泵四个真空系统组成。整个系统的操作为减压操作，分为10.0 kPa和15.0 kPa两个等级的真空度。为了保持塔顶真空度，以塔顶压力与真空管线上的调节阀构成压力控制回路。考虑到系统的真空状态，本系统采用液环式真空泵，真空泵为一开一备状态。

3 工艺特点

该生产过程为连续化操作（二甲酚塔除外），具有操作简便、自动化程度高、产量与产品质量稳定等诸多优点，从而使生产过程极具经济效益和环境效益。除以上优点外，本装置还具有以下特点：

（1）设备和管道均采用不锈钢材质，降低了酚产品的氧化及变色速率［6］。使产品在颜色、气味、纯度上更具有市场竞争力。

（2）塔内件采用丝网填料，是目前世界各国应用较为广泛的一种高效填料。其优点主要为理论塔板数高，通量大，压力降低；低负荷性能好，理论板数随气体负荷的降低而增加，几乎没有低负荷极限；操作弹性大；放大效应不明易；能够满足精密、大型、高真空精馏装置的要求。为难分离物系、热敏性物系及高纯度产品的精馏分离提供了有利的条件。

（3）预处理部分博元公司采用新型的蒸馏换热设备——刮膜蒸发器。该蒸发器在蒸馏、浓缩、脱气、脱色、脱臭、干燥和反应领域里解决不同的工艺问题得到了广泛的应用。具有操作弹性大、连续操作、处理热敏感、高蒸发性能、损失量小、真空压降小等特点。